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ICCP2012：2012年5月5-6日马来西亚吉隆坡
在磁铁矿粒径下降的新发现被更改温度和碱性介质浓度
玛丽亚姆Tajabadi A，*，穆罕默迪。 Khosroshahi A，B
摘要
通过两个显著参数主要是碱性介质的浓度和温度，控制磁铁矿纳米颗粒通过共沉淀法生产的。命名参数对颗粒大小的影响，粒径分布和颗粒的磁特性用X射线衍射光谱（XRD），透射法分析电子显微镜（TEM），和振动样品磁强计（VSM）。就我们所知，没有任何报告在室温下的样品制备的评价，然后发表于更高的温度下对粒径搅拌和其磁特性。结果表明，在升高的温度（70℃）和更低的碱性合成的颗粒浓度（0.9 M），具有最高饱和磁化强度，约68emu在70℃/克，在25℃下63电磁单位/克相比和最小的颗粒大小。
关键词：磁铁矿，碱性介质的浓度，温度，粒度减少
1.简介
高铁的各种化学从两个稳定的氧化态的发生产生的相生的关键作用在科学[1-2]的字段氧化铁。磁铁矿纳米粒子具有高磁化饱和，可以方便地与生物分子加载和具有生物相容性，这种材料具有非凡地位铁氧化物中[3]。磁铁矿具有反尖晶石结构和联合细胞结构与代表（Fe3 ）A（Fe3 Fe2 ）BO4其中A和B分别代表与协调四面体和八面体从表面氧离子心立方阵列[2，4-5]。的磁性纳米颗粒找到科学领域一个可以想象的应用程序，如磁性存储器，光学，生产的颜料，电子，活化剂，铁磁流体，和生物医学[3,6]。最显著合成这样的材料为生物医学应用的方面是具有高的饱和磁化（Ms）以及小粒径[3]。各种合成方法已被用于生产这些类型的纳米颗粒，包括共沉淀，微乳液，激光热解和水热合成[5-8]。在这样的碱性介质中铵或NaOH水溶液，Fe2 和Fe3 的离子的共沉淀是一个最重要的化学合成方法完成。因为这种方法是最有效的那些之一，并且不使用任何表面活性剂，许多研究者试图优化这个磁铁矿生产策略[3,9]。对于共沉淀法的一些问题是它的粒径和尺寸的不可控制性分布和不同的铁的氧化物相，如磁铁矿有时同时存在并磁赤铁矿[10-12]。有对参数调查影响生产的一些文章磁性纳米粒子，包括pH值，碱性物质[12-13]，反应温度3，10，14]，那种铁盐[15]和成分的浓度。基于这样的背景，我们研究了碱的效果介质的浓度和温度对磁铁矿粒径和磁特性。至于作者关注在文献中没有报告有关记录额外的搅拌时间（30效果在升高的温度上的合成方法在我们的情况下，1分钟）。
2.实验
2.1。的磁性纳米颗粒的合成
0.012摩尔氯化亚铁六水合物（FeCl3.6H2O，99％，Merck）和0.006中号硫酸铁溶液七水合物（FeSO4.7H2O，99％，Merck）上用作铁源，通过适当的量溶解制备在双蒸水材料。三价铁和亚铁溶液混合在一起后，将该混合物然后通过鼓泡氮气除氧，并超声处理30分钟，从氧合防止。与0.9-2.1 1M浓度氨溶液作为碱源和N2下剧烈搅拌在室温下鼓泡。的三价铁与亚铁溶液的混合物逐滴加入到搅拌的氨溶液，反应混合物的颜色立即变成黑色。在这个实验中，组1和2被定义为包含在两个不同温度下的不同的碱浓度的基团，即。25℃和70℃。组1的反应温度在25℃保持恒定1小时，然后所有的混合物纯化。一小时后，将组2被转移到70℃的水浴，其中混合物强烈搅拌30分钟。下一步骤是要净化两组的黑色混合物使用磁分离五次，然后将其通过离心分离沉淀。所得材料通过冷冻干燥24小时，最后干燥。
2.2。描述
使用采用Cu KI辐射X光衍射的磁性纳米颗粒的晶相进行了研究（X射线衍射，Ȝ= 1.5406埃，FK60-40 X射线衍射仪）。样品的饱和磁化强度是由测量在磁场作用下振动在300K样品磁强计（VSM-PAR 155）到8千奥斯特的手段。颗粒尺寸和这些纳米颗粒的形态是由透射电子显微镜测定（TEM，飞利浦CM-200-FEG显微镜，120 KV）。
3。结果与讨论
3.1。 X射线衍射分析
