Fe2O3对CaO-Al2O3-SiO2系微观结构和力学性能的影响外文翻译资料

 2022-01-18 10:01

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Fe2O3对CaO-Al2O3-SiO2系微观结构和力学性能的影响

任向忠，张伟，张勇，张培新，张建红

中国深圳深圳大学化学化工学院

2014年2月28日收到

摘要：采用差热分析（​​DTA），X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），电子自旋共振（ESR）和穆斯堡尔光谱学研究了Fe2O3对CaO-Al2O3-SiO2力学性能的影响。结果表明，添加Fe2O3制备的玻璃中的主晶相，但会降低结晶峰温度，增加结晶活化能，降低晶粒粒度。ESR结果表明，Fe2O3可以促进结晶，因为它会导致CaO-Al2O3-SiO2系统由于轴向变形而发生相分离。此外，Fe2O3改变了CaO-Al2O3-SiO2系统的网络结构，使Fe3 八面体位置，其显示出比四面体位点更高的对称性。所有这些因素都有利于提高弯曲强度。穆斯堡尔结果表明，Fe3 和Fe2 的配位有两种类型，CaO-Al2O3-SiO2系统的弯曲强度随六配位Fe3 的增加而增加。Fe3 和Fe2 之间增加的相互作用也可以提高CaO-Al2O3-SiO2系统的弯曲强度。在成核温度为700℃，成核时间为2h，结晶温度为910℃的热处理条件下，CaO-Al2O3-SiO2系统的显微硬度为HV 896.9，弯曲强度为217MPa。结晶时间为3小时。

关键词：微晶玻璃; CaO-Al2O3-SiO2体系;Fe2O3;电子顺磁共振;穆斯堡尔光谱学;机械性能

1引言

随着全球工业化进程的快速发展以及由此产生的矿渣和尾矿的释放和积累，由于其中存在元素（Pb，Cd和Cu），处理这些废物非常困难。因此，这种浪费在全球范围内造成了非常严重的环境和生态问题。在世界范围内，每年产生大约1times;109的工业固体废物和总共6.7times;109的工业废物，而这些废物很少被利用。矿渣微晶玻璃是经济上可行并且有效地解决这些工业废物的办法。由于大多数炉渣属于硅酸盐体系，并且炉渣的成分与微晶玻璃相似，因此通过添加少量化学原料可以很容易地将炉渣形成为微晶玻璃。在微晶玻璃制备过程中，由于高熔融温度和热处理温度，微量有毒元素被完全破坏，重金属完全溶解。

氧化铁存在于大部分工业固体废物中。因此，研究氧化铁在微晶玻璃制备过程中的作用是非常重要的。但是，用渣和尾矿作为材料研究这个过程太难了，因为它们含有大量会对结果产生很大影响的元素。因此，学者们通常使用分析级试剂代替矿渣和尾矿来研究这一主题。许多学者对这一过程进行了深入的研究。王教授[1]表明，在以堇青石为主晶相的MgO-Al2O3-SiO2体系中，氧化铁杂质含量对结晶有显着影响。王教授等[2]观察到氧化铁可以降低CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系统的熔化，成核和结晶温度。FABREGA等[3]，DANTAS等[4]和STEFAN等[5]研究了引起的顺磁共振信号的玻璃系统中的Fe3 。OHRI等[6]观察到结晶后Fe3 和Fe2 共存于35BaO-40B2O3-25Fe2O3系统中，并表现出不同的配位，如穆斯堡尔光谱所证明。然而，所有这些研究都是纯粹的理论研究，并没有考虑材料的机械性能。

本文以钙长石为主晶相，合成了不同Fe2O3含量的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。通过DTA，XRD和SEM分析了Fe2O3含量对这些玻璃微观结构的影响。此外，借助电子自旋共振（ESR）和穆斯堡尔光谱研究了铁价和含量对微观结构的影响，评价了添加Fe2O3引起的力学性能变化，为提高矿渣微晶玻璃的力学性能提供了有力的理论指导。

2实验

2.1玻璃陶瓷的制备

起始材料为分析级CaO，Al2O3，SiO2和Fe2O3试剂。合成的微晶玻璃中CaO与Al2O3和SiO2的质量比为18:30:52，并且添加4.0％TiO2（质量分数）和4.0％Na2CO3（质量分数），从而产生具有类似于粉煤灰。添加的Fe2O3含量分别为0％，2％，4％，6％，8％和10％（质量分数）。充分混合后，将原料转移到200mL氧化铝坩埚中，在电炉中在空气中以5-10℃/min的加热速率在1550℃下熔化5小时。将熔体浇铸到预热（500℃）的不锈钢模具中，置于预热炉（650℃）中2小时，然后冷却至室温。经过大量的实验数据，发现了最佳的热处理条件，基础玻璃在切割成所需尺寸后，在700℃下焙烧2小时，然后以加热速率5℃/min经过3小时加热到910℃。最后，使样品冷却至室温。

