交联淀粉-接枝丙烯酰胺-共聚黄原酸酯及其在废水处理中的表现外文翻译资料

 2022-03-24 10:03

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危险物资杂志159 (2008) 548–553

交联淀粉-接枝丙烯酰胺-共聚黄原酸酯及其在废水处理中的表现

常青 郝学奎 段丽丽

兰州交通大学环境与市政工程学院，甘肃 兰州，730070，PRChina（中华人民共和国）

关键词：絮凝金属 淀粉 聚丙烯酰胺 黄酸盐

摘要：以使用表氯醇（EPI）的黄原酸钠用作交联剂，以硝酸铈铵（CAN）用作引发剂，和丙烯酰胺（AM）在水溶液中通过玉米淀粉的接枝共聚反应合成一种新型的交联淀粉-接枝丙烯酰胺-共聚黄原酸酯（CSAX）。CSAX的特点在于FTIR和元素分析这两方面。通过絮凝实验来评价CSAX在废水处理中的性能。结果表明CSAX成功合成，它具有从水溶液中去除浑浊和铜离子的功能。实验证明CSAX比交联淀粉黄原酸酯（CSX）更有效，比用于除去铜离子的交联淀粉-接枝-聚丙烯酰胺（CSA）有效得多。实验还证明CSAX在除去浊度方面的效果只比CSA差一点点，却比CSX要高效得多。

1.简介：

絮凝是一种使细分散或分散的颗粒聚集并且形成大的泡沫的过程，以便沉降和与水分离。用于絮凝的化学品被称为絮凝剂。商业化的絮凝剂通常分为两类：无机的一类和有机的一类。无机絮凝剂通过电荷中和原理反应，因此，絮凝剂的用量大，产生大量的污泥。有机絮凝剂通过有效地桥接絮凝引起颗粒的不稳定。它们分为天然和合成的絮凝剂。合成絮凝剂比天然的有效得多因为它们的多功能裁剪。但据报道天然多糖的接枝共聚物，例如纤维素和淀粉，具有一些良好的絮凝性能，已被用作絮凝剂[1,2]。在这些接枝共聚物中，淀粉-接枝-聚丙烯酰胺是最重要的一种，其可以有效地在水溶液中聚集，分散颗粒[3,4]。通常，通过单独施用火焰剂形成的火焰与重金属离子共沉淀，但是这种共沉淀导致重金属离子去除效果很差[5]。因此，必须采用一个附加过程诸如化学沉淀，电渗析，离子交换和反渗透技术来从工业废水中除去重金属离子，但是尽管它们在金属离子去除方面的有效性很高，但它将增加运行费用。因为金属硫化物的溶解度积（Ksp）值在所有不溶性金属盐和金属氢氧化物中是最低的，所以已经尝试通过金属硫化物的形成去除重金属离子。Wing et al。 已报道水不溶性产物交联淀粉黄原酸酯（CSX）是通过高度交联淀粉（CSt）的黄原酸化制备的，并且对于从没有阳离子聚合物的水中去除重金属离子是有效的[6]。当将CSX应用于废水时，在CSX和重金属离子之间产生螯合，并且所产生的化合物不溶于水，因此可以沉降并与水分离。螯合络合物表示如下[7]：

但是有必要使用大剂量的CSX去除重金属离子，因此这个过程产生了大量的污泥[8]。

根据现状，本研究试图使用化学合成法诱导侧链PAM，并将强配位基转化为CSt，从而产生新的絮凝体，其不仅可以通过其PAM侧链减少引起水中浑浊的物质的含量，而且还通过–CONH2水解的基团和-COO-基团去除溶解的金属[9]。

这种基于交联淀粉-接枝丙烯酰胺-共聚黄原酸酯（CSAX）的新的絮凝剂是由第一交联淀粉制备的，其中使用表氯醇（EPI）作为交联剂，然后通过硝酸铈铵（CAN）作为引发剂将聚丙烯酰胺链接枝到交联淀粉（CSt），从而获得交联淀粉 - 接枝 - 聚丙烯酰胺（CSA），最后在NaOH的存在下通过与二硫化碳反应黄化CSA。据认为，交联反应使淀粉形成网络结构。共聚接枝柔性PAM链到CSt网络主链上，这导致刚性和灵敏的空间结构，其对于絮凝和沉淀可能是重要的。通过交联→接枝→黄原酸反应，我们获得了一种具有不同官能团的新型半溶性产物。这是第一次用PAM链接枝到CSt然后黄原酸化。因此，淀粉具有捕获溶解的重金属离子和除去水溶液中的悬浮颗粒的新功能。

