铅，锌，铁（III）和氧化铬（III）对波特兰水泥的凝结时间和强度发展的影响外文翻译资料

 2022-07-06 06:07

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铅，锌，铁（III）和氧化铬（III）对波特兰水泥的凝结时间和强度发展的影响

I. Fernaacute;ndez Olmo*, E. Chacon, A. Irabien

摘要：一个实验中的影响因子（24-1）被用来研究金属氧化物对水泥性质的影响：

抗压强度（UCS），凝结时间（ST），体积密度（BD）和自由水含量（NCW）。研究了四种通常被包含在金属冶炼的无机物废物中的金属氧化物： ZnO, Cr2O3, PbO, 和 Fe2O3。这些金属氧化物的量根据来金属冶炼的无机废物的组成来选择配比：Fe2O3 0-30％干重，ZnO 0-15％干重，PbO和Cr2O3 0-2.5％干重。 实验结果分析表明，氧化锌强烈地阻滞了水泥的凝结时间，同时也在短时间内降低了产品的抗压强度，但其效果随着样本年龄而降低。氧化铁在短期上不影响凝结时间和抗压强度; 然而，在很长的样品期间，它会降低产品的抗压强度。

1.简介

来自热加工的工业废料通常含有金属氧化物作为主要成分。钢铁厂和铸造厂使用废钢作为原料，经过气体处理后回收的灰尘和污泥中发现锌，铁和铅氧化物。氧化铬也包含在来自不锈钢制造商的粉尘中。这些废物通常在处理之前通过凝固/稳定技术处理，使用胶凝材料;在建筑材料中重复利用这些废物的可能性较少，但在文献[1]中可以找到一些例子。

在这项工作中，选择了四种金属氧化物，铁（III），锌，铅和铬（III）氧化物来研究水泥/金属氧化物的凝固和硬化行为。几位作者报告了许多无机化合物对水泥基体系的固化和机械性能的相互作用。有关这些相互作用的文献综述已由Trussell和Spence [2]以及Mattus和Mattus [3]发表，它们包括讨论锌，铅和铬对水泥性质的定性影响。

不同作者研究了锌的影响。 Arliguie和Grandet [4,5]报道，在Zn存在的情况下，在C3S相水化期间会形成Zn（OH）2的无定形层，从而阻碍该相的水合。在Zn存在下C3A相的水合作用受到水泥中硫酸盐含量的影响。当硫酸盐浓度高于2.5％时，C3A的水合作用被抑制。 Cullinane等人[6]和Ortego等人 [7]。研究了硝酸锌对水泥性能的影响。 Cullinane等人报道，添加干重2％以下的硝酸锌不会改变UCS值与对照混合物的值;然而，对于更高的内容（5％和8％），UCS显着减少。 Tashiro等报道了类似的观察结果 [8]。他使用的是ZnO而不是Zn（NO3）2。他假设锌在水泥颗粒上形成一层无定形的凝胶。

Tashiro和Oba [9]报道C3A相的水合作用在ZnO存在下受到部分阻碍;当取代度为20mol％ZnO时，甚至在固化28天后形成非常少量的水合物。差热法也证实了C3A早期水化的阻滞作用。硬化C3A的抗压强度在20mol％ZnO存在下不受影响直到28天。

Hamilton和Sammes用掺杂ZnO的X射线衍射水泥（1％至20％）分析。 当使用10％的ZnO时，固化28天后检测到水合钙锌，这种化合物似乎形成了抑制水泥颗粒正常水合的保护层。莫拉等人 [10]，使用FTIR，也建议形成一层CaZn2（OH）6 2H2O，它不允许水转运到C3S相。

Hamilton和Sammes 也研究了掺杂1％和5％ZnO对硬化水泥抗压强度值的影响。含1％ZnO的配方相对于水泥略微增加了抗压强度;然而，含有5％的ZnO会在3天和7天时降低抗压强度;在28天时强度与水泥相似。

Ortego等人[11]研究硝酸锌对水泥水化的影响;他们观察到在开放容器中放置产品后，60％的添加水消失了。他们指出，大部分添加的水不与熟料反应形成水合产物。

铅对水泥相水化的影响也被广泛研究。由于形成覆盖硅酸盐相的化合物，铅阻碍了水泥的固化[7]。 Cullinane等人研究了添加PbO对水泥抗压强度的影响，发现添加了PbO的水泥样品相对于对照样品有小的变化;含5％铅的样品硝酸盐含量最高可达18％。

