月桂酸-棕榈酸-硬脂酸/膨胀珍珠岩定形复合相变储能材料的制备及性能外文翻译资料

 2022-01-17 09:01

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月桂酸-棕榈酸-硬脂酸/膨胀珍珠岩定形复合相变储能材料的制备及性能

张南，袁延平*，袁亚光，李天宇，曹晓玲

摘要

在理论计算的基础上，首先制备了具有合适相变温度的月桂酸-棕榈酸-硬脂酸三元低共熔混合物（LA-PA-SA）。然后通过真空浸渍法将LA-PA-SA与膨胀珍珠岩（EP）混合。发现EP中保留的LA-PA-SA的最大质量比为55wt％。通过扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪对LA-PA-SA/EP形成稳态相变材料（PCM）的微观结构和化学表征进行了表征，结果表明LA-PA-SA均匀分散在EP的孔隙中，且为物理相互作用。用差示扫描量热仪测定LA-PA-SA/EP的熔化和冷冻温度以及潜热分别为31.8℃，30.3℃和81.5 J/g，81.3 J/g。热重分析的结果表明，形状稳定的PCM具有良好的热稳定性。热循环试验表明，在1000次热循环后，LA-PA-SA/EP的热性能没有显着变化。此外，通过添加2wt％膨胀石墨，LA-PA-SA/EP的导热率增加了95％，并且热能储存/释放速率也增加。所有结果表明，由于具有令人满意的热性能，高导热性，良好的热可靠性和稳定性，所制备的LA-PA-SA/EP形状稳定的PCM可被认为是建筑节能的潜在材料。

关键字：脂肪酸低共熔混合物；相变材料；定形；热能储存

1介绍
在许多工程应用中，通过使用相变材料（PCM）在其熔化/凝固过程中储存/释放热能进行潜热热能储存（LHTES）引起了很多关注。在储存/回收过程中具有高储能密度和小温度变化[1,2]，PCM已广泛应用于余热回收，太阳能储存和建筑节能等[3-6]。为了减少室内温度波动，建筑围护结构的设计侧重于保温，这通常由轻质多孔建筑材料实现。然而，建筑材料的低热容量是一个问题。近年来，使用PCM来提高建筑材料的热容量正成为建筑节能应用的有效途径[7,8]。

在所研究的PCM中，脂肪酸及其低共熔混合物被认为是在LHTES系统中应用的理想物质，它具有良好的热稳定性和化学稳定性，无过冷或过热，高热容量和宽相变温度范围[9,10]。Sari[11]研究了硬脂酸（SA），棕榈酸（PA），肉豆蔻酸（MA）和月桂酸（LA）作为相变储能材料的热可靠性，涉及不同数量的热循环。实验结果表明，对于热能储存应用而言，考虑到熔融温度和相变焓，所研究的脂肪酸具有良好的热可靠性。Lv等人[12]通过将CA-LA混合物作为PCM加入到石膏中制备了一种PCM墙板，并且通过将PCM墙板连接到普通墙壁的表面来构造PCM墙板房。与普通房间相比，PCM墙板房可以大大降低HVAC系统的能源成本，并将电力峰值负荷转移到峰谷。杨等人[13]采用理论计算和实验步骤相结合的方法制备了MA-PA-SA三元低共熔物。为了提高导热性并防止PCM泄漏，在MA-PA-SA中加入具有高导热率和多孔结构的膨胀石墨（EG）以制备复合PCM。确定复合PCM的最佳质量比。所有研究结果表明，制备的MA-PA-SA/EG复合材料PCM具有良好的热性能，高导热性和良好的热稳定性，适用于太阳能加热，废热回收系统和其他潜在应用中的热能储存。

膨胀珍珠岩（EP）是一种具有多孔结构，轻质，无味，无毒，隔音且价格低廉的建筑材料，因此它成为环境友好的候选建筑材料，用于将PCM用于建筑物中的能量储存[14,15]。李等人[16]通过真空吸附法将石蜡吸收到EP的孔中，制备了石蜡/ EP定形的PCM。通过将制备的石蜡/ EP定形的PCM与石膏混合来制备基于石膏的储热和保存材料。研究结果表明，所制备的石膏基蓄热保温材料可用于制造建筑物中的蓄热板。Karaipekli等人[17]通过在建筑物中加入CA-MA的低共熔物和用于LHTES的EP，制备了一种新型的定形PCM。

