通过浮选含钼萤石矿来富集钼和萤石的研究
Abuzer Akguuml;n, İbrahim Teğin, Recep Ziyadanoğulları
摘要
从土耳其的Karaamağaradere-Keban-Elazığ地区，通过不同的浮选阶段对含钼萤石矿进行浮选获得了钼和萤石。发现原矿含有1.08％的钼，0.05％的铜，1.20％的铅，1.12％的锌和12.0％的氟。并得出了钼和萤石通过直接浮选不可能单独被富集，原矿在规定的粒度下浮选可获得满意的产率的结论。因此，将矿石在浮选之前进行了硫化处理，通过对含钼和萤石的精矿进行浮选，在不同阶段获得了较高的产率。在最佳浮选条件下，获得钼、铅、铜、锌的产率均在95%以上，约有6%的萤石进入了精矿中。通过对精矿进行选择性浮选，富集含钼、铜的精矿，获得了较高的精矿产率。另一方面，大部分的铅和锌仍然留在尾矿中。为了获得钼，采用湿法冶金工艺，获得了合适的精矿。还测定了精矿中钽、铌和钒的含量。
在浮选的第一步中，留在尾矿中的萤石含有29.6％的CaF2。该尾矿浮选后，精矿中的CaF2品位提高到96%。在该精矿中发现了0.5%的硫。得出的结论是：该精矿所含萤石具有适当的粒度（-100目）和足够的浓度用于冶金工艺。
关键词：钼，萤石，硫化，浮选
1.介绍
萤石（CaF2）是一种重要的氟矿物，主要用于生产氢氟酸和在炼钢中作为助熔剂。其他的用途包括制造玻璃，玻璃纤维，陶器和搪瓷等。
为了提高萤石浮选分离效率，降低操作成本，近年来对萤石浮选的化学方案进行了大量的改进后的报道。
据报道，甲酸在室温下可以选择性吸附在萤石表面。这意味着，如果以甲酸为捕收剂，萤石浮选可以在较低的温度下除去方解石，从而大幅度降低能耗。有人发现与单独使用阴离子捕收剂相比，N-十二烷酰肌氨酸（阴离子捕收剂）与十二烷基氯化铵（阳离子捕收剂）联合使用可显著提高萤石的可浮性。此外，采用脂肪酸作为捕收剂，可以提高萤石的浮选效果。例如，据报道酸性硅酸钠在室温下对方解石的抑制作用强于萤石，从而使萤石浮选在较低温度下得以实现。
钼和萤石是现代工业的重要材料。因此，从含钼萤石矿中生产萤石和钼具有重要意义。钼的最重要的矿物是辉钼矿（MoS2），铁白云石（PbMoO4）和钼矿（MoO3）。但是，对于含钼矿石中钼的提取，首先需要进行富集。因此，采用了浮选法。钼通常以辉钼矿的形式存在，而钼的富集比其它矿石要容易得多。钼在矿物中的组成不同，这决定了钼的浮选产率低。此外，钼精矿和萤石精矿的回收也降低了浮选的产率。
以酸化后的水玻璃为变质剂，油酸为捕收剂，对不同碳酸盐含量(碳酸钙含量4.43%～74.40%)的萤石矿进行了浮选试验。获得高纯度的萤石精矿（99％CaF2）。研究表明，酸化水玻璃对萤石有活化作用，粗选浮选中对萤石中的方解石具有选择性抑制作用，同时能有效地将浮选过程中的方解石去除。
本研究旨在分步收集钼和萤石，以提高浮选的产率。因此，在浮选之前，为了改变矿石结构和表面特性，进行了硫化处理工艺。对硫化样品进行浮选试验，并对结果进行了评价。
2.材料和方法
2.1 材料
本研究中使用的含钼萤石矿产于土耳其东部的Keban-Elazığ-Karamağaradere地区。采集了大约50公斤的矿石样本。取样分析，结果表明，样品中的钼含量为1.08%，铜含量为0.05%，铅含量为1.20%，锌含量为1.12%，氟含量为12.0%，钽含量为0.016%，铌含量为0.20 % ，钒含量为0.14% 。
从默克公司购买98%(w/v)的H2SO4溶液、37%(w/v)的HCL溶液、65%(w/v)的HNO3溶液和KClO3。美国氰氨酰胺公司提供了用于浮选的钾-戊基黄药和Aeroflot 65药剂。
使用原子吸收光谱仪（Unicam 929 Model AAS）测定溶液中的钼，铜，铅，锌，钽，铌和钒的含量。荧光分析法进行了滴定。分别采用丹佛马克法和890型pH计对样品进行浮选和pH测定。
硫化过程在1.3升容积的高压釜中进行，耐250atm的压力，耐350摄氏度的高温。
2.2方法
先将矿样粉碎，然后研磨到-100目，在110℃下过筛并烘干。
对于硫化处理，在120℃下的高压釜中将1000g样品用含有不同量的H2S和水蒸气的混合气体进行硫化，保持一小时。然后，从高压釜中提取的样品用戊基黄原酸钾进行浮选。
3.结果与讨论
3.1从萤石矿中分离钼
3.1.1原矿的浮选
原矿筛分到-100目后，在指定的条件下进行浮选。
浮选条件：
粒径：-100目
固/液比：100g / L
捕收剂：0.2g克Z5（戊基黄原酸钾），混合3分钟
起泡剂：0.5毫升 Aeroflot 65（1％），混合2分钟
