高温环境下水泥浆体的脱水和再水化程过外文翻译资料

 2022-07-18 01:07

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高温环境下水泥浆体的脱水和再水化程过

C. ALONSO, L. FERNANDEZ

建筑科学研究所 “Eduardo Torroja” (C.S.I.C.), Serrano Galvache No 4, 28033 Madrid, Spain

邮箱：mcalonso@ietcc.csic.es

使用29Si MAS NMR测评OPC水泥浆体暴露在各种温度并进一步水化后的显微结构变化。利用XRD和热重进行数据补充。暴露于高温的水泥浆体核磁共振研究显示，C-S-H凝胶在450℃逐步转变成改性的C-S-H凝胶。在200℃以上逐渐形成新的岛状硅酸盐。在750℃，C-S-H的转变完成，形成新的化学计量为C2S、接近beta;-C2S、结晶相少的硅酸盐形式。同时得到升温至200℃氢氧化钙增加。升温至450℃方解石逐渐增加。钙矾石在100℃下消失，氢氧化钙和方解石在750℃转化为石灰。初始相如beta;-C2S和铁铝酸四钙在加热过程中保持不变。样品的再水化过程(450℃和750℃)表明了方解石、氢氧化钙和钙矾石的再结晶，以及新的岛状硅酸盐中产生新的C-S-H。beta;-C2S和铁铝酸四钙在再水化过程中保持不变。由此证实，再水化现象引起微裂纹的形成并导致破坏的发展。copy; 2004年Kluwer学术出版社

1.介绍

火对混凝土结构有损害，因为混凝土在高温下不稳定，聚集体和浆体发生化学/物理变化，最终导致机械性能的改变[1]。造成混凝土内部损伤的主要化学过程是水化物的改变[2]。在加热过程中发生一系列过程，造成的主要结果是水蒸汽释放，这来自于湿气的汽化，C-S-H转化，氢氧化钙[3]和钙矾石脱水，均发生在100℃以下[4-9]。

已报道的关于加热过程中C-S-H转变的知识很少[10-13]。最近，Shaw等人[10,11]使用同步加速器辐射(SR)来研究各种具有晶状结构的天然C-S-H矿物在加热过程中的脱水机制：水化硅酸钙和硬硅酸钙转变为硅灰石，而水泥浆体内的针硅钙石演化为beta;-C2S。Castellote等人[12,13]采用中子衍射实验(ND)加热至620℃，证实钙矾石在80℃左右失去结晶形态，C-S-H的晶相(如水化硅酸钙)在400℃左右改变。同时观察到，加热至510℃后氢氧化钙被破坏，在不同晶相中冷却时部分恢复。

但是大部分关于水泥相[3,14–17]在高温下显微结构的稳定性研究都是在冷却后进行的(室温)。此外，对于加热结果，脱水过程的研究主要集中在使用XRD，SEM，ND或TG的孔隙度或组分变化上[3,12,14-17]，较少使用29Si MAS-NMR [18]研究C-S-H的演变，浆体中的大部分C-S-H是无定形、无序的[19]、约占水泥浆体的60％。

当煅烧过的混凝土冷却后暴露在湿空气中时，再水化过程在水泥浆体中发生，伴随着体积的变化，可能会导致孔隙度的进一步增加，并产生在加热过程中才形成的新裂纹[20]。

表Ⅰ 水泥的化学成分

化学分析%

L.O.I

IR

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

SO3

Na2O

K2O

CaO(free)

水泥

3.59

0.58

19.60

4.43

4.27

62.61

0.95

3.29

0.11

0.28

1.92

本文包括了硬化的水泥浆体升温至不同温度的结果。目的是确定矿物转化的微观结构变化与温度(100,200,450和750℃)的函数关系，主要使用29Si MAS-NMR和X射线衍射和热重分析的信息，也用于完成全组分微观结构图，以增加对高温下水泥浆体降解过程的认识。

后续考虑湿度对脱水水泥浆体的影响，并讨论物相中的微观结构变化。

2.实验部分

2.1.样品制备

水泥浆体样品是通过将普通波特兰水泥和蒸馏水以水灰比为0.4的比例混合制备。测试方案采用了水泥型42.5MR-SR，其化学成分见表Ⅰ.该水泥具有低C3A(lt;1％)和低碱含量(0.42Na2O当量)。将流体膏体引入phi;为23mm且高度为30mm的圆柱形塑料管中。在室温(20plusmn;2℃)下将样品密封在管内并硬化70天，水化期间禁止再次加水。

2.2.加热程序

在该养护期之后，将样品进行选定的加热方式，最多可达到四个温度(Tc)：100、200、450和750℃。将一个样品保持密封而不加热作为参考，直到进行表征分析。

加热过程分几个步骤进行，总结在图1中：

图1 水泥浆体在Tc=200、450和750℃的加热过程

1.将每个样品放入炉中，并以1℃/min的升温速率，从室温(20plusmn;2℃)开始加热。

2.当达到所需温度(Tc)(200,450或750℃)时，在Tc下将样品在炉内保温2小时，以使样品中的温度均匀，保证各自转型的发生。

3.随后，停止加热并将样品冷却至室温。

通过称量加热前后样品的重量计算样品加热后重量减少量。(表Ⅱ)