Tashiro和Oba报道，在PbO存在下，C3A水合过程中形成了共同的水合产物。然而，它在相当程度上降低了C3A的抗压强度。 抗压强度分析表明，PbO在倒水后立即阻止水合作用，但几分钟后加速。田代在类似的研究报告中指出，在PbO存在下钙矾石不会形成。

使用X射线衍射，Hamilton和Sammes [1]在28天固化期后未发现水泥/氧化铅配方中的铅化合物;因此，他们认为水泥基体中的铅化合物是非晶质的。他们检测到了在水泥水合过程中可能会出现的褐铁矿。这些结果与抗压强度值很好地一致，其中关于对照样品观察到轻微的差异。

Ortego [12]认为铅以硫酸盐或硫酸氢盐的形式存在;这一事实可能与Tashiro等人报道的钙矾石缺失有关 [8]。

Zivica [13]研究了在NaCl溶液作用下含PbO和Cr2O3的水泥砂浆的长期性能。他观察到与对照样品相比砂浆的退化更大。然而，作者报道这些金属氧化物可以作为混凝土钢筋氯化物诱导腐蚀的抑制剂。

在以后的工作中，Zivica [14]发现PbO对水泥基产品硬化的影响取决于水灰比 0.7的水灰比的砂浆强烈地降低抗压强度值相对于0.5的而言。

最近，Ilic等人[15]研究了溶解铅对水泥/粉煤灰系统的影响。他们在不同的条件下测量了56天的产品抗折强度，他们没有发现与水泥/粉煤灰系统有任何重要区别。

一些工作人员还研究了铬化合物对水泥基产品水合和硬化的影响。田代和奥巴[9]研究了Cr2O3对水合C3A相的水合作用和抗压强度的影响;与未添加任何金属氧化物的试剂相比，含有1至5％Cr2O3的试剂显示类似的C3AH 6形成;在更高的氧化铬添加量下，在28天时明显区分水合物。就抗压强度而言，含有20％Cr的硬化浆料的值稍高于不添加金属氧化物的浆料。 Cr2O3阻碍C3A的早期水合，但比其他金属氧化物如锌和铜氧化物的程度小。在类似的工作中，Tashiro等人[8]报道Cr2O3对钙矾石形成的影响;这种氧化物可改善钙矾石的晶体生长，但会降低硬化钙矾石的强度。Cr2O3对凝结时间（ST）和水泥强度发展的较低影响可能与整个水泥基体中Cr的掺入有关[12]。

莫拉等人 [16]研究了掺入硅酸盐水泥V型和IP中的硝酸铬。 EDS和FTIR研究表明铬化合物不在硬化水泥表面形成;这些化合物分散在OPC矩阵的表面之下。铬离子可以替代C-S-H中的硅。

本文的目的是测量波特兰水泥在初始和最终凝结时间（IST和FST），抗压强度（UCS），体积密度（BD）和自由水（NCW）金属氧化物。文献中已经建立了变量的一般趋势，但为了估计金属氧化物的量对这些性质的影响，定量关系是必要的。

2.实验方法和结果

2.1。物料

使用试剂级金属氧化物：来自Panreac的Fe2 O3和来自Aldrich的ZnO，PbO和Cr2O3。 粒度总是小于150毫米。 在水泥/金属氧化物产品中使用商业波特兰水泥（CEMI，根据UNE 80301-96的42.5R）。 它由ALFA水泥提供，其组成如表1所示。

2.2。实验设计

为了评估PbO，ZnO，Cr2O3和Fe2O3对水泥性能的影响，进行了实验的部分因子设计（24 1）：ST，BD，NCW和UCS。还执行了两个中心点来计算实验误差，并将水泥的对照混合物作为参考。为了获得配方中仅包含一种金属氧化物的产品（参见表3中的产品S6，S4，S2，S3），将实验设计的最小值选择为零，并且设计的负发生器。

四种金属氧化物的最小值和最大值（以干产品中的％表示）和总体设计分别示于表2和3中。所有制剂中的水含量都是固定的：水与固体的比例= 0.366。实验的顺序是完全随机的，因此可以防止潜伏变量的影响。