本文旨在制备一种用于某些夏季燃烧热区的新型稳定型PCM。即使在夜晚，夏季炎热地区的环境温度也始终高于人体舒适温度。为了确保白天储存的热能可以释放，PCM的相变温度应该高于夜间的环境温度。因此，首先制备了月桂酸-棕榈酸-硬脂酸三元低共熔物（LA-PA-SA）作为新型PCM，相变温度约为30℃。采用真空浸渍法制备了LA-PA-SA/EP的形态稳定的复合PCM。通过扫描电子显微镜（SEM），傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR），差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TG）对LA-PA-SA/EP的微观结构和热物理性质进行了表征。通过加速热循环和DSC测试LA-PA-SA/EP的热可靠性。

2实验

2.1 材料

月桂酸（LA，98％纯），棕榈酸（PA，AR）和硬脂酸（SA，98％纯）购自Aladdin Industrial Corporation，Shanghai，China。膨胀珍珠岩（EP）用作支撑材料以制备形状稳定的PCM。将EP用100-200目筛子筛分，比表面积为1.294 m2/g。用80目筛子筛分可膨胀石墨，碳含量为99％。通过使用微波炉在700 W的微波辐射功率下微波处理可膨胀石墨30秒获得膨胀石墨（EG），并将其用作添加剂以改善导热性。

2.2 制备定形PCM

LA-PA-SA根据参考文献[18]提供的方法制备。共晶混合物中LA，PA和SA的质量比分别测定为62.2 wt％，24.6 wt％和13.2 wt％。

图1.LA-PA-SA/EP复合PCM制备装置

使用图1所示的实验装置，通过真空浸渍法制备LA-PA-SA/EP复合PCM。1.将EP置于三颈烧瓶中，并将LA-PA-SA溶于50 ml无水乙醇中。然后在真空环境下将溶液缓慢滴入三颈烧瓶中。真空浸渍1小时后蒸发无水乙醇。当无水乙醇蒸发时，LA-PA-SA/EP复合材料PCM在40℃下干燥3小时，然后得到LA-PA-SA/EP复合材料PCM。为了确定未观察到熔融的LA-PA-SA泄漏的最大吸收率，制备一系列质量比为40 wt％，45 wt％，50 wt％，55 wt％，60 wt％和65 wt％（LA-PA-SA）的LA-PA-SA/EP复合PCM。发现LA-PA-SA的最大质量分数为55 wt％。为了确定具最大质量比的LA-PA-SA/EP的泄漏情况，将样品在50℃下加热2小时。

图2 在热处理之前（a）和之后（b）的LA-PA-SA，LA-PA-SA/EP和LA-PA-SA/EP/EG的照片

图2(a)显示了室温和热处理后LA-PA-SA，LA-PA-SA/EP和LA-PA-SA/EP/EG的状态。可以看出，复合PCM没有熔化的PCM泄漏。因此，具有55 wt％LA-PA-SA的LA-PA-SA/EP复合PCM被定义为LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM。

2.3 样品表征

通过SEM（Fei Inspect FEI）观察EP和LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM的微观结构。通过比表面积分析仪（Beishide Instrument 3H-2000PS2）测量EP和LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM的BET表面积。使用FT-IR进行样品的结构分析。（Nicolet 5700）。在KBr颗粒上记录FT-IR光谱，频率范围为4000-400 cm-1。制备的样品的热性质通过使用DSC（TA Q20）以5℃/ min在恒定的氩气流下以50ml/min的流速获得。用铟作为标准参考材料校准DSC仪器。通过TG（NETZSCH TG 209F1）测定热重分析。试验在惰性氮气氛下以60毫升/分钟的流速和20℃/分钟的加热速率在30℃至500℃下进行。用热性能分析仪测量PCM的热导率（热盘2500）。将PCM样品制备为薄板（厚度：10 mm，直径：30 mm，密度：1.27 g/cm3）。

2.4 热循环测试

加速热循环试验通过金属浴（CHB-T2-E）进行。将制备的LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM置于2ml离心管中，在50℃的金属浴中加热1分钟，然后在10℃冷却1分钟。分别在500和1000次热循环后，通过DSC测试形状稳定的PCM。通过比较500和1000次热循环之前和之后的DSC结果，观察到LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM的热可靠性。

2.5 热性能测试

热性能测试通过恒温水浴法[19]进行。将30克LA-PA-SA/EP和30克LA-PA-SA/EP/EG分别装入相同的玻璃试管中。将热电偶放置在试管的中心以测试温度。当温度保持恒定在20℃时，将两个试管放入温度为45℃的水浴中。然后测量热能储存过程。存储过程完成后，将试管立即移入温度为20℃的水浴中进行热能释放过程。样品的温度变化由PC通过数据记录仪（Agilent 34980A）自动记录，温度测量精度为plusmn;0.25℃，时间间隔为10秒。

