实现对纳米fe3o4 /石蜡包覆的自愈胶凝材料异氰酸酯微胶囊的制备与表征外文翻译资料

 2022-08-08 10:08

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实现对纳米fe3o4 /石蜡包覆的自愈胶凝材料异氰酸酯微胶囊的制备与表征

制备了一种新型电磁可控破裂微胶囊。通过调节微胶囊的用量，提高了砂浆的自愈能力。含有微胶囊的砂浆具有超强的自愈能力

砂浆微胶囊自愈纳米fe3o4电磁场

本文采用熔融缩合法制备了一种具有超高自愈能力的电磁可控破裂微胶囊(ECRM)，其外壳为纳米fe3o4和石蜡，核为甲苯-二异氰酸酯(TDI)。研究了石蜡/TDI质量比对ECRM岩心分数的影响。采用冷场发射扫描电子显微镜(CFESEM)、激光粒度分析仪和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分别对ECRM的形貌、粒度分布和组分鉴定进行了表征。随后，研究了ECRM对砂浆力学性能和自愈能力的影响。结果表明，石蜡/TDI质量比对ECRM岩心分数影响较大。当石蜡与TDI的质量比为1:2时，ECRM的核心分数为65.3%。在600 rpm搅拌速率下，ECRM的粒度分布主要在60 lm ~ 1258 lm之间。ECRM呈椭圆形，表面粗糙。红外光谱证实了TDI成功地包裹在石蜡和纳米fe3o4的壳层中。此外，含10% wt%纳米fe3o4的ECRM在输出电压为600 V、场频为124 kHz的电磁场作用500 s下可加热至60℃以上。与对照砂浆相比，ECRM掺量的增加(0 ~ 4 wt%)使砂浆的抗压强度和抗折强度呈显著正相关。含6% ECRM、60%预压强度的损伤砂浆在电磁场作用下自愈30 min、室温养护24 h后的抗压强度预留率为91.4%。这项工作有望为解决自愈合胶凝材料中微胶囊的破裂问题提供新的见解。

1混凝土因其良好的工艺性能和成本效益而成为最广泛使用的建筑材料[1,2]。然而，混凝土的脆性、孔隙率等不良特性导致其易开裂[3-5]。裂缝通过氯离子的快速渗透、大气入渗等污染侵入，加速钢筋混凝土[6]中的钢筋腐蚀，压缩混凝土的耐久性。一旦钢筋开始腐蚀，框架可能会突然发生整体倒塌。但是，裂缝修复变得困难时，裂缝是看不见的或难以接近。可见，混凝土裂缝的检测、养护和修补都是必不可少的[1]。维修费用大约占亚洲[7]年度建设预算的一半。因此，发展廉价、高效的混凝土裂缝修补技术显得尤为重要

