石油炼制污水处理厂中环烷酸的存在外文翻译资料

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石油炼制污水处理厂中环烷酸的存在特征

Beili Wang,Yi Wan, Yingxin Gao, Guomao Zheng, Min Yang, Song Wu, and Jianying Hu

收稿日期:2014.11.18 退修日期：2015.03.25 出版日期:2015.04.7

摘要

环烷酸（NAs）是石油工业废水中一类已知的有毒有害化合物，从石油废水中去除NAs是一项重要的技术问题。本项研究以华北某炼油污水处理厂为研究对象，采用理化与生物相结合的方法，研究了总NAs和芳香NAs的存在特征。所有处理单元的废水中总NAs的浓度为113-392mu;g/L，芳香NAs占总NAs的百分比约为2.1-8.8%。经理化处理后，总NAs和芳香NAs的质量降低率分别为15plusmn;16%和7.5plusmn;24%。生物处理单元的总NAs为65plusmn;11%，芳香NAs为86plusmn;5%，活性污泥系统的松露中不存在物化处理单元废水中的抗雌激素活性。NAs的质量分数分布表明，活性污泥进行生物降解是去除污水处理厂中脂环族NAs、芳香族NAs及其相关毒性的主要机制，多环NA同族类对生物降解具有相对顽强性，这与高环度（低Z值）的NAs的优先吸附完全相反。夏季总NAs去除率为73plusmn;17%，高于冬季（53plusmn;15%），季节性变化可能与夏季活性污泥系统中微生物生物转化活性较高有关（以O3-NAs/NAs为指标）。研究结果表明，活性污泥系统对NA混合物的生物转化很大程度上受温度的影响，采用高效吸附剂和生物降解工艺将有助于低费地去除石油松露中的NAs。

绪论

在过去的几十年中，随着石油对工业发展的重要性日益增加，石油化工产品对地表水系统的污染有重大的影响。石油提炼产生的废水量是提炼石油量的0.5-1.6倍。石油提炼厂废水（PRWW）包括二级有害污染物，其中环烷酸（NAs）是一类被报道持久存在的有毒化合物，尤其是在加拿大阿尔伯塔东北部的油砂过程中（OSPW）。降解石油工业废水中的NAs是修复大量石化松露的一个重要挑战。

污水处理厂（WWTP）中NAs的去除在污染控制中起着至关重要的作用，PRWW的处理过程通常有机械技术和物化技术，包括油水分离和混凝，随后在综合活性污泥处理厂进行生物处理。实验室研究评估了去除OSPW中NAs的各种技术和工艺，如生物处理、膜过滤、臭氧氧化和化学混凝等，但对PRWW的处理关注较少。在废水中，纳米过滤可以去除废水中的95%以上的 NAs，臭氧氧化处理在实验室中可以达到约50%和75%的NA降解，生物处理是可再生能源中最有效、最经济的方法。最近，美国六家石油公司的活性污泥废水中出现了NAs，但其存留仍不清楚，也不清楚污水处理厂的哪些工艺能有效去除NAs。通常来说，质量平衡分析污水处理厂中污染物的行为，有助于确定最适合去除污染物的机制，并有助于评估污水处理厂不同处理单元去除NAs的效率，从而为处理厂提供改善污水处理性能的信息。尽管如此，对于大型污水处理厂中去除NAs的主要机制和定理我们尚不清楚。

除了脂环类“经典”NAs外，最近还通过对OSPW中的甲酯进行全面的二维气相色谱-质谱（GCtimes;GC-MS）鉴定了芳香族NAs。虽然芳香族NAs在NA混合物中占很小的比例（＜10%的原油），但它们是石油工业废水中发现的NAs的整体毒性和顽抗性最强的环境标志物。例如，芳香族NAs具有类似于雌酮和类雌二醇化合物的化学式，这已被证明对鱼苗具有雌激素作用。一些生物降解研究报道了降解单个芳香族NA化合物所涉及的微生物和机理,然而，在物化处理和活性污泥处理过程中，对水和固体部分芳香族NAs的了解还是比较少。

本研究调查了华北某石油污水处理厂水和固体基质中总NAs（包括脂环和芳香族NAs）的赋存状态，并根据现场测量结果对总NAs和芳香族NAs进行了质量平衡。用酵母双杂交法测定了不同处理单元废水的毒性。所得的现场结果应用于评估物理化学和生物过程，这可能有助于去除废水中的总NAs和芳香NAs。进一步探讨了总NAs及其氧化产物（Oxy-NAs）的季节变化，并对可能的影响因素进行了探讨。