3 结果和分析

3.1 定形PCM的微观结构和化学表征

图3 EP和LA–PA–SA/EP定形PCM的SEM图片

图4 EP和LA-PA-SA/EP的等温吸附-解吸曲线

EP和LA-PA-SA/EP形状稳定的PCM的SEM图像显示在图3中。从图3（a）可以观察到EP显示具有无定形多孔结构的粗糙表面。由于毛细管和表面张力的作用，多孔结构可以防止熔化的PCM泄漏。图3（b）显示LA-PA-SA均匀分散在EP的孔结构中。限制在EP中的LA-PA-SA的最大质量分数确定为55 wt％。测量BET表面积以研究EP的吸收性。图4说明了EP和LA-PA-SA/EP的等温吸附-解吸曲线。可以看出，LA-PA-SA/EP的BET表面积明显缩小，而EP的表面积明显缩小。这是因为EP的孔隙被LA-PA-SA填充，因此表面积减小。

图5 LA-PA-SA，EP和LA-PA-SA/EP的FT-IR光谱

通过FT-IR光谱表征LA-PA-SA和EP之间的化学相容性。LA-PA-SA，EP和LA-PA-SA/EP定形PCM的FT-IR光谱如图5所示。比较LA-PA-SA和EP的FT-IR光谱，很明显 发现LA-PA-SA/EP定形PCM的FT-IR光谱包含LA-PA-SA和EP的特征峰。没有显着新峰的红外光谱表明LA-PA-SA和EP之间没有化学反应。复合PCM的细微的红移是由LA-PA-SA的羧基与EP中的-OH之间的相互作用产生的。这些吸引力使得脂肪酸分子容易限制在EP的孔中，从而防止熔化的LA-PA-SA从复合材料的表面泄漏。

3.2 LA-PA-SA和LA-PA-SA/EP定形PCM的热性能

图6 LA-PA-SA和LA-PA-SA/EP的DSC曲线

图6显示了LA-PA-SA和LA-PA-SA/EP形式稳定的PCM的DSC曲线。从图6可以看出，当LA：PA：SA的质量比为62.2：24.6：13.2时，LA-PA-SA的DSC曲线呈现吸热峰和熔融过程和凝固过程中的放热峰，这表明LA-PA-SA具有良好的共晶性能 [18]。LA-PA-SA和LA-PA-SA/EP的热性能列于表1.可以发现LA-PA-SA的熔化和凝固温度测量为32.1℃和30.4℃，分别低于LA，PA和SA。结果表明，由于适宜的相变温度，LA-PA-SA更适用于建筑节能的应用。LA-PA-SA/EP形状稳定的PCM的熔化和冷冻温度分别为31.8℃和30.3℃。可以发现LA-PA-SA/EP的相变温度略低于LA-PA-SA的相变温度。这可能是由于脂肪酸分子与EP的孔壁之间的吸引力相互作用较弱[20,21]。

从表1中还可以看出，LA-PA-SA的熔化和冷冻潜热分别为151.6 J/g和150.6 J/g，LA分别为81.5 J/g和81.3 J/g。-PA-SA/EP形式稳定的PCM。理论上，LA-PA-SA/EP的相变焓与LA-PA-SA的质量成正比。但是发现LA-PA-SA/EP的测量相变焓略低于理论值。这可能是由测量误差或PCM与EP孔内表面之间的异常相互作用引起的。此外，表2中显示了所制备的形状稳定的PCM与文献中不同复合PCM的热性能的比较。基于表2中的数据，可以发现制备的LA-PA-SA/EP形状稳定的PCM具有相似的热性能，这意味着它是建筑节能领域的潜在材料。

3.3 LA–PA–SA/EP定形PCM的热性能

图7 热循环LA–PA–SA/EP的DSC曲线

PCM的热可靠性应具有较长的寿命，这取决于热循环次数。因此，在大量冻融循环之后PCM的相变温度和相变焓的变化应该尽可能小。在500和1000次热循环后，LA-PA-SA/EP形状稳定的PCM的DSC曲线和热性质分别显示在图7和表3中。可以看出，LA-PA-SA/EP的相变温度没有显着变化，LA-PA-SA/EP的熔化热和凝固焓分别在500次以后略微下降3.56％和3.57％。热循环，1000次热循环后为4.29％和5.54％。结果表明，由于相变温度和潜热的变化很小，所制备的定形PCM具有良好的热可靠性。并且这些变化不会影响LA-PA-SA

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资料编号：[1160]

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