目前，混凝土的修复方法主要有传统方法和自愈方法[8-10]。传统的混凝土裂缝修补方法主要集中在表面涂布和钻孔灌浆[11,12]。由于传统方法难以修复混凝土内部裂缝，裂缝混凝土的自愈能力近年来引起了人们的特别关注。关于如何赋予胶凝材料自愈性能，提高自愈效率，近几十年来进行了大量的实验研究和探索，并形成了大量的创新策略。他们的研究成果包括晶体添加剂、细菌和微胶囊技术[14-18]。每种方法的机制不同，并用于完成损伤区域的愈合。晶体添加剂通过促进未水化水泥和其他活性成分在混凝土中生成矿物产品来修复裂缝[19,20]。细菌技术是利用细菌孢子与营养液反应形成方解石修复裂纹[16]。微胶囊技术是一种将微小颗粒封装在惰性壳内的过程，从而使它们在[21]环境条件下免受负面或有害的反应。当裂纹破坏嵌入的微胶囊时，被包裹的愈合剂被释放并流入裂纹表面，最终愈合剂与水分、空气或硬化剂发生反应。Dry[22]是第一个在水泥基材料中提出内置胶囊的科学家。对于封装而言，外壳的机械强度与愈合效率有显著的关系，基本要求是具备足够的机械强度来对抗混凝土内部的内力或混凝土搅拌[23]的外力。Asua[24]用尿素和甲醛交联法制备了脲醛胶囊壳。然而，由于热固性聚合物壳具有较高的机械强度，微胶囊难以破裂。Dong[25]制作了微胶囊，发现愈合材料的释放效率随着壳体机械强度的降低而提高。结果表明，某些热塑性塑料可以使壳体达到理想的机械强度。可选用低强度热塑性材料作为微胶囊的外壳材料，使微胶囊在混凝土内力作用下容易破裂。规则[26]选择石蜡作为聚合物中催化剂微胶囊的外壳。在前期的研究中，我们采用石蜡包封应用于自愈混凝土[27]中的甲苯二异氰酸酯(TDI)。然而，微胶囊并不总是位于裂纹尖端。当混凝土断裂时，微胶囊如果不在裂缝尖端可能不会破裂，使裂缝无法愈合。为解决这一问题，应开发新型微胶囊破裂触发机制。胡锦涛等[28]准备磁敏感微胶囊使用Fe3O4 /聚(烯丙胺)聚电解质构建药物输送的shell,它提供了一个想法,结合磁热材料和热塑性材料构建微胶囊的外壳,因此微胶囊破裂可能引发与电磁场的作用。本文以纳米fe3o4和石蜡为外壳，以TDI为芯，制备了用于自愈合胶凝材料的电磁可控破裂微胶囊。研究了石蜡/TDI质量比对ECRM岩心分数的影响。对ECRM的粒径分布、形貌和成分鉴定进行了表征。研究了ECRM和掺ECRM砂浆的温度行为。测定了不同掺量ECRM预压前后砂浆的力学性能。

2材料和方法

2.1。石蜡，其熔点为58 ~60℃，购自中国北京国药集团化学试剂有限公司。甲苯二异氰酸酯是从成都密西化工有限公司获得的。纳米fe3o4购自中国上海阿拉丁生化科技有限公司，粒径为20nm。全氟三丁基胺(PFTBA)购自中国武汉Ranab医药化工有限公司。含水量小于1%的沙子由中国武汉胜利砂业有限公司提供。水泥(CEMI 42.5 N)由中国武汉华新水泥有限公司供应。水泥的化学成分见表1。

2.2。采用熔体凝聚法制备ECRM[27]。首先，将石蜡在75℃的水浴中熔化。其次，在熔融石蜡中加入不同剂量的纳米fe3o4。将石蜡与纳米fe3o4的混合物在75℃下搅拌30 min，搅拌速度分别为600 rpm、800 rpm和1200 rpm。纳米fe3o4的用量分别为各组分总质量的2%、4%、6%、8%、10%。第三，将TDI倒入熔融石蜡与纳米fe3o4的分散混合物中。在75℃下再搅拌3 h。搅拌速率分别为600 rpm、800 rpm和1200 rpm。最后，将熔融石蜡、纳米fe3o4和TDI的混合液滴快速冷却，加入冷PFTBA固化石蜡。石蜡/ fe3o4包封的异氰酸酯微胶囊经过过滤、洗涤和干燥得到粗颗粒。ECRM的制备过程如图1所示。

2.3。水泥砂浆试样的制备水灰比为0.5，砂灰比为3。ECRM的用量分别为水泥质量的0%、2%、4%、6%、8%、10%。ECRM的粒径分布范围为60 ?400 lm。水泥、沙子和ECRM以90 rpm的低转速干拌90 s，以保证混合物的均匀性。然后，在混合物中加入自来水，以更高的180rpm的速度再混合90 s。最后，准备好新鲜的混合物，分别投进尺寸为40mm *40毫米*40毫米，40毫米*40毫米*160毫米的尺寸和70.7毫米*70.7毫米*70.7毫米的尺寸。24h后脱模，放置于标准养护室(95plusmn;5% RH, 20plusmn;2℃)28 d

