通过溶胶 – 凝胶技术制备的La和Mn共取代的BFO样品的结构、磁性和电学性质外文翻译资料

 2022-07-10 08:07

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通过溶胶 - 凝胶技术制备的La和Mn共取代的BFO样品的结构、磁性和电学性质

Prachi Sharma, Vivek Versa

摘要：我们研究了由溶胶-凝胶技术制备的La和Mn共取代的铁酸铋（BFO）样品的结构、磁性和电学性质。XRD测试显示BFO纯相形成的是菱形结构。锰掺杂引起的自发磁化，以及由于两个磁性离子Fe/Mn的失配而引起的磁滞现象。由于磁晶各向异性的降低，矫顽力降低。观察到，介电常数的实部（Ɛ0）随着频率的增加而减小。据观察，介电性质的改变可能是由于La取代，其在室温下抑制Fe3 向Fe2 离子的转变。镧掺杂BFO时PS、Pr和Ec值明显增加。在测试原始样品BFO的情况下，在外加电场强度（E）为30kV/cm时，Ps达到0.043micro;C /cm2，剩余极化（Pt）为0.008mu;C/cm2，矫顽电场（Ec）为7.79kV/cm。对于Bi0.80La0.20Fe0.95Mn0.05O3（BFO6）样品，在30kV/cm的外加电场下，Pr达到0.126micro;C /cm2和矫顽电场为10.3kV/cm，Ps达到0.376micro;C/cm2。

关键词：磁性；介电；磁滞；XRD；菱形；磁晶各向异性

正文：

  1. 介绍

多铁性材料，具有铁磁的铁磁性、铁电性或铁弹性，这为他们提供了在广泛的信息存储过程中，自旋电子学、多态存储器以及由于其有趣的物理基础为其提供了广泛的潜在应用。研究最广泛的多铁材料之一是正交晶系的RMnO3（R = Tb，Yb，Dy）亚锰酸盐，其中铁磁性是由磁性长程有序而不是结构扭曲，电荷排序或立体化学活性引起的，另一种众所周知的材料是无铅BiFeO3（BFO），它在室温下包含具有菱形畸变的钙钛矿的单相（空间群R3c），铁电居里温度（TCasymp;1103 K）和奈尔温度（TNasymp;647 K）。BFO在单晶和薄膜状态下具有较大的剩余极化。通过La掺杂获得具有102mu;C/cm2的高剩余极化（Pr）和降低的漏电流密度的高度增强的铁电性质，La掺杂增加了磁性，这归因于自旋排列的空间均匀化。理论上自发极化可能高达91.5micro;C/cm2，因为在Bi位置有6个独立的电子对扭曲了FeO6阴离子的几何结构。铁电性好，高TC和高TN的特点使得在实际应用中可以使用多铁BFO。在多铁性材料中，BFO由于在室温下具有稳定的铁电和反铁磁或铁磁耦合而成为重要的多铁性材料。它表现出在Tc=1103K以下的铁电性和低于TN=643 K时的反铁磁性[1-4]。BFO结构属于三方晶系，空间群为R3m和a1/40.396 nm，alpha;1/489.5 [5,6]。在实验过程中，对BFO的纯相合成存在一些困难。BiFeO3的合成样品总是为主相与其他杂质相的混合物，尽管采用了最佳的合成技术[7]，但几位相关的研究员用实验证实了Bi2Fe4O9作为杂质相在合成样品中的存在。在最近这些年，溶胶-凝胶技术已成为合成不同无机材料的通用方法，此方法除了低温合成的优势之外，溶胶-凝胶法的设计原理使得获得纯相和纳米颗粒材料成为可能[8]，然而，BFO的应用需要克服几个挑战，如严重的漏电流，铁电可靠性和不均匀的磁自旋结构。在许多实验中，Sm、Tb、Gd和Nd在Bi位被部分取代，表现出改善的铁电性和自旋排列的均一化[18-22]。镧（La）取代BFO也被用于通过各种技术来改变其铁电和铁磁特性，然而，在许多研究报告中，铁电和铁磁特征波动明显。例如，一些研究报道了饱和极化（Ps）增加和剩余极化（Pr）约为2-5micro;C/cm2，而另一些则报道基于不同的数值大约50-90micro;C /cm2[23-25]。至于磁化，BFO薄膜的非均匀磁性自旋结构也可以通过La取代来抑制，以改善弱铁磁有序[26]。此外，畴和畴壁的开关行为对于铁电和磁性性质至关重要，因此，La掺杂预计会对畴和畴壁的转换产生影响。