pH值：6.5-9.0
混合速度：900转/分钟
在浮选结束时，没有达到预期结果，浮选产率较低。大约有12％的萤石进入了精矿。由于不能进行有效的分离，实验结果没有给出详细的说明。因此，原矿是在浮选之前在高压釜中硫化。 然后，这些样品就会被浮选起来了。
3.1.2硫化样品的浮选
首先，将含有钼的原始萤石矿石样品研磨，过筛到-100目，在110℃的温度下干燥，然后与不同含量的H2S气体和水蒸气的混合气体在120℃下反应一小时。为此，如表1所示，6个样本中的每一个都是1000克，分别与H2S和水蒸气的混合气体反应。
表1.H2S和水蒸气气体混合物的使用量如图。
表1.H2S和水蒸气的气体混合物的用量
硫化后，将样品在下述条件下浮选：
浮选条件：
粒径：-100目
固/液比：100g / L
捕收剂：0.2g克Z5（戊基黄原酸钾），混合3分钟
起泡剂：0.5毫升的 Aeroflot 65（1％），混合2分钟
混合转速：900转/分钟
六种不同的硫化样品在相同的条件下浮选。 结果在表2-7中给出。
表2.第一种硫化样品浮选获得的值
表3.第二种硫化样品浮选获得的值
表4.第三种硫化样品浮选获得的值
表5.第四种硫化样品浮选获得的值
表6.第五种硫化样品浮选获得的值
表7.第六种硫化样品浮选获得的值
如表中所示，通过浮选第三种硫化样品获得了最佳的结果。为了更好地理解这些结果，在图1中绘制了不同pH值的结果。
图1：pH值对浮选产率的影响
如图1所示，最佳浮选效率时的pH值为7.5。因此，在这个pH值处浮选出了六个不同的硫化样品，结果如图2所示。
图2：在pH值为7.5的条件下不同程度的硫化对浮选产率的影响
当检查图2时，可以看出，第三种硫化样品的浮选获得了最高的浮选产率。
在下一步中，进行了浮选试验，测试了矿浆密度对矿浆质量的影响，结果列于表8中。
表8.矿浆密度对第三种硫化试样可浮性的影响
当分析表8时，可以看出，随着矿浆密度的变化，浮选产率没有显著差异。但是，当固/液比为300g/L时，浮选效果会更好。
3.1.3. 活化剂和抑制剂对浮选产率的影响
3.1.3.1活化剂的作用：
表9中给出了使用硫酸铜作为活化剂的浮选试验结果。
表9.使用活化剂（CuSO4）对第三种硫化样品进行浮选获得的数值
如表9所示，样品的漂浮量太多。此外，为了研究浮选产率是否会增加，通过使用抑制剂(Na2SiO3)和活化剂进行了一系列实验。
3.1.3.2 活化剂和抑制剂的共同作用
在这一系列的试验中，我们使用硫酸铜和硅酸钠进行了浮选研究，得到的结果见表10。
表10.用活化剂和抑制剂在pH值为7.5的条件下对第三种硫化样品进行浮选的结果
|
CuSO4（毫克） |
Na2SiO3(毫升) |
时间（分钟） |
精矿（克） |
尾矿（克） |
回收率(%) |
精矿品味（%） |
尾矿品味（%） |
|||||||||
|
Mo |
Pb |
Cu |
Zn |
Mo |
Pb |
Cu |
Zn |
Mo |
Pb |
Cu |
Zn |
|||||
|
5.0 15.0 20.0 20.0 20.0 25.0 30.0 35.0 |
0.5 1.0 1.50 1.0 0.5 1.0 1.0 1.0 |
1.30 2.10 2.20 2.30 2.20 1.50 1.40 1.30 |
29.85 19.75 19.56 19.94 22.74 24.90 23.47 23.85 |
70.29 79.66 79.91 79.43 78.27 74.64 75.92 75.49 |
100 95.0 91.0 96.0 89.0 96.3 97.3 96.3 |
87.0 80.0 66.0 67.0 73.0 92.0 93.0 86.0 |
94.0 84.0 55.0 76.0 72.0 95.6 98.0 100 |
66.0 78.0 67.0 69.0 65.0 89.0 95.2 66.2 |
3.61 5.18 5.01 5.18 4.21 4.16 4.46 4.35 |
3.48 4.85 4.03 4.02 3.84 4.42 4.74 4.31 |
0.15 0.21 0.14 0.19 0.15 0.19 0.21 0.21 |
2.46 4.41 3.82 3.86 3.20 4.00 4.53 3.10 |
0.07 0.13 0.05 0.15 0.05 0.04 0.05 |
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