2.4。测量与表征2.4.1。ECRM的核心分数测定方法如下:首先，将制备好的ECRM从混合物中过滤并称量;其次，将去离子水加入到剩余的混合物(纳米fe3o4、PFTBA和未包覆的TDI)中，形成白色沉淀;第三，待白色沉淀物稳定后(TDI与水完全反应)，对纳米fe3o4和白色沉淀物进行过滤，通过磁铁将纳米fe3o4从残渣中分离出来;第四，左混合液可自动分层，下层为PFTBA，上层为水;最后，对PFTBA基底进行称重。ECRM的核心分数(x)按公式(1)计算。

式中，M为ECRM的权重;m1为TDI的初始权值;m1为剩余纳米fe3o4、PFTBA和未封装TDI混合物的重量;m2为纳米fe3o4的质量;m3为残留PFTBA的重量。

2.4.2。粒径分布通过激光粒度分析仪(Mastersizer 2000, Malvern Instruments Ltd.， England)测量ECRM的粒径分布。将ECRM分散在惰性溶剂中，测试在室温下进行

2.4.3。采用冷场发射扫描电子显微镜(CFE-SEM) (S-4800，日立，日本)观察ECRM的形貌。完整的微胶囊表面涂有薄铂层。施加电压的强度是3千伏。

2.4.4。FTIR测试在Nexus机(Nexus, Thermo Nicolet Corporation, America)上进行。石蜡、fe3o4和ECRM与溴化钾混合并压缩成薄片。立即用红外光谱对切片进行测定。将TDI刷在溴化钾片上，立即进行测试。工作波长从400到4000。

2.4.5。将ECRM添加到去离子水中，制备了ECRM在磁场中的运动行为。把混合物倒入瓶中，充分摇晃。然后，马蹄铁磁铁被移到瓶子附近。同时，摄像机记录了ECRM的运动行为

2.5。将不同剂量的纳米fe3o4放置在玻璃板上，研究了电磁场ECRMs的温度响应特性。每个样品的重量保持在5 g。加载ECRM的板或包含ECRM的灰浆放置在电磁感应线圈的下方。加热器与板或砂浆中ECRM上表面的距离为0.5 cm。电磁加热试验采用电磁感应加热设备(GH30)，输出电压为600 V(如图2所示)，电磁感应加热器的磁场频率为124 kHz。

加热间隔为200 s。通过红外摄像机监测ecrm或迫击炮的温度(图3)。

2.6。机械性能试验砂浆的抗折强度和抗压强度为40mm *40毫米*160mm根据ASTM C348和ASTM C349的标准分别测量。

2.7。含ECRM预压砂浆在电磁场作用下的自愈作用标准养护28天后，取出试件。掺入水泥ECRM为0%、2%、4%、6%、8%和10%的砂浆试件分别记为A0、A1、A2、A3、A4、A5、A6。首先，测试各组砂浆试件的抗压强度，记为fc0。然后，对各组砂浆试件分别进行30% fc0、60% fc0和80% fc0预加载，并将各组分为B1和B2两类。预压灰浆示意图如图4所示。B1室温固化24h, B2在输出电压600v，场频124 kHz的电磁场中放置30min，室温固化24h。B1和B2的固化条件如图5所示。最后，测量预压试件(B1和B2)的抗压强度，分别记为fc1和。B1、B2的抗压强度预留比分别由式(2)、式(3)计算。 （2）为预压砂浆抗压强度预留比，fc1为砂浆在室温下预压固化24h后抗压强度。 （3）为预压砂浆抗压强度预留比，为预压后砂浆在电磁场作用下自愈30 min，室温固化24 h后的抗压强度。

图2所示。电磁感应加热设备

...