在这项研究中，我们研究了La掺杂的BFO薄膜中改善的极化和降低的矫顽磁场，研究了等价La掺杂对BFO薄膜的晶体结构、表面形貌、畴结构、介电性能和磁性能的影响。此外，讨论了铁电和铁磁特性大大增强的可能原因。目前已经采取了几种不同的制备条件来使用溶胶-凝胶方法来制备BFO纯相。由于BFO很窄的稳定温度范围以及存在许多其他的Bi和Fe相，如果制备过程中的温度控制不准确，制备过程就会变得很困难。然而，与其他的多铁性材料相比，BFO的性能在工艺应用上仍然不能令人满意，因为它具有低饱和磁化强度、高漏电流问题和在室温下非常差的线性ME效应。因此，人们已经注意到在A位、B位或AB位上用各种离子取代来改善BFO的多铁性能。关于A位La取代Bi的Bi1- xLaxFeO3研究的报道很少，这些研究报告表明介电性能的改善以及结构的稳定[9,10]。最近也有研究表明，在BiFeO3中用La3 取代Bi3 可以有效地改变其空间调制自旋结构并释放锁定在磁畴内的磁性[11]。Palkar等人 [12,13]报道了镧和铽在铋位置上取代的铁电和铁磁性质，在BiFeO3中，镧离子取代铋离子和锰离子取代铁离子。尽管他们没有观察到La/Mn取代的BiFeO3的铁电性质的任何改善，但明显观察到磁性的小幅度/增强。在BiFeO3陶瓷中（La，Tb）取代Bi位，在室温下显示出高介电常数和磁电耦合性。最近，王等人[14] 观察到在BiFeO3中，La取代Bi和Ga取代Fe，使得BiFeO3的介电性得到了改善。根据Goodenough-Kanamuri规则，铁磁相互耦合作用应出现在钙钛矿型结构中有空缺的Mn3 轨道和充满的Fe3 轨道之间，而Fe离子之间存在强烈的反铁磁相互作用[15,16]。因此，通过在BFO的Fe位置简单地置换Mn离子可以实现TN向室温方向降低，从而增强ME耦合系数。Palka等人报道，Bi0.90La0.10FeO3的铁电转变温度（Tc）不受Mn取代的影响[12]。与此同时，他们研究表明了样品磁化强度的提高。最近关于Mn取代的BFO薄膜的报道中，其研究报告中表现出更好的漏电流密度。Takahasi和Tonouchi研究报道掺杂Mn的BiFeO3薄膜引起自发磁化的增强[17,18]。这种增强的自发磁化可以通过将长程螺旋G型反铁磁有序改变为共线G型反铁磁有序来理解，其中反铁磁有序自旋的倾斜分量对于后面的磁结构可测量。Azuma等人在室温下做Mn取代BiFeO3中的Fe时观察到BFO的自发磁化强度增加 [19]，Mn取代的BiFeO3薄膜在漏电流密度方面具有更好的性能[20]。

令人惊讶的是，在所有上述研究中都没有系统的研究Fe的氧化态（具有化学取代）。因此，我们有兴趣研究La和Mn共取代的BFO的作用，并详细研究它们的结构、磁性、介电性能和电学性能。

  1. 实验细节

Bi1-xLaxFe1-yMnyO3（x = 0，y = 0; x = 0，y = 0.5; x = 0.05，y = 0.05; x = 0.10，y = 0.05; x = 0.15，y = 0.05; x = 0.20，y = 0.05; y = 0.05），即BiFeO3（BFO0），BiFe0.95Mn0.05O3（BFO1），Bi0.95La0.05Fe0.95Mn0.05O3（BFO2），Bi0.90La0.10Fe0.95Mn0.05O3（BFO3），Bi0.85La0.15Fe0.95Mn0.05O3（BFO4），Bi0.80La0.20Fe0.95Mn0.05O3（BFO5）和Bi0.80La0.25Fe0.95Mn0.05O3 (BFO6) 都通过溶胶 -凝胶技术成功合成。我们选择这种方法是因为它可以在低温下合成纯相的BFO。通过使用高纯度的Bi(NO3)3·5H2O、LaN3O9·6H2O，Fe（NO3）3·9H2O、（CH3COO）2Mn4H2O作为原料和蒸馏水作为溶剂制备前驱体溶液。严格的按照这些材料的化学计量比溶解在蒸馏水和HNO3溶液中以形成水溶液，随后在恒定速度的搅拌下，以适当比例将柠檬酸（10g）作为络合剂加入上述溶液中，然后将所得溶液蒸发并在连续搅拌下在大约80℃下在热板上干燥以获得干凝胶粉末，然后将干凝胶粉末在玛瑙研钵中研磨，所获得的粉末样品在600℃下退火4h以获得纯相。通过对与PVA溶液混合的经良好研磨的粉末施加10t的水压并随后在650℃下烧结4h来获得不同样品的密度良好的托盘，用银浆抛光托盘的两面以进行电气表征。结构和微观结构分析的初步研究由飞利浦X#39;Pert X射线衍射仪进行，使用波长为1.54 Aring;的Cu的Kalpha;辐射，RT磁测量采用振动样品磁强计（VSM）进行，介电测量是在Precision 6500B阻抗分析仪的帮助下完成的，铁电使用自动P-E回路示踪器进行。

3．结果与讨论

3.1 结构分析

图1显示了纯相形成的所有样品的X射线衍射（XRD）图。与JCPDF比较的室温XRD图显示所有这些样品均以菱形和三斜晶系结构存在，菱面体结构可以描述在具有R3C空间群的六边形参照系中，XRD表明所有取代样品都是完全结晶的，几乎都单相的，观察到少量的Bi25FeO39杂质相存在。BiFeO3中的Bi3

图1. XRD图谱Bi1-xLaxFe1-yMnyO3样品

和Fe3 被La3 和Mn3 取代，由于取代所导致的晶格不稳定性以及与主体中Mn3 离子的存在相关的Jahn-Teller失真，可能导致结构变形，晶格变化也应该被考虑到[21]。

3.2 介电分析

据观察，介电常数的实部（ɛ0

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