使用波拉帕克作为固体食品模拟物的动力学迁移研究，评估作为食品包装材料的纸和纸板的安全性外文翻译资料

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使用波拉帕克作为固体食品模拟物的动力学迁移研究，评估作为食品包装材料的纸和纸板的安全性

摘要：波拉帕克已经在纸和纸板包装实验中作为固体食品模拟物进行过研究。 研究中使用了三种不同回收纸浆含量和表面处理以及不同克重和厚度的纸样。 使用波拉帕克或偶尔使用邦特耐克丝或奶粉研究25℃至100℃的动力学行为以及100℃下5分钟至25℃下10天的不同接触时间。波拉帕克和邦特耐克丝获得了类似的结果，但来自波拉帕克的结果随温度变化更加稳定。即使在高温下，波拉帕克也表现出良好的固体食物模拟物。

关键词:食品包装,固体食品模拟物, 动力学移植研究,再生纸浆

介绍

几百年来，纸和纸板（P＆B）一直用作食品包装材料。多功能性，轻便性和可回收性使其成为多种食品的首选。因为它是基于天然纤维素的，所以它可以被认为是环保的，因此食品工业的应用正在增加。由于回收过程涉及消费后材料的多个湿消化步骤，因此可以认为回收材料足够干净以用于与食品接触。

然而，已经证明P＆B可能含有不同来源的污染物，并且这些化学物质可以转移到与物质接触的食物[1-4]。与用于塑料的系统类似，在被接受为食品包装材料之前，应使用质量和安全的特定要求来回收P＆B。由于欧洲废物指令[5]确立的环境压力，再生纸和纸板很可能被用作食品包装材料。最近欧洲委员会（CoE）批准的提案要求对计划和预算中的一系列常见污染物进行控制和分析[6]。

为了确认与食品接触的材料的可接受性，或拒绝该材料，需要进行迁移测试，其中评估特定迁移者的大规模迁移。迁移试验意味着材料与模拟物接触一段固定的时间和温度，然后在模拟物中分析迁移物的浓度[3]。

在处理P＆B时，模拟物必须是固体吸附剂，因为液体作为提取剂，最终结果不可能与真实食物等价。出于这个原因，已经研究了几种固体食物模拟物[3,7-10]。 这些邦特耐克丝似乎是最常见的。邦特耐克丝作为食品模拟物的行为与真实食物的行为进行了比较，例如奶粉[3,11]，糖霜[9]以及面粉和烘焙产品[10]。 然而一些作者认为，向挥发性化合物迁移到高于真实食物[12]，而非挥发性化合物低于预期[9,13]。邦特耐克丝是一种非常好的挥发性化合物吸附剂，邦特耐克丝在高温下解吸也非常有效[3,11,14]，所以当在高温下进行迁移试验时，邦特耐克丝可以很容易地吸附并同时解吸挥发性化合物。因此，用邦特耐克丝获得的最终偏移值不是很稳健[15]。其他固体吸附剂，例如波拉帕克，琥珀石或活性炭尚未进行评估，尽管它们已被用于多种应用以捕获有机化合物。已经研究了吸附剂如硅藻土（40％）与25％橄榄油和35％水的半固体混合物作为用于脂肪食物的食品模拟物，但结果表明混合物在高温下不够稳定因此这个原因并不推荐[10]。本文将研究波拉帕克作为P＆B迁移研究的固体食物模拟物。报道并讨论了动力学研究的结果以及与邦特耐克丝和奶粉的比较结果。

试验

仪器

使用Hewlett-Packard 5973质谱检测器用Hewlett-Packard 6890气相色谱仪进行分析。 化合物在60mtimes;280mu;mtimes;0.25mu;m膜厚SGL-5毛细管柱上分离。 用C-50以1mL min-1的恒定流速作为载气。 通过Hewlett-Packard 7673自动取样器以不分流模式进行注射（1mu;L）。 注射后GC柱温度保持在40℃3分钟，然后在8°min-1至220°C下保持4min，然后在5°min-1至280°C下进行编程， 持续10分钟[11]。

试剂和解决方案

2,6-二异丙基萘（DiPN）（99％纯度，Acros Organics），邻苯二甲酸二异酯（DiBP），邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）（纯度99％，Aldrich）用作定量的纯标准物。这些化合物的乙醇溶液以适当的浓度用于校准。所有标准和解决方案均以重量计算。 来自Supelco（西班牙）的波拉帕克被用作固体食品模拟物。使用前，用甲醇和己烷索氏提取法清洗波拉帕克，每次8小时[11]。 梯度级溶剂来自西班牙。

样品

研究了三种不同的纸和纸板样品。 全部由欧盟造纸公司提供，并且编码适当[欧盟项目CT98-4318]。 表1列出了它们的特征。

纸样的提取程序

将每个纸样品的条（7cmtimes;1cm）切成约1的小块，置于20ml小瓶中，

并通过在室温轻轻摇动30分钟用乙醇（3times;1.58g）萃取。将三种提取物合并，并通过在40℃下旋转蒸发浓缩至最终重量为1.58g提取物。 将浓缩的提取物过

