复合相变材料辛酸 – 月桂酸/膨胀石墨的低温制备与热力学性能外文翻译资料

 2022-01-16 07:01

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复合相变材料辛酸 - 月桂酸/膨胀石墨的低温制备与热力学性能

摘要：开发了一种新的复合相变材料（PCM），其中辛酸和月桂酸作为基液、膨胀石墨（OA-LA / EG）作为基质。以质量比81:19确定OA-LA / EG基础液，其EG的最佳比例为7wt％。通过差示扫描量热法（DSC）测量OA-LA / EG的转变温度和潜热。通过Hot Disk热常数分析仪测量OA-LA / EG的导热率。此外，冷却储存和放电循环测试进行100次时间来验证OA-LA / EG的稳定性。实验结果表明，OA-LA / EG基础液的相变温度为3.6℃，相变潜热为132.8J·g-1。OA-LA / EG的导热系数是1.275 W·（m·K）-1，比OA-LA高2.8倍。相变温度、潜热和导热性表现出良好的可靠性，所开发的复合PCM材料在医用制冷运输系统和空调冷库系统中具有很好的应用前景，其实际应用温度范围为2-8°C。

关键词：相变材料，膨胀石墨，低温制备，热力学性能。

  1. 简介

能源危机近年来越来越严重。LHTES（PCM的潜热热能储存）利用潜热在相变过程中实现储能和利用，可以实现“转移峰值填充谷”的功能并因此减轻对电网传输能源的压力[1,2]。 目前，PCM材料已经广泛应用用于LHTES系统，如建筑物节能[3-6]，太阳能蓄热[7-9]，食品和药物冷却[10-12]。 特别是，PCM的可移动性可以解决能量的应用在时间和空间方面的限制。因此，发展高效率具有重要意义PCM满足工程应用的要求。

有机PCM在低过冷度性能要求方面具有优势，且具有实用无毒，低腐蚀性和良好的热稳定性的特点[13]。 Taguchi等[14]制备的十五烷甲基丙烯酸微颗粒，相变温度为9.5°C，潜热97 J·g-1。 Ying等人[15]研究了具有相变温度的月桂酸 - 十四烷二元复合PCM4.03℃，潜热207.05J·g-1。这些材料和有机PCM的潜热是相近，而这些材料的导热性通常比预期的性能要低。张等人 [16]发现癸酸 - 棕榈酸 - 硬脂酸材料的热导率为0.3407 W·（m·K）-1。 Siahpush等人 [17]研究了有机PCM二十烷，发现其导热系数为0.423W·（m·K）-1。在增强导热系数方面，很多研究人员做了许多研究，已经提出了一系列改进的技术来改善这些材料的导热性能，例如将高导热率的材料加入到相变材料。这些高热导率添加剂主要包括金属颗粒及其氧化物，汽车纳米纤维，碳纳米管和膨胀石墨。 Sharma等人[18]发现棕榈酸的热导率在加入比例为5％（重量）的二氧化钛后增加了80％。崔等人[19]发现纯大豆蜡的导热系数为0.324 W·（m·K）-1，但10％碳纳米纤维复合大豆蜡和高热导率碳纳米管与大豆蜡为0.469和0.403W·（m·K）-1。黄和Zhang [20]研究发现，加入多壁碳后，月桂醇 - 癸酸的导热系数增加了20.5％纳米管（MWNT）的比例为0.1wt％。曾等人 [21]发现当MWNTs的添加量增加到5％且没有表面活性剂加入时，复合材料PCM的导热系数比PA提高了26％。张等人 [22]选中9种高导热介质，如硅藻土、有机膨润土和EG等，用以研究提高PCM的形状热稳定性。他们发现EG在增强导热系数方面表现出最佳性能。元的课题组[23-27]研究了一系列复合PCM的热导率包括硬脂酸 - 棕榈酸，月桂酸 - 棕榈酸 - 硬脂酸，月桂酸 - 肉豆蔻酸 - 棕榈酸，癸酸 - 肉豆蔻酸 - 棕榈酸，月桂酸 - 肉豆蔻酸 - 硬脂酸等一系列组合的复合材料以及EG加入的组合。 实验结果表明，EG的添加明显改善了材料的热导率。 周等人 [28]研究得知添加10 wt％EG己二酸的热导率为4.35 W·（m·K），其热导率比纯的己二酸要高8倍。宇等 [29]发现当复合PCM用10％EG制备时，硬脂酸用于储热/回收所需的时间分别下降34.8％和57.3％。 然而，上述研究中制得的PCM适用温度不适合医疗冷藏运输和空调冷库。此外，他们没有进行完整的冷藏和循环后放电实验。

