固态还原六价铬污染的Al2O3-Cr的金属陶瓷应用外文翻译资料

 2022-04-25 10:04

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附录A 译文

固态还原六价铬污染的Al2O3-Cr的金属陶瓷应用

Hekai Zhu, Minghao Fang, Zhaohui Huang, Yangai Liu, Hao Tang, Xin Min, Xiaowen Wu

摘要：在本研究中已经研究了通过铝热反应从Na2CrO4还原Cr（VI）并从还原产物制备金属材料。Na2CrO4可以在Al存在下，在Ar气条件下成功还原成微米级的Cr颗粒。Na2CrO4与金属Cr的转化率达到96.16％。进一步由还原产物Al2O3 - 制备具有不同Cr含量的Al2O3-Cr金属陶瓷（5重量％，10重量％，15重量％，20重量％）Cr复合粉末和氧化铝纳米粉末通过无压烧结。对金属陶瓷复合材料的相组成，微观结构和力学性能进行了表征，以确保Al2O3-Cr复合粉末形成陶瓷材料的潜力。 最高相对密度和弯曲强度分别可以达到93.4％和205 MP。 结果表明，用于金属陶瓷应用的Cr（VI）的铝热还原是用于从环境中除去Cr（VI）污染物的潜在方法。

1.介绍

铬作为一种有益金属和有害金属的双面作用可以广泛应用于电镀，选矿，着色和其他众多工业过程中，而含Cr（VI）的工业废物处理不当时，金属的有害影响变得突出，从而对自然造成严重威胁，并最终对人体健康造成有害影响。 Cr（VI）污染最小化的一种方式是将Cr（VI）还原成Cr（III），因为Cr（III）估计比Cr（VI）的毒性低得多，并且具有有限的氢氧化物溶解度。大量的先前研究已经致力于通过化学，电化学和生物处理方法（例如硫化合物还原剂，铁电极电凝过程和Cr（VI））将含水介质中的Cr（VI）还原成Cr（III）减少细菌。除了Cr（VI）还原之外，还已经进行了许多关于除去Cr（VI）的技术的研究，例如使用PVA-PEI磁性微球，腐殖酸涂在磁铁矿上，NH2介导的铟金属有机框架和交联聚合物的吸附剂。

但是，这些方法，Cr（VI）还原或Cr（VI）的去除方式对环境或生物系统并不是完全安全和友好的。 此外，用于去除Cr（VI）的各种材料会产生额外成本，并且去除过程很少将Cr（VI）转化为一些有用的最终产品（例如Cr0金属）。Cr2，HCrO4或Cr2O2取决于介质的pH值和总Cr（VI）浓度以及仅高于pH 7，Cr（VI）可以以各种形式存在CrO2minus;离子在整个浓度范围内都存在于溶液中。此外，Na2CrO4被广泛用作水溶液中Cr（VI）的模拟污染物，因为它是离子交换过程中常见的中间产物或最终产物用于去除和回收形成废水的Cr（VI），以及铬铁矿加工残渣中铬酸钠生产过程的反应 。作为金属颗粒增强相，金属Cr颗粒已被引入到许多陶瓷基体中以改善机械性能，包括Al2O3和其他陶瓷复合材料。据报道，在Al2O3陶瓷基体中掺入纳米级金属Cr颗粒对提高金属陶瓷复合材料的强度具有重要作用。即使Cr在烧结过程中发生氧化，Cr2O3和Al2O3在相同的晶体结构中完全混溶，这可能有助于实现金属和氧化物之间的良好结合。而且，Al2O3-Cr复合材料具有Al2O3 - Cr功能梯度材料夹层等工业上的一些实际应用，用于降低氧化铝耐热钢接头的热应力。因此，将Cr（VI）还原成金属铬粉末并将得到的铬粉末应用于金属 - 陶瓷复合材料可以提供用于处理固态Cr（VI）污染的新的有利方法。 从商业成本，工业价格分析的Cr粉末（〜80mu;m）比总和高大约五倍Al粉和Na2CrO4粉末的价格（来自MOLBASE公司，上海的数据）。 此外，Al2O3-Cr复合粉末可以通过铝热反应作为Cr增强金属陶瓷材料的主要原料获得，与直接使用Al2O3和Cr作为原材料。 因此，通过铝热反应将Na2CrO4还原为金属Cr颗粒并获得Al2O3-Cr复合粉末的方法具有一定的经济价值。

本研究的主要目标是减少毒性来自Na2CrO4的Cr（VI）通过铝热反应。 还原产物的热分析，以及它们的相组成和显微结构研究以获得纯和微米尺寸的金属Cr粉末。 通过X射线荧光（XRF）光谱仪研究了Na2CrO4通过还原对金属Cr的转化率。然后使用所获得的含Cr复合粉末来制备金属陶瓷，然后表征其微观结构和机械性能。

2.实验和方法

2.1.Na2CrO4的铝热还原

Na2CrO4被选为Cr（VI）的模拟污染物。Na2CrO4（AR级，45mu;m）和Al粉（AR级，61mu;m）由中国北京化学公司提供。 原料以固态混合与Na2CrO4重量比40％过量的Al以补偿烧结过程中前者的任何损失。 之后，将混合物在乙醇中球磨6小时，然后在室温下干燥。 将干燥的样品置于管式炉中并在相同的烧结程序下在Ar气氛下（加热速率约5℃/ min，保持在900℃/1300℃下3小时，冷却速度约为10℃/分钟）。然后与等体积水混合，搅拌2小时除去任何可溶性Na2O或Na2CrO4，并最后过滤以获得最终产物混合物。