图3所示。红外摄像机

  1. 结果与讨论

3.1。ECRM核心分数

  1. 图6为不同石蜡/TDI质量比的ECRM岩心分数。纳米fe3o4的用量为所有原料重量的10%，搅拌速度为600 rpm。石蜡与TDI的质量比为2:1 ~ 1:2时，ECRM的核心分数增大。石蜡与TDI的质量比为1:2, ECRM核心分数为65.3%。而随着TDI用量的增加，ECRM的核心分数基本保持不变。这是因为石蜡对TDI的包封能力有限，不能包封过多的TDI

3.2。图7为不同搅拌速率下ECRM的粒径分布。纳米fe3o4在ECRM中的用量为10%。从图7可以看出，三种搅拌速率制备的ECRM粒径有两个分布区间。从整个粒径分布来看，600 rpm时ECRM的平均粒径为245 lm，随着搅拌速率的增加，平均粒径呈下降趋势，分别为81 lm (800 rpm)和24 lm (1200 rpm)。随着搅拌速率的增加，ECRM的平均粒径减小。这是由于搅拌速度过快导致混合物稀释剂的液滴增多，从而减小了ECRM的粒径。分别由600 rpm、800 rpm和1200 rpm制备的ECRM第一次分布区间粒径分布范围为1 ~60, 1 ~40, 1 ~45 ,分别。在第一个分布区间内，ECRM的粒径小于60 , ECRM中TDI的用量很小，对胶凝材料自愈能力的改善有限。因此，考虑ECRM粒径较大时的第二个分布区间。当用600 rpm和800 rpm制备ECRM时，ECRM的粒径分布主要在60 ~1258和40~416,分别。因此，为了更好地增强胶凝材料的自愈能力，选择600 rpm作为合适的搅拌速率。

3.3。图8为600 rpm搅拌速率下ECRM的SEM图像。从图8可以看出，ECRM的粒径范围为480 ~ 600，这也包括在ECRM的粒径分布中(60 ~1258)如上所述。由于ECRM具有磁性，在SEM中很难捕捉到。为了避免纳米fe3o4对导电树脂的磁干扰，在导电树脂上只粘贴少量ecrm。合并在ECRM的外壳内。ECRM呈椭圆形。ECRM的外壳比较粗糙，并且有很多凸起和空洞，这是因为纳米fe3o4增加了石蜡的粘度，降低了其流动性。由无机纳米fe3o4和石蜡组成的ECRM壳层不仅对电磁场有良好的响应，而且微胶囊壳与水泥基体之间也具有良好的粘结强度

3.4。图9为石蜡、TDI、纳米fe3o4和ECRM的红外光谱。在75℃下，搅拌速度为600 rpm，石蜡/TDI的质量比为1:2，纳米fe3o4的用量为各成分质量的10%。从图9a中可以发现，有719 , 2920和2850这被归因于甲基在石蜡中的不对称和对称伸缩振动分别为亚甲基和甲基的振荡峰。在图9b中，在2270 和1464分别归因于-NCO的反对称伸缩振动吸收和TDI中苯环的骨架振动峰。此外，在3302 cm?1和1540厘米吗?1由于N-H的伸缩振动，在FTIR测量前，由于具有高化学反应活性的TDI容易与空气中的水反应生成NHCOO基团。从图9c可以看出，峰值在582归因于纳米fe3o4的特征吸收峰。从图9d, 2270, 3302和1540和582为-NCO、-N-H和纳米fe3o4的特征峰，证明TDI成功包裹在石蜡和纳米fe3o4的壳层中

3.5。ECRM在磁场作用下的运动行为如图10所示。ECRMs最初分散在水中。当马蹄磁铁靠近瓶子时，ECRM移动到靠近马蹄磁铁的一边。这表明纳米fe3o4被引入到微胶囊中，使微胶囊具有磁性。

3.6。电磁场作用下的温度响应特性

3.6.1。图11为含8%纳米fe3o4的ECRM在电磁场下的热红外图像。随着磁场作用时间的延长，ECRM温度逐渐升高。磁场作用800 s后，ECRM的温度接近石蜡的熔点(60℃)。图12为含不同剂量纳米fe3o4的ECRM在电磁场下的温度响应。当

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