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 2021-11-27 09:11

英语原文共 17 页

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观察到两个传感器具有相似的磁谱密度响应特性。他们的大于5Hz时的本底噪声增加了大约1.5个数量级。 这些结果还显示了两个5cm的FN ME管传感器有相似的信噪比和本底噪声但是FN 2传感器的灵敏度提高了约1.6倍。FN 2传感器是FN 1传感器之后大约2个月制造的。这些传感器似乎受老化效应影响。众所周知,湿度通过增加PZT的导电率使漏电流增大,降低了磁场的电压响应幅度,这严重降低了传感器的敏感性。未来会进行一项通过首先解决湿度对磁电管传感器的影响以测试这些老化效应的研究。

G.3.6.基于Galfenol的PZT管传感器

我们还关注了直流测试和镓铁线材PZT管传感器的制造。该镓铁磁致伸缩线具有高磁化强度和磁致伸缩系数,特别是它的直径小于0.4-0.6毫米。这种金属丝目前还没有在市场上出售。对于具有lt;1 0 0gt;晶体结构的Fe83Ga17金属丝,通过金属丝的磁场退火即同时在磁场(100-1000奥)和500-1000摄氏度空气中进行退火处理可以增强磁致伸缩系数进而使其具有150-180ppm的高磁化系数。图238(a)的磁滞回线,显示了15000高斯的饱和磁化强度。一个饱和磁致伸缩场大约为300奥,详见图238(b)。

图238. (a)磁滞回线和(b)该专利中使用的镓铁金属丝的磁致伸缩系数测量

平行和垂直磁化代表施加的磁场平行和垂直于金属丝的轴向。纵向和横向磁致伸缩系数分别表示施加的磁场平行方向和横向的变化。

G.3.6.1. 1D管传感器灵敏度的比较

在100Hz信号频率和1奥的强度中分别测试自由伸展或弯曲模式下由PZT管和镓铁金属丝组成的5cm长的管传感器。

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弯曲模式下金属丝连接在一个传感器的固定末端,而另一端则保持自由状态。当它被加上一个替代的场时就会产生电子机械共振(EMR),这被认为会增强磁电耦合效应。灵敏度对于直流偏置场的依赖性呈现在图239中。它清楚地表明弯曲模式的灵敏度增加了15%,尤其是当直流偏置场高于15 奥时。

图239.弯曲和自由伸展模式下1D 镓铁/PZT传感器的灵敏度与偏置场的关系。 (f = 100 Hz,Hac = 1 Oe)

请注意,基于此结果,1D-MF传感器的所有的接下来的测试都基于弯曲模式。

G.3.6.2. 1D管传感器的灵敏度与长度的关系

图240和图241显示了长度对由PZT管和镓铁金属丝组成的1D-ME传感器灵敏度的影响。请注意,增加长度会显著增强灵敏度,特别是在直流偏置场大于10奥时。偏置场与灵敏度的关系由压磁系数决定,即dlambda;/dH。人们注意到对于7.5厘米长度的传感器,偏置场大于15奥时灵敏度几乎饱和,而其他参数仍然随着偏置场的增强而增加。

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图240. 不同PZT管长度的1D 镓铁/PZT传感器的灵敏度与偏置场的关系 (HDC =0, 10 and 20 Oe). (f=100 Hz, Hac =1 Oe)

另一方面,在任何偏置场下传感器的灵敏度与长度成比例。已经被理解的是灵敏度和长度之间的关系被认为是和机电共振频率有关。事实上,传感器长度的灵敏度变化趋势也适用于其他1D MF传感器,如压电PZT,BTO管等,以及磁致伸缩线,如铁镍等。

图241.不同偏置场的1D镓铁/PZT传感器的灵敏度与PZT 管长度的关系 (HDC=0, 10 and 20 Oe). (f=100 Hz, Hac=1 Oe).