X射线衍射结果显然证实了氧化铁的磁铁矿阶段与反尖晶石的形成结构（JCPDS文件no.19-0629）。热力学模型代表了无氧环境，pH值7.5-14和Fe2 的：Fe3 的比率等于1：2，磁铁矿的沉淀完成如下：Fe2 Fe3 8OH-→Fe3O4（黑色沉淀） 4H2O（1）如果此反应发生在含有介质的氧气，反应条件将准备的氧化四氧化三铁。 Fe2 的成Fe3 离子（的Fe2 O2→Fe3 ）的氧化下降的有效比为小于0.5并且如果Fe3 的离子保持在pH值升高，针铁矿可以生产[16-17]Fe3O4 0.25O2 4.5H2O→ 3Fe（OH）3（2）作为强碱性介质（如NaOH，KOH和LiOH）的使用作为水解剂可引起形成非磁性铁组分的[3,9]，为了避免这个问题，NH 4 OH作为碱性媒体本研究。另外，由于在此研究中的共沉淀反应在N2气氛下进行的，获得无其他氧化铁阶段的任何干扰单一磁铁矿阶段。粒度的可以使用Debay-Sherrer方程来确定纳米颗粒（当量3），其测量的尺寸准备的材料的根据X射线衍射图中最强峰（311）的扩大颗粒（图1）[18]。D=Klambda;/beta;costheta;（3）其中D是颗粒的平均直径，ȕ是半最大值（FWHM）全宽，Ȝ入射的波长X射线和常数K等于0.9。基于这个公式，在25℃下合成的样品的颗粒尺寸和70℃，分别测定10.10nm和9.98纳米。
3.2。透射电镜分析
在25°C和70°C编写的纳米粒子的形态和平均粒径用TEM确定（图2）。颗粒准球形，并有大小不等的9.5〜16纳米针对不同的合成条件。在室温下制备的样品的多分散性和表面聚合可以想通出从图2，本方面至小体积，增加的表面与体积比，从而增加磁偶极 - 偶极相互作用[19]（在合成的延长时间和升高的温度下，表面状态聚集和多分散性降低）。如一些单独的文章中提到，为了产生微小核，本研究的初始温度设定为25℃，并在1小时后组1纯化导致具有较大尺寸（约11纳米）的颗粒。取决于反应时间，样品的扩散和生长过程能够完成。在高温温度和时间延长，可完成反应条件设定和更低的水晶样本缺陷和更小的颗粒大小（约9.5纳米）制作[20-21]。随着成分的增加（碱性媒体）浓度更多的材料可在生长阶段，因此具有较高的直径的颗粒可以得到（图3）。
3.3。磁性测量这些材料有63.1emu/克和67.8emu/克的强磁性能在合成样品
2纳米颗粒的磁特性，在室温下VSM测定，结果表明5℃和70℃。磁铁矿的散装材料具有较高的饱和磁化强度，a的小粒径和断裂大量外币债券的表面原子（磁效应）造成本次减持[6，22]。如图4显示，磁化过程的完全可逆性证实编写的超顺磁性行为纳米粒子。因为较高量的碱介质，用碱性介质的浓度的增加，在非磁铁矿层生产（磁死层）的概率增加，这减少的金额饱和磁化强度（参见图5）显露于饱和碱性介质的正面效果磁化有一个限制。使用朗之万的方程和磁性的实验数据，平均磁粒径分别计算[2]：am3=18KBT/pi;mu;0Ms(Dm/Dh)H→0 （4）其中，AM是磁性颗粒直径，KB是玻尔兹曼常数，ȝ0是真空磁渗透性，和兆是散装磁铁矿的磁化。图5和6表示的磁性增加特性和相对于高温粒径的轻微下降。由于长时间反应时间和升高的温度下，合成反应能够完成[18]因此粒径为降低，因为表面缺陷的损失，磁饱和度增加。
4。结论
这项工作，呈现碱性介质的浓度和温度对不断变化的影响copercipitation方法，通过它的粒径可以优化和更高的磁特性可能是获得。结果表明，浓度和温度对磁显著影响性质，颗粒尺寸和尺寸分布。增加碱浓度增加的粒径从约9海里至16纳米以及高温和延长合成时间造成表面下降缺陷和因而减小粒径。的饱和磁化强度为约63电磁单位/克在增加的25℃至68电磁单位/克，在70℃（在最低的碱性浓度的条件）。在这项研究中的最小在0.9M的碱性介质的浓度，得到粒径具有最高饱和磁化强度和延长的合成时间在70℃。
参考
[1] J.P.若利韦C.沙内阿克，E. Tronc，氧化铁化学。从分子集群扩展坚实的网络。化学。 COMMUN，2004年： 481-487。
[2]水性磁流体性质Racuciu，M.，综合协议的影响。币种。申请。物理。 2009年9页。 1062-1066。
[3] G. Gnanaprakash，S.马哈德，T贾古玛，P. Kalyanasundaram，J.菲利普B.拉吉，初始pH值和温度的影响
上形成的磁性纳米颗粒的铁盐溶液。母校。化学。物理，2007年103：页。 168-175。