0.45mu;m孔径的PTFE注射器过滤器过滤并通过GC-MS直接分析[16,11]。

固体模拟分析
迁移试验后，在波拉帕克上进行两次11 ml（8.69 g）和18 ml（14.22 g）

乙醇的连续萃取[3]。将提取物合并并通过0.45-mu;m孔径的PTFE注射器过滤器

过滤。通过在40℃下旋转蒸发浓缩获得的溶液至1.58g提取物的最终重量，并

通过GC-MS直接分析。迁移测试后，从迁移细胞中取出纸样，并按照上述步骤

在另一个小瓶中提取。

迁移测试
进行了两个不同系列的迁移测试。第一次是在封闭的20毫升小瓶中进行，

其中7厘米times;1厘米的纸条被0.60克波拉帕克[17]完全覆盖。在迁移期间，小瓶

处于水平位置以便于纸张与固体模拟物之间的接触。在这些条件下研究了所有三

种类型的纸张。第二系列的迁移测试仅在样品R3的培养皿中进行。纸圈上覆盖有1.16克波拉帕克 [17]。 在所有实验中，迁移条件[16]为：

25℃6小时，以及1,2,3,4,5,6,7,8,9和10天;

50℃15和30分钟，以及1,2,4,6,8,23,31和48小时;

75℃下10,20,40,60,90,120,180,300和480分钟;

100℃下5,10,15,20,30,40,50,60,90,120和180分钟。

选择这些值来确定样品的动力学性能，如其他地方所述[18]，假设在每个温度下在每个实验中达到平衡。

结果与讨论
先前对这些再生纸样品的分析[3,4,14]表明，主要污染物是二异丙基萘

（DiPNs）和邻苯二甲酸盐。 虽然不打算将这些化合物置于最终的再生材料中，

但非常有效地去除非常困难。已经表明[19] DiPNs来自复印纸，并且邻苯二甲酸

酯与油墨和印刷活性有关。 显然，再生纸含有大量的邻苯二甲酸酯和DiPN异

构体。表2显示了所研究样品的初始浓度，以毫克污染物dm-2纸表示。为此，

选择这些化合物用于研究。

为了检查波拉帕克在真实条件下作为食品模拟物的行为，将封闭的小瓶和开放的培养皿用作迁移细胞。纸张与食物之间在封闭的大气中进行的第一次模拟接触，并因此在平衡条件下进行，而培养皿仿真了纸张和食物在开放气氛中接触的最频繁情况。计算迁移百分比作为实际迁移，即模拟物（）中测量的每种化合物的浓度与纸样品（）中的初始浓度的比率，如等式 （1）：

领域迁移（％）=

其中所有浓度均以纸样品的化合物表示。 这样，假定质量迁移是包含在固体模拟物中的质量迁移。

封闭瓶中的迁移研究

图1说明了样品R3在封闭小瓶中在50°C，75°C和100°C下从所有样品迁移到波拉帕克化合物研究。很显然，迁移量取决于时间和温度。在每个温度下，迁移随接触时间而增加。如预期的那样，在较高温度下迁移更大。只有500分钟的数值才被绘制出来用于比较; 那些在50°C下获得长达2880分钟的时间，所示的预期斜率和趋势与图中相同。

迁移还取决于DiPNs和DiBP的物质迁移量高于DBP和DEHP。 这是令人惊讶的，因为与邻苯二甲酸盐相比，DiPNs的平面结构应该使迁移过程更加困难。 DiPNs和DiBP的相似性可归因于更大的不稳定性，因为化合物中存在异丙基和异丁基。然而，DBP迁移受迁移条件的影响较小，而且在50°C时值几乎保持不变。DEHP是研究组中挥发性最小的化合物，其迁移量也低于其他化合物。图1 样品R3中的DiPNs，DiBP，DBP和DEHP真实迁移到波拉帕克

图2显示了样品R1和R2以及研究的最易挥发化合物（DiPNs和DiBP）获得的结果。迁移曲线与R3相似，关于化合物行为的结论是相同的。

DiPNs在75℃时的迁移明显大于100℃，这可归因于这些化合物在100℃挥发后波拉帕克中损失。 迁移百分比也高于上述样品R3获得的迁移百分比。 这些差异也可以归因于样本矩阵，因为R1和R2分别是测试线和衬里，而R3是硬纸板。不同的基质可能也会影响迁移化合物的挥发行为，因为DiPN的行为是独特的。应该强调的是，最差的迁移率最差约为80％，并且该值是在固体模拟物和纸样品接触100分钟之后获得的。

图2DiPNs和DiBP从样品R1和R2实际迁移到波拉帕克作为固体食品模拟物

样品R3在四种温度下的最大迁移如图3所示。显然，所有化合物的行为特征相似，主要区别在于每种化合物的最终迁移值。DiPNs在25°C下的行为与其他化合物的行为不同，迁移略高于预期。如前所述，纸张中的DiPN具有独特的行为。 最大迁移量未达到100％，这意味着化合物对基质的亲和力使得它们的迁移比预期更加困难。这可以被认为是有价值的信息，因为纸是多孔基质，理论上，迁移比塑料更容易和更快速。

考虑到纸样的特性，可以得出有趣的结论。 样品R1和R3的克重差别很大，R3更厚。然而，R1的迁移量更大，这意味着从纸张到波拉帕克的传质对于较薄的样品更容易且更快速。这可能与化合物通过样品的路径有关，直到它们到达表面，在这里它们与固体模拟物波拉帕克分离。作为一个全球性的过程，可以说移民被释放到空气中，然后被固体吸附剂吸附。

样品R1和R2之间的主要区别是回收的纸浆含量。 然而，迁移的程度并不反映这一点，这意味着迁移过程不依赖于再生物质的存在。
显然，如果回收样品中化合物的浓度较高，传质也较高; 然而，这一比率保持不变，这正是这个数字所表明的。

培养皿中的迁移研究lt;

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