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G.3.7. 薄膜PZT/Metglas复合材料

G.3.7.1. 实验

Metglas基板用Pt或Au层缓冲,为PZT薄膜的外延生长形成的种子层。因为Pt和Au的晶体结构和晶格参数类似于PZT,所以Pt和Au有利于外延。沉积方式使用DC磁控管溅射沉积的种子层,具有(111)排列结构和80-150nm的厚度。PLD被用来在不同氧气压力和在650℃的温度下沉积PZT。激光器是KrF气体激光器,波长为248nm,平均输出功率为400mJ / cm2。在每个沉积周期中两片用Pt或Au缓冲的Metglas基板安装在衬底支架上。在沉积之前将沉积室抽空并用氧气回填。实验分别在压强为100 mTorr,150 mTorr和200 mTorr和沉积时间均为3.5小时的条件下研究了氧气压力对晶体生长的影响。使用表面光度仪测得样品的厚度为2.1至2.4微米。XRD结果表明晶体中存在一种单相PZT晶体结构。所有衍射峰都指向具有与PZT一致的晶格参数的高度纹理化的单相钙钛矿。SEM用于捕获PZT薄膜的表面图像。化学成分也通过能量色散X射线光谱(EDX)测定,得到Pb:Zr:Ti的比例为(1~1.15):0.52:(0.44~0.48)。通过由频率10kHz的三角波驱动的极化滞后测量仪来测量铁电特性。压电系数d33是通过Veeco SPI 3100压电力显微镜(PFM)测量的。

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图242.Pt(a)和Au(b)缓冲层上的PZT薄膜的XRD图案

G.3.7.2. 结果与讨论

通过使用室温下q-2theta;几何形状的Cu Kɑ 辐射的Rigaku Ultima III x射线衍射仪收集沉积在有Pt或Au作为缓冲层的Matglas基底上的PZT膜的XRD光谱。不同的氧气压力沉积的Pt缓冲样品得到的的XRD图案如图242(a)所示。值得注意的是,当氧气压力从100mTorr变为200mTorr时,PZT薄膜保持纯相结构。31.2°和38.3°处的峰分别对应于PZT薄膜的(110)和(111)平面。很明显(111)面是主导的。 Pt或Au缓冲层的(111)面应分别为2theta;= 39.5°和38.1°。但是对于Au缓冲薄膜来说它是不可见的,因为Au(111)峰值与PZT(111)峰重叠,如图242(b)所示。

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氧气压力为100到200m Torr时,PZT晶体膜是lt;111gt;取向,这是由Pt或Au(111)取向的缓冲层的模板化决定的。随着氧气压力的变化,Pt或Au缓冲的PZT薄膜呈现出类似的生长趋势,即PZT膜具有由(111)取向的Pt或Au缓冲层产生的(111)优选的取向。它为铁电体和铁素体的性能增强奠定了坚实的基础。

图243.在不同氧气压力下Pt或Au缓冲的PZT薄膜的SEM图像

通过扫描电子显微镜观察到的Metglas基底上PZT膜的表面形态,如图243(a)所示。电镜图像分别显示了在650℃和100毫托,150毫托和200毫托的压力下用Pt或Au缓冲层沉积的PZT薄膜图像。具有Pt缓冲层的PZT膜的SEM图像中晶粒生长非常均匀,呈三角形晶粒状,反映了强烈的(111)取向。然而,Au缓冲膜显示颗粒的分布有些不均匀,如图243(b)所示。由Au缓冲的PZT薄膜的一些颗粒看起来像包含三角形细晶粒的八面体形状团块。这意味着PZT晶体的生长是不完全的,与在Pt缓冲层上生长有很大不同。 Au和Pt缓冲的PZT薄膜的形态差异可能是由缓冲层的不同晶格失配或粗糙度不同引起的。注意,Pt,Au和PZT晶体的晶格常数分别为3.920,4.080和4.040。显然,(111)Au和(111)PZT晶体之间的晶格失配结构要小得多,约为1%,而(111)Pt和(111)PZT膜之间的晶格失配约为3%。Pt和Au缓冲的晶格常数a由布拉格方程和米勒指数计算。PZT被认为是四方结构,晶格常数a和c请见表53。