2.实验

2.1材料

玉米淀粉（食品级）由中国工厂供应。丙烯酰胺（AR，上海化学试剂厂，中国上海）和硝酸铈铵（CAN）（AR，北京化学试剂公司，北京，中国）分别用作接枝单体和引发剂。表氯醇（EPI）用作交联剂。高岭土，二硫化碳，丙酮（AR，天津化学试剂厂，中国天津）和其他化合物购买使用。

2.2交联淀粉（CSt）的制备

CSt按照以下步骤制备[10-12]：

将玉米淀粉（50g）和1％（w / v）氯化钠溶液（75mL）放入一个装有搅拌器和温度计的250mL三颈烧瓶中。将浆料加热至30℃，并在水浴中保持恒温。向该浆液中加入15％（w / v）KOH溶液（20mL），然后滴加EPI约5分钟。将反应保持8小时。反应完成后，用1mol / L HCl溶液将CSt悬浮液浆液调节至pH7.0，并通过粗的烧结玻璃漏斗过滤，并将固体用蒸馏水（100mL）和几次酒精（一共100ml）连续洗涤。在60℃的真空烘箱中干燥至恒重后，杀死CAt并筛选。

2.3交联淀粉 - 接枝 - 聚丙烯酰胺（CSA）的制备

通过在以下步骤中使用不同量的引发剂，CSt和AM制备一系列CSA样品：用蒸馏水（20mL）处理CSt（2g）以制备均匀的浆料，并添加AM溶液（40mL）。将混合物放入配有搅拌器，温度计和用于氮气供给的气体入口系统的一个250-mL三颈烧瓶中。将烧瓶浸入水浴中并在氮气环境下加热至45℃。将预定体积的CAN溶液加入已知摩尔浓度溶液1mol / L HNO3中。通过不断搅拌并在氮气环境下保持3小时继续聚合。在所需的反应期后，停止氮气供应，接枝共聚物冷却至20℃（室温）[13]。聚合物在丙酮中沉淀，然后将粗产物在60℃的真空烘箱中干燥。

这种交联淀粉 - 接枝 - 聚丙烯酰胺（CSA）不溶于水，因此它可以被称为不溶性淀粉 - 接枝 - 聚丙烯酰胺（ISA），这个迄今为止没有报道。

2.4CSAX的制备

CSA（1g）黄化通过滴加3mol / L NaOH和CS2到密封的锥形瓶中并在30℃下在水浴中磁力搅拌3小时，直到变成橘黄色。将产物冷却至20℃（室温）。沉淀并过滤，用丙酮（50％）洗涤三次，用纯丙酮洗涤一次，在25℃下干燥至恒重，通过FTIR和元素分析证实其性质。

2.5絮凝试验

制备4克/升CSAX，5％高岭土悬浮液和10g / L CuSO 4溶液作为储备溶液。

将四百毫升自来水和1mL CuSO 4溶液或/和5mL高岭土悬浮液加入广口瓶（500mL）中。将罐中的水样品的pH调节至所需值。将这样的六个罐放在六关节搅拌器上。将CSAX溶液分别以0,4,5,6,7和8mL的不同剂量加入到每个罐中，通过搅拌叶片在水样品中以140r / min的均匀速度搅拌2分钟，然后 在40r / min下缓慢搅拌10分钟。之后，需要10分钟的沉降时间。抽出上清液。然后分别通过浊度计（Hanna instruments，意大利）测量浊度去除速率，通过220FS原子吸收光谱仪（Corporation，Varian，USA）测量重金属离子去除速率。

2.6表征

CSAX的FTIR光谱记录在具有KBr分散法的NEXUS 670SX（Nicole Instrument Corporation，USA）上。FTIR光谱在4000-400cm-1的范围内。干样品的元素分析研究在Vario EL元素分析仪（Elemental Instrument Corporation，德国）上进行。因此，确定了四种元素，即碳，氢，氮和硫。

3结果与讨论

3.1 FTIR光谱和元素分析

CSAX和CSt的红外光谱如图1所示。如图1（b）所示，在3401cm -1处观察到的峰归因于-OH基团的伸缩振动波数。1159和2931cm-1附近的谱带分别指定为-CO伸缩振动和-CH伸缩振动。在1016和1081cm-1附近的两个强带是由于-CH2-O-CH-伸缩振动。在1422cm-1处的谱带是由于-CH 2剪切振动。进一步注意到-CH 3（对称）的-CH弯曲和OH原位弯曲振动分别出现在1463和1368cm-1处。在929,765和709cm-1的谱带是由于吡喃糖环振动。在575 cm-1处的吸收峰归因于淀粉上的-OH基团[14]。