材料和方法

样本收集 本研究所研究的石油污水处理厂，设计用于处理中国北部河北省采油平台产生的20000 m3/d污水。能源废水处理厂的方案和采样位置如图S1所示。废水首先通过物理化学处理装置进行处理，包括重力沉降、混凝、核桃壳过滤等流程。各物化处理单元水力停留时间为3.5h。来自重力沉降和混凝室的一级污泥每月泵入脱水室一次（3-6吨/月）。大约三分之一的核桃壳过滤后的松露被注入产油地层，剩余的松露在进入活性污泥系统之前流过回流装置。活性污泥系统由厌氧和好氧工艺（A/O工艺）单元组成，水力停留时间分别为11和16h。污水处理厂的污泥停留时间约为11-12天，活性污泥系统的污泥量估计为0.2吨/月。经过最后的二次澄清步骤，活性污泥反应器的松露被排放到环境中。

通过分析夏季（2013年5月15日和2014年5月15日）从不同处理单元收集的废水、悬浮物和污泥样本中的NAs，探讨了处理厂中在取样期间再加工的轻质原油中NAs的存在和质量平衡。通过对该厂冬季（2013年10月30日）废水中NAs的分析，进一步研究了该厂NAs的季节性变化。收集的废水、悬浮物和污泥样品的特性见SI表S1。在每个采样点，每3小时采集一次废水样本，并将4个样本混合为12小时的复合水样。对复合样品进行两次采集，并分别对每种情况（2013年5月15日至16日、2013年10月30日至31日和2014年5月15日至16日）进行分析。通过过滤水样收集悬浮固体，并提取用于过滤夏天在每个处理单元收集的四个复合水样的玻璃微过滤器（英国梅德斯通Whatman GF/C 1.2mu;m）作为一个样本进行分析。脱水污泥和剩余污泥分别在理化处理室和活性污泥系统出口处收集，夏季收集的污泥作为一个样品进行混合提取分析。所有水样收集在500毫升琥珀色玻璃瓶中，使用前用甲醇和纯净水清洗。水样在过滤后4小时内在当地实验室提取。污泥样品在-20°C下储存，直到分析。采样期间，处理废水约13000 m3/d，二次松露中NO2N和NO3N的平均氮浓度分别为0.02 mg/L和0.009 mg/L，处理厂其他处理参数（如H2SO4、硫化物（SCs）、悬浮物（SS）、石油类等）见SI表S2。

样品制备 本研究中使用的化学品和试剂由国际单位制中提供。废水和沉积物样品中NAs和oxynas的半定量方法已有报道。简单来说，用0.1mu;g替代标准（12-牛磺鹅去氧胆酸和1-芘丁酸）加入约250毫升的废水，用MAX试剂盒（OASIS MAX，6毫升，150毫克，WATE，美国）提取，预处理用6毫升甲醇和6毫升纯水。用6毫升5%氨水冲洗滤筒，然后在氮气的作用下干燥。用6ml甲醇预洗MAX滤筒，然后用12ml饱和盐酸乙酸乙酯（2m HCl:乙酸乙酯=1:10，v/v）洗脱。洗脱液用纯水洗涤三次，并用100mu;L甲醇重组，以通过超高压液相色谱（UPLC）与四极荧光时间质谱仪（QTOF-MS）耦合，在负电离模式下电喷雾电离（ESI-）进行分析。

首先将污泥（约0.5g）和悬浮固体（约0.1g）样品冷冻干燥，然后在索氏提取前加入5mu;g替代标准物（1-芘丁酸和12-氧胆红素脱氧胆酸），共200 mL己烷/甲基叔丁基醚/甲醇（1:1:1，V/V）混合溶液24小时。通过旋转蒸发将提取物浓缩至约5毫升，然后在氮气的温和气流下干燥至约3毫升，以确保己烷和MTBE的完全去除。将残留物溶解在30毫升水中，然后采用相同的固相萃取方法纯化，以制备水样（Oasis MAX卡式瓶，6毫升，150毫克，Waters，Milford，MA）。用纯水冲洗药筒洗脱液，以降低pH值至中性，并用500mu;L甲醇重新组合，以进行UPLC-ESI--QTOF-MS分析。

表1 华北石油污水处理厂不同处理单元废水中NAs浓度（mu;g/L）a

由于UPLC

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