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表53.利用X射线衍射分析比较铂和金缓冲样品的PZT晶格常数

氧气压力(毫托)

带铂缓冲层的PZT的晶格常数(Aring;)

带金缓冲层的PZT的晶格常数(Aring;)

a

c

c/a

a

c

c/a

100

4.0509

4.0787

1.0069

4.0540

4.0580

1.0010

150

4.0472

4.0909

1.0108

4.0483

4.0877

1.0097

200

4.0444

4.2665

1.0549

4.0460

4.2953

1.0616

我们发现沉积在Au缓冲层上的PZT比沉积在Pt缓冲液上的具有更大的晶格常数a。也就是说,用Au缓冲的PZT的晶格常数更接近Au晶格常数(4.08Aring;)。随着压力的升高,Pt和Au缓冲PZT薄膜的c / a比率逐渐增加,揭示了PZT晶体从立方到四方的微小变化。小晶格失配导致PZT晶体结构的连续快速生长。请注意,通过将氧气压力从200毫托降至100毫托,无论是Pt还是Au缓冲的PZT薄膜都趋向于形成具有细晶粒的微观结构。实际上,压力降低,表面流动性增加,将导致其产生更大的颗粒。在我们的实验中,压力是变量,同时将其他参数视为常数。当压力降低时,自由平均路径增加,导致沉积过程中热化颗粒的碰撞减少。减少热化碰撞的吸附原子的迁移率仍然很高,导致其产生了更大的颗粒和更厚的薄膜(即沉积率)。同时,我们注意到具有Au层的PZT薄膜比用5到10%Pt缓冲的那些更厚。即在150毫托的氧气压力下,具有Pt缓冲层的PZT膜厚度为约为2.3mu;m,比在相同压力下Au缓冲形成的为2.1mu;m厚度的膜厚9.52%。原子更容易在基板上聚集并形成较大的颗粒。通过SEM图像确定Pt层PZT薄膜的晶粒尺寸是压力的函数,如图243(b)所示。Pt缓冲膜的晶粒均匀排列。所以SEM图像中的平均粒度表明沉积压力和晶粒尺寸之间的反比关系。它遵循如上所述的理论预测。至于那些分布在Au上的颗粒缓冲层,它们分别被分为大颗粒和小颗粒。因此,从SEM图像看,Pt和Au缓冲的PZT薄膜都表现出响应沉积压力的变化类似的行为,即晶粒尺寸随着氧气压力的下降而增加。

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图244. 带有Au或Pt缓冲层的Metglas衬底上PZT薄膜的铁电性质测量。

更重要的是,我们完成了PZT薄膜的铁电特性测量,即压电常数d33和极化磁滞回线。图244是在650℃和150毫托氧气压力下生长的Pt和Au缓冲的PZT样品上施加50伏电压得到的的代表性铁电磁滞回线。PZT膜之前由150nm厚的掩模网格尺寸为20mu;mtimes;20mu;m金顶电极喷溅。半径为25mu;m的金线与顶部电极连接。 PZT薄膜在极化中被极化为平面外方向。对于Pt缓冲样品,发现饱和极化和残余极化分别为Psasymp;27mC/ cm 2,Prasymp;10mC/ cm 2。而Au溅射的PZT薄膜的Psasymp;16mC/ cm 2,Prasymp;6mC/ cm 2。显然,Pt缓冲PZT薄膜比Au缓冲膜具有更高的极化程度,这是由于具有细颗粒的薄膜在Pt缓冲基底上连续均匀生长。不过,这两种薄膜的测量值都与之前报道的其他PZT薄

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