本文的目的是研究新型的二元有机物PCM OA-LA / EG，可用于医疗制冷运输系统和冷藏空调系统。为了提高导热系数用微米级OA-LA的网格结构，EG用作添加剂。 EG是蠕虫状及其表面具有微米级网格结构，可吸附OA-LA。 复合相变材料OA-LA / EG通过与EG的复合改善了导热性和热力学性质。同时研究了OA-LA / EG的循环稳定性。

  1. 实验
    1. 实验仪器
      1. 试剂和仪器

理想的PCM应具有以下特性[30]：高相变潜热，结晶速率快，适应相变温度，化学稳定性，无毒性，无爆炸性，无腐蚀性，成本低，原料易得。经过全面考虑，OA和LA被选为本研究中复合PCM的主要原料。 OA和LA的辅助试剂EG的膨胀倍数为250 mL·g -1。

实验仪器主要包括箱式电阻炉（SX2-4-10A），扫描电子显微镜（KYKY-EM6000），SBC-12离子溅射，差示扫描量热法DSC（型号200F3，温度精度0.1°C，焓精度0.1％），热盘热恒定分析仪（TPS2500s型，精度2％），磁力搅拌器，低温恒温浴（DC-6515），热电偶（精度0.01°C），电热吹干箱，安捷伦温度 - 时间校正器（34970A，记录时间间隔3 s），电子分析天平（FA2004，精度0.1 mg），高低温交替试验箱（YSGJW-100）。

      1. OA-LA的制备

称重OA和LA，并将它们放入烧杯中。值得注意的是，在该研究中，OA和LA的质量比固定为81:19。然后，将烧杯加热至40℃并通过磁力搅拌器混合30分钟以保证均匀性。设定的添加方案EG质量为29.1克，28.8克，28.5克，28.2克，27.9克，27.6克，27.3克和27克准备好进行实验。

      1. EG的制备和SEM扫描实验

EG具有片状结构，表面光滑且没有空隙必须在用于实验之前进行膨胀。 例如在电箱式电阻炉中进行了膨胀设定温度在800°C。 膨胀过程的反应时间设定为10分钟。该EG的SEM显微照片如图1所示。比较图1（a）与图1（b）一样，很明显EG的表面在膨胀之前相对光滑，EG的表面在高温膨胀后是蠕虫状的透明多孔结构。多孔的膨胀EG中的结构有助于吸附更多的OA-LA碱溶液，从而达到增强材料热导率的目的。

      1. OA-LA / EG的制备

具有多孔结构的EG用作OA-LA溶液的基质为了提高OA-LA的导热性。 八组制备30g OA-LA / EG。 OA-LA基础溶液占的质量分别为29.1g，28.8g，28.5g，28.2g，27.9g，27.6g，27.3g，和27g。 EG质量的分别为0.9g，1.2g，1.5g，1.8g，2.1g，2.4g，2.7g和3g。因此，八组中EG的质量比例分别为3％，4％，5％，6％，分别为7％，8％，9％和10％。制备时OA-LA / EG混合物每半小时六次搅拌，使EG和OA-LA均匀混合。具有不同EG质量比的八组OA-LA / EG图像在图2，随着EG的比例增加，可以从图像中看出OA-LA / EG的体积分别为32.1 mL，38.6 mL，48.7 mL，56.3 mL， 67.4mL，76.6mL，90.1mL和98.5mL。 但是，每一组的总质量都为30克。 EG的加入使得液体OA-LA变成了一种固体凝胶的形态。