如图1（a）所示，在3386cm-1处的宽吸收带是-NH 2基团的-NH伸缩波数，1758和1735cm-1对应于-COO-伸缩振动（-COONa），1663cm-1 和1563cm-1对应于-C=O伸缩振动（-CONH 2）。由于是从反应混合物中除去AM的均聚物，因此，表明在反应期间进行了接枝共聚。吸收峰出现在对应于黄原酸酯单元的-SH伸缩振动的2550cm-1处。组的光谱显示在1250-1200cm-1，1140-1110cm-1和1070-1020cm-1的范围内。在888cm-1处的峰可归因于变形。因此，表明CSA已经成功地黄原酸化[15]。

干样品的元素分析研究表明，CSAX分别含有19.03％的碳，3.84％的氢，2.59％的氮和7.41％的硫。

上述分析结果证明CSAX已经成功合成。

图1 红外光谱：（a）交联淀粉 - 接枝丙烯酰胺 - 共聚黄原酸酯和（b）交联淀粉。

3.2 CSAX在废水处理中的性能

通过絮凝实验评价CSAX在废水处理中的性能。 复合废水和实验程序如本文上面的罐试验部分所述。 实验结果和讨论如下。

3.2.1 Cu2 离子浓度对其去除的影响

将具有不同Cu 2 浓度的水样品的pH值调节至5.0。对这些样品进行罐测试。结果示于图2。这表明去除Cu2 随着CSAX剂量的增加而增加，也就是说，更大浓度的Cu2 离子需要更大剂量的CSAX。似乎存在Cu 2 离子和CSAX之间的化学计量关系。可以通过以下反应解释：

这表明通过CSAX分子上的黄原酸盐基团Cu2 离子被还原为Cu 离子，然后形成CSAX和Cu 离子之间的螯合化合物。

3.2.2 CSAX与CSX和CSA的比较

CSAX在去除铜离子和浊度方面的性能分别与CSA和CSX进行了比较。在这些测试中使用的废水样品含有25mg / L的铜离子或100NTU（浊度单位）的浊度。图3显示CSAX比CSX更有效并且比CSA有效得多地除去铜离子。可以解释如下。

CSAX不仅具有黄原酸盐基团，而且具有通过-CONH 2在其大分子侧链上的水解产生的-COO-基团。两者都可以在溶液中配位铜离子。但是CSX只有黄原酸盐基团，CSA只有-COO-基团，因此它们比CSAX除去铜离子效果差。

图4显示CSAX略不如CSA有效，并且比CSX有效得多除去浊度。可以解释如下。

CSAX具有可以比CSA分子中的短的PAM侧链，但CSX没有PAM侧链，因此CSA除去浊度比CSAX稍微更有效地除去浊度，CSX比CSAX除去浊度效果差得多。

图2. Cu2 浓度对其去除的影响。

图3.CSAX与CSX和CSA在去除铜离子方面的比较。

图4.CSAX与CSX和CSA在去除浊度方面的比较。

3.2.3 pH对去除Cu 2 离子的影响

通过使用盐酸将含有25mg / L铜离子的废水样品的pH值调节至2.0至5.0的各种值。对这些样品进行罐测试，并加入不同剂量的CSAX。根据图5所示的结果，可以得出结论，铜离子的去除速率随着pH的增加而增加。pH值对铜的去除的影响可以解释如下。

当pH升高时，更多的大分子的黄原酸基团离子化为负黄原酸基团，使得黄原酸基团和铜离子之间的螯合增加。结果可以获得更有效的铜离子去除。

图5.pH对去除铜离子的影响。

3.2.4阴离子对Cu2 离子去除的影响

使用盐酸将含有25mg / L铜离子的废水样品的pH值调节至5.0，并且分别以不同浓度加入三种盐，NaCl，Na 2 SO 4和Na 2 -EDTA。对这些样品进行罐测试。为了增强其他阴离子的竞争性，所有CSAX的剂量保持与20mg / L相同，这个剂量不足以达到最佳去除。

结果示于图6。可以看出，Cl - 离子对Cu2 离子的去除没有影响; SO 4 2-对Cu 2 离子的去除具有小的影响，随着SO4 2-离子浓度的增加，其去除率缓慢降低;在这三种阴离子中，EDTA阴离子对Cu2 离子的去除具有最大的影响，随着EDTA阴离子浓度的增加，去除速率迅速下降。结果可以解释如下。

在溶液中存在与Cu 2 离子配位的阴离子竞争。由于Cl-阴离子是三种阴离子中最弱的配位基团，它减少CSAX与Cu2 离子的螯合作用最小，以至于Cu2 离子的去除率最小。因为EDTA阴离子是三种阴离子中最强的配位基团，它减少CSAX与Cu2 离子的螯合作用最大，使Cu2 离子的去除率最大。这一结果表明CSAX具有比Cl - 阴离子和SO 4 2-阴离子更高的铜离子竞争能力，但是比EDTA的铜离子竞争能力要低。

图6.阴离子对Cu2 离子去除的影响。

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