MoO3/Bi2Mo3O12空心微球的低温增强三甲胺气敏性能研究外文翻译资料

 2022-08-14 02:08

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MoO3/Bi2Mo3O12空心微球的低温增强三甲胺气敏性能研究

Fangdou Zhang, Xin Dong, Xiaoli Cheng, Yingming Xu, Xianfa Zhang, and Lihua Huo

功能无机材料化学重点实验室，化学与材料科学学院，教育部属黑龙江大学，中国黑龙江省哈尔滨市，邮编：150080

摘要：绝大多数已作为成果发表的三甲胺(TMA)气体传感器需在高温下工作，这对能源的消耗很大。为了实现低温下的TMA检测，有必要对现有的材料进行改性或者开发新型材料。本文研究了一种基于简单溶剂热法制备的MoO3/Bi2Mo3O12空心微球的传感器，该器件可在170℃的低温下工作。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对产物的相态和形貌进行了分析。用X射线光电子能谱仪研究了MoO3/Bi2Mo3O12传感器的表面化学组成以探究TMA的传感机理。结果表明，在170℃下MoO3/Bi2Mo3O12传感器(S=25.8)有着比MoO3空心微球(S=10.8)和Bi2Mo3O12 (S=4.8)传感器更高的响应能力。与纯MoO3和Bi2Mo3O12传感器相比，MoO3/Bi2Mo3O12传感器对TMA传感性能明显提升，这可能归因于在MoO3和Bi2Mo3O12中间形成的异质结构和空心形态结构。该成果是首次将MoO3/Bi2Mo3O12应用于气体传感器，其可能在MoO3/Bi2Mo3O12或Bi2Mo3O12于气敏领域的应用方向上迈出了重要的一步。

关键词：MoO3/Bi2Mo3O12空心微球，异质结构，低温，TMA传感性能，气敏机理

1.引言

三甲胺(TMA)，作为一种有机胺，是一种毒性气体。一次吸入超过一定量的TMA会使人产生一系列的健康问题，诸如呼吸困难，头痛，肺水肿和上呼吸道刺激1。每次允许暴露在低至15ppm的TMA下的时间不能多于15分钟2。此外，TMA的浓度检测是一种确定海鲜新鲜度的有效方法3。因此，很有必要研究环境中TMA的浓度以保障人们的安全。传统的TMA检测技术包括离子迁移光谱法、质谱法、液相色谱法和pH测试等4。但是这些方法大多需要很长时间来制备样本，需要复杂的设备且精度较低。相比之下，金属氧化物半导体(MOS)气体传感器可以迅速而精确地进行检测，且能耗和成本较低5。因此，MOS气体传感器经常被选用为现场和实时目标气体分析的实用方法。在过去的几年中，已经开展了各种各样对基于金属氧化物的TMA传感器的研究，例如ZnO5、In2O36、MoO32,7、WO38、CeO29、Fe2O3 10和SnO211。在这些金属氧化物中，三氧化钼(MoO3)是气体传感领域的一种重要备选材料，尤其是在TMA检测中，由于具有大量的路易斯酸位点12,13，其可与碱性TMA发生强烈反应。例如，基于超声喷雾热解法合成的MoO3纳米板的传感器在300 ℃下表现出对5 ppm浓度TMA的优异的敏感性(373.74) 2；MoO3微米棒由一种超声探针法制备，能够在300 ℃下检测0.01 ppm的TMA7；由水热法途径制备的MoO3纳米纸在325 ℃的最佳工作温度下对121 ppb到5 ppm的TMA表现出可观的敏感性13。为了进一步改善氧化钼在TMA气敏检测中的应用，人们已做出了重大努力，如元素掺杂14、贵元素负载12和产物形态调整15。