[4] E. Tronc，J.P.若利韦，在氧化铁胶体R. Massart缺陷尖晶石结构。母校。水库。公牛，1982年17：页。 1365年至1369年。
[5] B.J。塔瓦雷斯，A.A苏莱塔吉尔，F.J。伊萨萨，对粒径和磁铁矿的纯度的合成方法的影响。启FAC。
ING。大学。安蒂奥基亚省2009年50：P。 9-16。
[6] Y. W.广，Z. T.赖，Q.X.静，Z. J.郭，李Y.，在八面体的磁性纳米颗粒综合条件的影响。母校。科学。工程，B 2007 136：页。 101-105。
[7] R.洪，李J.，J.王，李H.，方案编制磁性纳米Fe3O4的比较。中国Particuology 2007。5：对。 186-191。
[8] T.岩崎小坂K.，S. Watano，柳田T.，T.河合，新超顺磁性的环保合成使用机械力作用的磁性纳米颗粒。母校。水库。公牛。 ，2010年45页。 481-485。
[9] H.饭，K.高柳，T中西，T.大阪，纳米Fe3O4各种尺寸和磁性能的合成控制水解。 J.胶体界面科学。 ，2007年314：P。 274-280。
[10] K.涛H.斗，孙K.，界面共沉淀制备的磁性纳米颗粒：浓度和温度依赖。胶体冲浪，A，2008。320：页。 115-122。
146玛丽亚姆Tajabadi和Mohammad E. Khosroshahi / APCBEE Procedia 3（2012）140 - 146
[11] M.E. Khosroshahi，L. Ghazanfari，M. Tahriri，二进制表征（四氧化三铁/二氧化硅）纳米复合材料的生物相容性作为磁流体。 J.进出口。 Nanosci，2011年6：页。 580-595。
[12] H.穆罕默德-Beigi，S.Yaghmaei，R.Roostaazad，H.Bardania，A.Arpanaei，pH值，柠檬酸盐处理和硅烷耦合的影响关于官能二氧化硅被覆的氧化铁纳米颗粒的磁性，结构和表面特性剂浓度。Euml;物理学2011年44：P。 618-627。
[13] M. A.韦尔热斯，R. Costo，A. G.罗卡，J. F.马可，G. F.戈雅，C. J.塞尔纳，M. P.莫拉莱斯制服及水稳磁铁矿纳米粒子与周围的单域多畴限制直径。 J.物理。 D：申请。物理。 ，2008年41：P。 1-10。
[14] S.马哈德，G Gnanaprakash，J.菲利普，B.P.C.磁铁矿饶，T.贾古玛，透视基于衍射的表征纳米颗粒具有磁性的针铁矿和相关性的存在。 Euml;物理学2007年39：P。 20-25。
[15] N.水谷，岩崎吨，S Watano，柳田吨，在水热合成磁铁矿纳米粒子T.河合尺寸控制乳酸和硫酸根离子的共存。币种。申请。 PHYS，2010年10：页。 801-806。
[16] D.K.金，张Y.，W Voit的，K.V.饶M.穆罕默德的合成与表征表面涂层超顺磁性的单分散氧化铁纳米颗粒。 J. MAGN。 MAGN。母校。 2001年225：P。 30-36。
[17] S. Beyaz，H Kockar，T. Tanrisever，超顺磁性的磁性纳米颗粒和离子效应对磁性的简单合成流体。 J.光电。进阶垫。 - 研讨会2009 1（3）：第447 - 450。
[18]在合成的pH和表面活性剂的效果A.P.A.Faiyas，E.M.Vinod，J.Joseph，R.Ganesan，R.K.Pandey依赖磁铁矿（四氧化三铁）纳米粒子及其性能。 J. MAGN。 MAGN。母校，2010年322：页。 400-404。
[19] D.L。赵X.W.曾，适量曦，J.T.唐，制备及感应矫顽力和饱和磁化强度的依赖在用于局部热疗的交流磁场的纳米Fe3O4的加热性能。 J.合金卤素化合物。 ，2009年。469：P。 215-218。
[20] T.细野，H高桥，藤田A.，R.贾斯汀Joseyphus，K. Tohji B. Jeyadevan，纳米磁铁矿交流的合成磁力加热。 J. MAGN。 MAGN。母校，2009年321：页。 3019-3023。
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