2.2.用于制备Al2O3-Cr陶瓷的还原产物

还原产物Al2O3-Cr复合粉末进一步用作Cr源以制备Al2O3-Cr陶瓷复合材料。 纳米Al2O3粉末（99.9999％，100-300 nm）购自山东淄博诺达化学有限公司。 将在1000℃下制备的Al2O3-Cr复合粉末与一定量的纳米Al2O3粉末混合，得到Al2O3-Cr复合粉末，不同的Cr含量（5重量％，10重量％，15重量％，20重量％）。 通过模压以40MP的最大压力将混合物样品研磨成3mmtimes;4mmtimes;40mm绿色条。 随后，通过在200MP的冷等静压下进一步压缩1分钟。 然后将Al2O3-Cr陶瓷棒在1600℃下在Ar气氛中烧结4小时以防止Cr的任何氧化。 在测试机械性能之前，将烧结的陶瓷棒在拉伸表面上抛光至3毫米的金刚石表面以去除任何加工损伤。

2.3.描述

通过具有CuKalpha;（lambda;= 1.5406？）辐射的X射线衍射（XRD，D8 Advance衍射仪，Bruker Corporation，德国）记录相组成。 元素组成通过X射线荧光（XRF）光谱仪（ZSX Primus IIWD，Rigaku Corporation，日本）评估原料和还原产物。XRF设备使用的方法原理可以解释为：在来自XRF设备的原始X射线激发之后，样品中的不同元素会照射具有特定能量特性或波长特性的X射线荧光。 接下来，这些特定X射线荧光的能量和量将被XRF设备的检测器系统测量和收集，然后转换成样品中各种元素的类型和定量。 在扫描电子显微镜（SEM，JEOL JSM-IT300）和能量色散谱分析（EDS）下观察复合粉末和陶瓷复合材料的微观结构。 所制备的复合材料的体积密度通过阿基米德法测量。使用3点弯曲测试评估强度，所述3点弯曲测试在十字头速度为0.5mm / min且跨度为20mm的万能试验机上进行。

2.4.测定反应转化率的方法

根据X射线荧光光谱仪（XRF）测量样品中各种元素的定量结果，Al2O中的Na2CrO4和Cr0中的Cr（VI）可以通过Cr元素的定量和样品的质量来计算。 最后，Na2CrO4与Cr的转化率可以通过Cr0与Cr（VI）的量的比例来确定。

3.结果与讨论

3.1.还原反应的热力学分析

Al和Na2CrO4之间的还原反应可由等式（1）表示。 在高于Al熔点660.5℃和Na2CrO4,792℃的温度下，粉末材料会参与熔融状态下的铝热反应并且反应产物Na2O会分解并挥发在这样的温度下。

Na2CrO4（l）2 2Al（l）= Al2O3（s） Cr（s） Na2O（g）uarr; （1）

Delta;G= -736.76 kJ/mole, Delta;H=-764.41 kJ/mole

式 (1) 通过热力学计算显示负Delta;G0和Delta;H0值。 因此，该反应在起始材料的熔点以上的温度下是热力学有利的。

3.2.Na2CrO4的还原产物的相组成

之前的研究报道称，由金属Cr颗粒增强的Al2O3陶瓷可以按照方程其中Al和Cr2O3之间的铝热反应是高度放热的并且显示出由Cr2O3的铝热还原产生的每摩尔Al2O3的焓为541.0k。此外，公式中吉布斯自由能的变化也被计算出来。值得注意的是，任何过量的Al能够与还原的Cr反应以产生不同的Al-Cr金属间化合物（Cr2Al，Cr5Al8，Cr4Al9，CrAl TF225），Cr2Al11和CrAl7）。

图1.过量40％Al粉和Na2CrO4在900℃至1300℃不同温度下反应的还原产物的XRD图谱。

图2.还原产物Al2O3-Cr在1000°C至1300°C不同温度下反应的XRD图谱。

在900℃至1300℃的不同温度下反应的具有过量40％Al粉和Na2CrO4的还原产物的XRD图示于 图1。 从中可以看出 图1在900℃下获得的还原产物主要含有起始原料，几乎没有出现新相，表明在900℃时Na2CrO4不与Al粉反应。 当反应温度升高到1000℃时，产物主相包括Al2O3，Cr和一些不完全反应的Al，表明Al和Na2CrO4发生铝热反应。 随着反应温度进一步升高至1100℃和1200℃，未发现Al和Na2CrO4相，并且还原产物转化为Al2O3和Cr2铝金属间化合物。 Cr2Al金属间化合物可降低陶瓷的机械性能，并应防止在高温烧结过程中形成。随着反应温度进一步升高至1300℃，检测到Al2O3和Cr的衍射峰，表明Na2CrO4完全还原形成Al2O TF265），Cr根据公式 (1).

基于上述结果，用Na2CrO4和相应量的Al粉末，在1000℃至1300℃的不同温度下成功制备了Al2O3-Cr复合粉末，XRD样品的图案如图所示 图2. 图2 还表明Al2O3和Cr的衍射峰在不同反应温度下基本不发生任何变化。

100

98

转化率（％）

96

94

92

90

1000 1100 1200 1300

图3. Na2

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