除此之外，形成异质结构也是一种促进气敏性能提高的有效方法。例如，已经成功制备了MoO3/SnO216、MoO3/TiO217、MoO3/CuO18和MoO3/Fe2O319，这些材料相比单一纯组分表现出更强的气敏性能。多组分氧化物的异质结构因其可通过组分的自由调节而使材料的物化性能发生调整，已成为近年来的研究热点20。Li等人报道了由水热法制备的MoO3/Fe2(MoO4)3异质结构纳米材料，该材料对甲苯表现出了优于纯MoO3纳米带的敏感性21。另外，Gao等人报道中指出相比于纯MoO3纳米棒，MoO3/Fe2(MoO4)3核壳纳米结构对1 ppm浓度的H2S表现出了更高的响应能力22。最近，Li等人合成了一种CoMoO4/MoO3异质结，其在220 ℃下对100 ppm浓度TMA的响应能力比纯MoO3高四倍，这主要是由于CoMoO4和MoO3之间的结合23。然而，绝大多数的MoO3基TMA气体传感器需要在200 ℃以上高温下运行，因此，新型的TMA传感材料要能更方便地应用于低温下的TMA检测。钼酸铋——一种多组分氧化物，包括alpha;-Bi2Mo3O12、beta;-Bi2Mo2O9和gamma;-Bi2MoO6三种相态，由于其广泛的可用性和低廉的组分材料成本而受到了更多关注24。许多研究已经证明钼酸铋可被用于气体传感材料20,25-28。尽管还没有关于beta;-Bi2Mo2O9和alpha;-Bi2Mo3O12应用于气体传感领域的报道，但alpha;-Bi2Mo3O12在三种物相中具有一种特殊结构，即有序排布的氧原子空位分布在每三个铋原子点位中。alpha;-Bi2Mo3O12的这种特殊结构有助于活跃的晶格氧化物离子的迅速迁移，也能增强还原——再氧化能力29，这一点使得alpha;-Bi2Mo3O12成为了一种用于气体传感的优秀候选材料。Liu等曾经报道称Bi2Mo3O12包裹MoO3的异质结构纳米线，相比纯Bi2Mo3O12表现了出优异的光催化性能30。MoO3/Bi2Mo3O12复合异质结构将可能表现出更好的气体传感性能。此外，中空的形态不仅可以提供更大的空间和更高效的活跃位点，而且能促进气体分子的扩散。故而，对具有中空形态的MoO3/Bi2Mo3O12异质结构的设计将能提高传感材料对TMA的传感性能。

在此背景下，通过一种简单的溶剂热法合成了MoO3/Bi2Mo3O12空心微球。这是首次关于MoO3/Bi2Mo3O12在气体传感领域应用的报道，还将MoO3/Bi2Mo3O12气体传感器的最佳工作温度降至了170 ℃。所得的传感器展现出良好的选择性、重复性和长期稳定性，并且与TMA浓度有着线性相关关系。环境湿度对该传感器几乎没有影响。

2.实验部分

2.1材料和试剂

三氧化钼(MoO3)、五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和乙二醇((CH2OH)2)均购自天津化学试剂有限公司(中国)。试剂皆为分析纯，使用时无需进一步提纯。

2.2 MoO3/Bi2Mo3O12空心微球合成

首先，将0.35 mmol Bi(NO3)3·5H2O和1.05 mmol商用MoO3分散于5 ml去离子水。搅拌30分钟后，在不断搅拌下加入30 ml乙二醇。然后将混合物转移至50 ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，继续搅拌30分钟，再在160 ℃下加热48小时。最后用去离子水和乙醇多次洗涤所得沉淀，在80 ℃下干燥一夜。之后于空气中在500 ℃下煅烧120分钟，即可得到MoO3/Bi2Mo3O12空心微球。作为对照，以同样的合成流程，开始时改为加入0.70mmol Bi(NO3)3·5H2O和1.05mmol 商用MoO3，制得了纯Bi2Mo3O12。

2.3表征

通过X射线粉末衍射(XRD仪为德国Bruker公司的D8 Advance型)在5-80°范围内用Cu Kalpha;辐射(波长=0.154065nm)分析了产物的相态和晶化情况。通过扫描电镜(SEM为日本日立公司的S-4800型)和透射电镜(TEM为日本FEI公司的G2 F20 S-Twin)观察了样品的形貌和精细结构。样品的表面化学组成和价带由X射线光电子能谱仪(XPS仪器为英国Kratos公司的ULTRA AXIS DLD)。按照C 1s(284.6eV)校正了电子结合能的值。比表面积由氮气吸附-解吸分析系统(美国Micromeritics仪器公司的TriStar II 3020)在77K温度下测得。用紫外-可见光吸收光谱法(Lambda 900 型)测得了产物的带隙。

2.4传感器装配和测量

将与松油醇混合后的产物涂在Al2O3陶瓷管的表面，在其上预置两个金电极(陶瓷管的图片见图1a)。在80 ℃下将涂层膜干燥30分钟并在300 ℃下煅烧60分钟后，将带有镍-铬线的陶瓷管焊在底座上(见图1b)。在进行气敏实验之前，传感器需要在170 ℃下老化3天。

利用JF02E测试系统(产自中国昆明)评估传感器的气敏性能。气敏测量装置的原理简图如图2。首先将目标气体通过微型注射器注入一个真空玻璃容器(10L)，然后将新鲜空气鼓入容器中以平衡其内外气压。当传感器在空气中的电阻稳定后，将其插入容器中。在目标气体中达到稳定的电阻后，传感器开始工作.31气体响应能力S=Ra/Rg，其中Ra和Rg分

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