2.2表征

玻璃化转变温度和结晶温度是通过在空气中以10℃/min的加热速率进行的DTA分析（STA449C，德国）获得的。参考材料是gamma;-Al2O3粉末。通过SEM（S-570，日本）观察微晶玻璃的微观结构。将样品在10％HF（质量分数）中化学蚀刻60秒，然后用水洗涤。通过XRD（D8-ADVANCE，德国）检测晶体结构，其中Cu Kalpha;辐射以40kV和30mA下2theta;范围10°至60°，扫描速度为2（°）/min的条件下进行。通过维氏测试仪（HXD-1000，中国）测试尺寸为约10mmtimes;10mmtimes;2mm的样品的显微硬度。通过万能电子拉伸机（CMT4304，中国）测试尺寸为5mmtimes;5mmtimes;50mm的样品的弯曲强度。用于测试机械性能的样品在700℃的核化温度和2h的成核时间，910℃的结晶温度和3h的结晶时间下进行热处理。 ESR测量在电子顺磁共振光谱仪（ER-200D SRC-10/12，德国）上进行，该电子顺磁共振光谱仪在9.05GHz的X波段频率下操作，在室温下具有100kHz的磁场调制。样品为粉末形式，扫描宽度为800mT。穆斯堡尔实验在室温下在穆斯堡尔测试仪（德国Mr-260A）上进行，其中57Fe源扩散到铑基质中。

3结果与讨论

3.1 DTA和XRD分析

图1显示了在10℃/min的加热速率下含有不同Fe2O3含量的基础玻璃的DTA曲线。如图1所示，结晶峰温度（Tp）随着Fe2O3含量从979℃增加到949℃而降低，表明Fe2O3含量对结晶有很大影响。不同加热速率下基础玻璃的结晶峰值温度如表1所示。

图1 含有不同Fe2O3含量的基础玻璃的DTA曲线：（a）0; （b）2％; （c）4％; （d）6％; （e）8％; （f）10％。

众所周知，当非晶相变为结晶时，它必须克服一定的能垒，称为结晶活化能（Ea）。这种能量是评估材料结晶能力的一个非常重要的标准。下列方程式用于计算Ea :lnalpha; = -Ea/RTp C（1）其中alpha;是加热速率; R是通用气体常数; Tp是DTA曲线中的结晶峰温度;C是常数。可以绘制lnalpha;对1/Tp的曲线，从而由斜率计算的Ea值示于表2中。表1为不同加热速率下基础玻璃的结晶峰值温度结晶峰值温度，表2为具有不同Fe2O3含量的玻璃的结晶活化能。

表1 以不同的加热速度的基础玻璃的结晶峰值温度

表2 不同的Fe2O3含量下玻璃的结晶活化能

如图所示在表1和表2中，结晶峰温度降低，玻璃的结晶活化能随着Fe2O3含量的增加而增加，表明这些参数没有直接关系[1,7]，即结晶峰温度的降低没有减少结晶活化能。这种行为的原因是随着Fe2O3含量的增加，轴向变形趋于变得更严重。当轴向变形程度达到一定程度时，Fe3 必须找到更稳定的结构，这导致相分离和沉淀成核，从而促进结晶，如图2所示。同时，作为网络形成者，如

Si4 或Al3 ，Fe3 可形成[FeO4]四面体，修补网状结构，增加玻璃的粘度[8]，导致离子牢固固定到位。铁离子引起晶格畸变，增加晶体形成的能量，从而增加结晶活化能。

图2 在700℃下成核2小时后（a）不含Fe2O3玻璃的SEM图像（b）含8％的Fe2O3玻璃的SEM图像

图3不同Fe2O3的微晶玻璃的XRD图谱内容：（a）0; （b）2％; （c）4％; （d）6％; （e）8％; （f）10％

图2显示了在成核后没有Fe2O3和含有8％Fe2O3的玻璃的SEM图像。如图2所示，没有Fe2O3的样品在玻璃相中含有很少的核，而含有8％Fe2O3的样品含有许多在玻璃相内均匀分布的核，表明Fe2O3在促进结晶中起重要作用。

图3显示了具有不同Fe2O3含量的微晶玻璃的XRD图案。如图3所示，Fe2O3含量不影响主晶相类型。所有样品都含有主相钙长石（PDF＃41-1486）。然而，随着Fe2O3含量的增加，结晶峰温度逐渐降低。如图4所示结晶活化能和半峰全宽（FWHM）随着Fe2O3含量的变化呈现出相同的趋势。因为较高的结晶活化能对应于Fe3 离子更难以迁移，结晶缓慢并且附着在核上的离子有足够的时间来调整它们的位置，这表明所形成的晶体更有序。因此，在相同的结晶条件下， Fe2O3含量的增加对应于更高的结晶程度，更高的形状规则性和更小的颗粒。

图4 微晶玻璃的FWHM和Ea之间的关系和Fe2O3含量

3.2形态和机械性能

图5显示了在不同Fe2O3含量的玻璃陶瓷热处理后获得的SEM图像。所有样品在热处理后均匀结晶，并且球形颗粒沉淀。随着Fe2O3含量的增加，结晶量增加但晶粒变小。该发现与从DTA，XRD，Ea和FWHM分析获得的数据一致。

图6显示了具有不同Fe2O3含量的玻璃陶瓷的弯曲强度曲线。如图6所示，随着Fe2O3含量的增加，体系的抗弯强度几乎呈线性增加。如图5中的SEM图像所示，随着Fe2O3含量的增加，结晶的粒度逐渐降低。细晶粒可以有效地分散施加在点上

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资料编号：[934]

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