100℃样品的加热方式不同。样品直接置入100℃炉内并加热至恒重，然后停止加热并使样品在炉内缓慢降温至室温。

冷却过程完成后，样品用塑料薄膜覆盖并保存在干燥器中，以避免在进行特性测试前，与大气接触导致吸水和碳酸化。

在(Tc = 450℃和750℃)加热过的样品，通过将其置于室温下的饱和室(100％R.H)中个月，研究再水化过程。

2.3.表征技术

  • X射线衍射(XRD)用于鉴定结晶相。XRD数据用具有Cu Kalpha;射线的Phillips PW1820粉末衍射仪记录。测角仪速度为0.020°/s。Phillips的软件广泛用于矿物结晶相的表征。
  • 型号STA 409的Netzsch同步分析仪用于获得样品的热重(TG)和差热重分析(DTA)曲线。在100cm3/ min流动的氮气氛中，加热速率为4°K/min。每个样本的分析质量约为50mg。
  • 使用Varian VXR 300 S光谱仪在双轴承7mm ZrO2转子中以4kHz的旋转速度在59.572MHz的29Si共振处记录29Si MAS NMR光谱。使用2/3的布洛赫衰变脉冲序列和60kHz射频场的高功率1H去耦积累光谱。使用59秒的回收时间。扫描次数为1000次。四乙基硅烷(T.M.S，Si(CH3)4)用作参考。光谱使用Winfit程序的修改版本进行模拟[21]。

3.结果

3.1.加热标本的重量损失

如前所述，在特定温度下自由水和水化产物水分的蒸发导致水泥浆体的重量损失。表Ⅱ给出了在各个温度下加热的样品数据。除100-200℃之外，每个温度下的重量减少量都会增加。100℃的样品在100℃时显示出比200℃时更多的重量损失。重复该测试所得质量损失的结果是(19.1和22.2％)。其原因与部分水化水泥相(主要是C3S)的水化演变有关。在达到恒定重量(13.2％)之前，200℃时的重

表Ⅱ 不同高温环境下样品失重

持续失重

加热过程(按图1循环)

样品

Tc=100℃

Tc=200℃

Tc=100℃

Tc=200℃

Tc=450℃

Tc=750℃

样品失重%

19.1

13.2

22.2

15.3

24.4

32.0

量损失与加热方式(1℃/ min增加，2h加热和温度下降)(15.3％)后的结果相似。

3.2. X射线衍射研究

五个分析样品的衍射图见图2，其中主峰已被标出。在参考样品中发现与beta;-C2S(C2S)，氢氧化钙(Ca(OH)2)，铁铝酸四钙(Ca4Al2Fe2O10),方解石(CaCO3)，钙矾石(Ca6(Al(OH)6)2(SO4)3(H2O)26和Ca1.5SiO3.5·xH2O相关的特征衍射。加热后，一些衍射峰消失，如图2所示,如钙矾石，在初始样品中衍射被识别但不存在于加热温度Tgt;100℃的样品中,Ca1.5SiO3.5·xH2O的衍射在450℃后消失。升温到450℃以上，观察到与氢氧化钙相关的峰强度逐渐降低，在750℃消失。升温至Tc = 450℃仍检测到方解石的衍射峰。在最高测试温度(750℃)下，方解石的衍射峰基本消失。在750℃加热的样品中石灰能被清晰检测到，来源于氢氧化钙和方解石转变。氢氧化钙和beta;-C2S始终存在加热的样品中。

图2 参考样(初始水泥浆体)以及在不同温度下加热的样品的X-ray衍射图谱.特征峰:C2S(●);氢氧化钙(▲);方解石(★);铁铝酸四钙(■);钙矾石(▼);Ca1.5SiO3.5·xH2O(◆);氧化钙(□).

再水化样品的XRD衍射图(Tc= 450和750℃)见图3。这两个样品都含有与参考样品相似的beta;-C2S，氢氧化钙，铁铝酸四钙，方解石，钙矾石和Ca1.5SiO3.5·xH2O的衍射，表明水化形式的初始结晶组成再次形成。

图3 参考样(初始水泥浆体)以及在不同温度下加热并再水化的样品的X-ray衍射图谱.特征峰:C2S(●);氢氧化钙(▲);方解石(★);铁铝酸四钙(■);钙矾石(▼);Ca1.5SiO3.5·xH2O(◆);氧化钙(□).

3.3. 热分析

热重分析见图4，表Ⅲ给出了与各种温度范围有关的重量损失。

热重测试解释如下：

  • 在100℃，仍存在于样品中的自由水大量流失。
  • 从100-250℃，水分流失主要来自C-S-H。达到250℃时，大部分结合水流失。
  • 在450℃氢氧化钙发生转变，出现大量的重量损失。
  • 最后，在650℃方解石的分解形成弱吸收峰。

图4 参考样(初始水泥浆体)以及在不同温度下加热的样品的热重分析(TG和DTA)

在750℃加热的样品显示出氢氧化钙和方解石的完全转变。 在这个样品中，在TG测试的整个温度范围内的重量

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