2.3混合程序

预先将合成金属氧化物与波特兰水泥在单独的容器中混合;然后根据ASTM C305混合程序对水泥浆进行混合，但使用2000g干重的样品批次将混合时间增加到2 3min而不是1 2min。

将糊状物倒入用于UCS测量的50毫米立方体金属模具中，并注入ST塑料模具中，urement。样品固化后，将立方样品脱模并进入密封塑料袋中以在室温下固化。

2.4性能测量

ST的测量根据ASTM C191进行;由于某些配方的凝固时间延迟，为了在ST自动机器（CONTROLS Vicamatic 63-L27 / AZ）中连续使用三个塑料模具，在同一批次中浇注了三个塑料模具，每个模具的工作时间最长为9小时，因此允许记录IST和FST值高达27小时。对于更高的值，需要额外的批次。结果显示在表4中。

根据ASTM C109，硬化水泥/金属氧化物产品的UCS在1（或3），7,28,56和90天一式三份进行。有些产品在1天后没有设置;然后在3天时测量抗压强度值。结果也显示在表4中。

在加权立方体样品后56天测量产品的体积密度。 自由水含量也在60℃下干燥样品后56天测定。

3.讨论

3.1计算重要影响

在实验设计中，在中心点进行了两次实验。 实验（24 1 2）允许计算平均值，4个主要因素和3个双因素相互作用。 有两个自由度来估计效应的实验误差。

考虑到两个自由度和95％的置信水平，通过比较每个效应的均方与实验误差的估计，使用ANOVA测试来确定每个效应的统计显着性。 该方法允许在95％置信水平下有显著效应。

3.2设定时间

从实验设计中，表5显示了IST和FST的最大值，最小值和平均值以及主要效应和双因素相互作用。这些值分别作为相对于波特兰水泥的ST的相对值报告，IST和FST分别为180和495分钟。上述过程计算的显着效果以粗体字显示。

含有Cr2O3或Fe2O3作为金属氧化物的产品具有与水泥相似的ST，然而，含有铅和/或锌氧化物的产品被严重阻碍。这四种金属对ST的影响可以从析因设计的分析中获得。

从表5可以看出，四种效应与零有显着不同：B，AD-BC，AC -BD和D.ZnO（B）是对IST和FST最重要的影响，增加了设计的平均值在21.70个单位。产品S4的IST和FST仅含有15％的ZnO，分别为5650和8000分钟。锌化合物的阻滞作用已在参考文献中有广泛报道[4,5,8 - 10]，假设水泥颗粒上有锌化合物保护层。

其他金属氧化物的存在增加了ZnO的延迟效应;然而，双因子相互作用不允许分别评估这些影响。氧化铬（III）（D）的影响似乎受到一些双因素相互作用的干扰，因为它以4.92单位增加了设计的平均值（这是波特兰水泥的19倍）。然而，与对照样品相比，仅含有Cr2O3的实验S2显示出类似的ST，这与文献[9,12]完全一致。氧化铅不会影响设计的平均值，但它会大大增加ST对水泥的影响。

考虑到以干重％表示的显着效应，可以使用线性回归来评估IST和FST。在产品配方中：B：ZnO; AD：Fe2O3 Cr2O3; BC：ZnO PbO; AC：Fe2O3 PbO;和D：Cr2O3。为了解决双因子相互作用中的混淆问题，结合双因素相互作用检验了不同的线性回归，选择导致回归系数最高的变量（方程（1）和（2））：

3.3抗压强度

从实验设计来看，最大值，最小值以及在7,28,56和90处的样本的抗压强度的平均值在表6中展示，对于本工作中使用的波特兰水泥标准值的百分比，在28天时为42.5 MPa [17]。上述过程计算的显着效果以粗体字显示。由于某些产品中ST较长，因此缺少某些值，因此1和3天的抗压强度在设计中不被视为响应变量。

产品S5和S9中获得了短期和长期样本年龄的抗压强度最低值。这些样品含有最大量的ZnO和Fe2O3。含有15％ZnO的所有产品在7天时具有非常低的抗压强度;这个事实可能与环境的延迟有关。28天时，大部分产品的抗压强度值都高于参考值（42.5 MPa）。

这些金属氧化物对7,28,56和90天的抗压

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