    1. 实验方法
      1. EG的最佳比例

由于EG在相变时不参与相变，温度越高，OA-LA含量越高，复合材料潜热越大。 然而，EG的含量会影响材料的导热性和实际应用中能量储存和释放的速度。 本文中，EG-OA-LA混合溶液的最大吸附比定义为EG与OA-LA的最佳比例。例如，将OA-LA / EG样品置于电热吹塑中干燥箱在50℃下保持60分钟，通过比较干燥前后的质量确定，OA-LA / EG的最佳比例由最小的质量损失时的比例确定。

      1. 冷藏和放电实验

材料的性能通常由冷却储存和放电两个实验验证，进行低温恒温浴、冷存储的实验设置PCM的放电和放电如图3所示。其中一个低温恒温槽保持在-15℃，另一个低温恒温槽保持在25℃。 配置30克将OA-LA和OA-LA / EG置于低温恒温器中温度为-15°C以冷却材料。 通过热电偶测量材料的回火温度并记录时间。当温度接近时-15°C，快速取出烧杯并置于另一个温度为25°C的低温恒温浴中。通过实验数据绘制材料的储存和排放曲线。

      1. 测量相变温度和潜热

材料的相变温度决定了应用范围。 材料的潜热在决定中起着关键作用是否适合实际应用。 因此，实验用于测试相变温度和通过DSC形成的潜热。 液氮用于冷却PCM和氮气蒸汽用作保护气体和吹扫气体。 铟进行了作为校准的参考材料。 温度在该范围内鈭 至30℃，吹扫气体流量为20 mL·min.-1保护气体流量为60 mL·min-1，加热和冷却速度为5 K·min -1.

      1. 测量导热系数

PCM的导热性在实际应用中具有很大的影响。TPS2500s热常数分析仪常用于测试材料的导热性。 在测试之前，将机器打开并预热30分钟。将C5465探头插入混合溶液的中间，垂直距离探头中心到液面和烧杯壁记录温度。为了避免室内空气流动的影响并减少测量误差，密封测试探针和烧杯在容器内。测试温度为环境温度18°C。

      1. 材料稳定性测试

称量OA-LA / EG的低温复合PCM（30g），并将其放入高低温交替试验箱中。该温度范围高低温交替试验箱设定为-40~60°C。稳定性试验的时间为60分钟进行100次循环。测量材料的熔化温度，潜热和质量损失。为了验证OA LA / EG的稳定性，将结果与原始OA-LA / EG未经高低温交替试验处理的结果进行比较。

3.结果及讨论

3.1.EG的最佳比例

复合PCM干燥箱处理电热吹干前后重量变化的比较如表1所示。从表1可以看出，复合PCM与EG的质量损失质量比3％、4％、5％和6％，呈线性下降趋势。 质量损失率分别为53.07％，38.47％，26.13％和13.63％。添加膨胀石墨不足导致一些OA-LA不能吸附，这就导致更高的质量损失率。 质量损失率EG质量比为7％，8％，9％和10％的复合PCM的比例分别为4.9％和5.1％。这四个材料组的质量损失率几乎相同且稳定。 因此，EG最优的质量比确定为7％。 从图4中可以看出，当EG的比例小于7％的最佳添加比例时，OA-LA / EG的质量损失率有规律性，其规律大约为适合对数函数：

y frac14; –57:26 lneth; THORN;x –146:73 R2frac14; 0:9971

3.2.相变温度和潜热

OA-LA和OA-LA / EG的DSC结果显示在图1和2中。5和6两组OA-LA / EG的相变温度为3.6，与OA-LA相比降低了0.2°C。 OA-LA的潜热为132.8J·g-1，与OA-LA相比，减少了8.9 J·g-1。原因是EG只是作为一个骨架，在复合材料中没有相变，并且其对PCM潜热没有贡献。6中EG的比例（7wt％）与6的潜热的减少相匹配。

3.3.OA-LA / EG的导热系数

常见有机PCM的导热系数非常低，仅为0.2-0.4 W·（m·K）-1。导热系数是影响PCM使用的重要因素。导热率更高加快PCM的冷藏和排放，可以保证材料在应用中的单一形状和稳定的温度，并提高材料的利用。 OA-LA和OA-LA / EG的阶梯冷却曲线如图8所示。显热释放期间，OA-LA / EG需要2.40分钟，OA-LA / EG需要1.45分钟的温度从20摄氏度降至10摄氏度。 EG

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资料编号：[1271]

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