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膜过滤压力阶跃变化条件下的滤饼压缩和膨胀特性
EijiIritani，Nobuyuki Katagiri，Genki Inagaki
日本名古村大学化学工程系，464-8603
摘要：为了阐明水胶体膜过滤所形成的滤饼的真实性质，在各种不同实验条件下实施高岭土浆料微滤实验和纳米二氧化硅溶胶超滤实验，从而研究恒压过滤过程的瞬时流量下降特性以及过滤压力的升降变化。当施加的压力逐步增加时，对于每一种胶体，过滤速率的倒数与单位膜面积滤液体积之间的关系曲线称为Ruth曲线。在恒压过滤过程中，从过滤开始之时压力逐渐增加，初始压力下的滤饼受到压缩之后Ruth曲线呈线性变化。相反，在过滤压力逐步降低的情况下，预制滤饼体积足够高时，经过一个瞬时阶段之后Ruth曲线成为一条直线，且与开始过滤之后压力降低的情况下实施的恒压过滤过程曲线相平行。利用两个常数描述流量降低现象：一个是表示预制滤饼最终过滤性能的常数，另一个是描述由压力阶跃变化导致的预制滤饼结构变化率的常数。此外，实验条件对高岭土滤浆和纳米硅酸盐滤饼的可逆性和速率常数均有影响。
关键词：膜过滤；滤饼；不可逆性；压缩压力；膨胀
1. 引言
含水胶体的膜过滤在工业、环境保护等领域中具有广泛应用。影响膜过滤的关键问题之一可能是由于膜污染造成的过滤过程中流量的显著下降。尤其是过滤期间在膜表面形成高度可压缩的滤饼时，施加的过滤压力增加不一定会使得膜过滤的总体性能出现明显增加[1]。因此，了解滤饼性质如滤饼压缩性对控制过滤行为具有极其重要的意义。到目前为止，许多研究者通过恒压过滤测试[2-9]、压缩-渗透（C-P）单元测试[10-14]和离心测试[15-19]等对可压缩滤饼的特性进行了评价。
滤饼的膨胀性能在实际应用中具有重要意义，例如在取下滤饼排放时，压力降低、滤饼含水量回升[20]，除了对滤饼特性的基本理解之外，在可变压力过滤过程中，所施加的压力随时间的推移而快速变化。然而，与压缩特性相比，滤饼的膨胀特性研究较少[21,22]，除了操作产生的压缩滤饼膨胀特性研究之外[23,24]，Okamura和Shirato[25]研究了在恒定压力条件下进行的滤饼过滤操作过程，以及当施加的过滤压力逐步增加或减小时，粘土浆液的过滤速率逐步随时间的变化。Ruth定义了恒压过滤系数[26,27]，该系数与压力上升后以及过滤开始之后压力逐渐增加的恒压过滤密切相关，但压力下降后的系数与压力下降时系数不一致。随后，Shiratoet[28]发现了与纳米硅溶胶的降解-末端超滤相类似的结果。Reihanian[29]研究了牛血清白蛋白（BSA）溶液的超滤过程中，由于过滤单元减压而导致滤液流动中断时的流量下降现象。
本文的研究重点是描述瞬态流量，为了深入了解胶体膜滤过程中膜表面滤饼的性质，在升压和降压条件下研究了膜滤过程中的流量衰减行为。采用高岭土和纳米二氧化硅溶胶形成可压缩滤饼，在终端膜表面进行膜过滤实验。本文提出了过滤速率经验方程，并通过在各种实验条件下进行膜过滤实验，对该方程中的两个可拟合参数进行了检验。
符号表：
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ds |
颗粒的平均比表面积（m） |
|
K |
恒压过滤的Ruth系数（m2/s） |
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Ke |
K值对应于初始压力（m2/s）下预先形成的滤饼在较低压力下的最终滤饼结构 |
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m |
干饼的湿重质量比（-） |
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n |
方程（1）的经验常数（-） |
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p |
施加过滤压力（Pa） |
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pa |
方程（1）和（2）的经验常数（Pa） |
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Rc |
滤饼阻力（m-1） |
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Rt |
滤液流量的总过滤阻力（m-1） |
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s |
胶体粒子质量分数（-） |
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t |
压力变化后经过的过滤时间（s） |
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v |
单位有效膜面积的累积滤液体积（msup3;/m2） |
|
vt |
过滤压力变化时单位有效膜面积的累积滤液体积（msup3;/m2） |
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希腊字母： |
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alpha;av |
平均特定滤饼阻力（m/kg） |
|
alpha;1 |
方程（1）的经验常数（m/kg） |
|
beta; |
方程（2）的经验常数（-） |
|
△pc |
滤饼压降（Pa） |
|
εav |
平均滤饼孔隙度（-） |
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ε1 |
方程（2）的经验常数（-） |
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eta; |
方程（7）的速率常数（s-1） |
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theta; |
过滤时间（s） |
|
theta;t |
过滤压力变化时的过滤时间（s） |
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mu; |
滤液粘度（Pa s） |
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rho; |
滤液密度（kg/msup3;） |
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rho;s |
颗粒的真实密度（kg/msup3;） |
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下标： |
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1 |
初始阶段 |
|
2 |
后续阶段 |
2. 材料和方法
2.1 材料
实验使用的材料是高岭土（SigmaAldrich）和纳米二氧化硅溶胶（ST-XS Snowtex（ST）系列，日产化学工业公司）。通过将预先称重的粉末或溶液分散在超纯去离子水（阻力率至少18MOmega; cm）中制备测试胶体，所述超纯去离子水来自于经配备的超纯净水系统自来水，包括Elix-UV20和Milli-QAdvantage （Bio-POD），并用于实验室中（Millipore）。以重量分数为单位，高岭土浆液的颗粒浓度为0.15和0.30，纳米二氧化硅溶胶为0.03。为了避免高岭土颗粒沉淀，将高岭土浆液的浓度设定为比纳米二氧化硅溶胶高得多的数值。表1列出了胶体颗粒的平均比表面积ds和真密度rho;s以及滤饼性质。根据激光衍射颗粒尺寸分析仪测定的颗粒大小分布，分别利用尺寸分析仪（SALD-2200，Shimadzu公司）和动态光散射（DLS）光度计（DLS-8000，Otsuka电子）计算表中高岭土和纳米硅土颗粒的平均比表面积。颗粒真实密度通过比重瓶测量。平均滤饼阻力alpha;av和平均滤饼孔隙率εav与过滤饼压降△pc的关系为[9,30]：
（1）
（2）
其中alpha;1、pa、n、ε1和beta;是经验常数。这些常数的值参照死端膜过滤方法[9,31]。结果表明高岭土和纳米二氧化硅溶胶的滤饼具有可压缩的性能。
使用的膜是标称孔径为0.1mu;m的混合纤维素酯微滤膜（Advantec Toyo公司）与再生纤维素超滤膜（Millipore），用于微滤高岭土浆液。纳米二氧化硅溶胶超滤的截留分子量为10kDa。这些膜在整个膜过滤过程中确保胶体粒子之间完全排斥。
表1 测试胶体的性质
|
材料 |
ds （mu;m） |
rho;s （g/cmsup3;） |
alpha;1 （m/kg） |
pa （kpa） |
n （-） |
ε1 （-） |
beta; （-） |
|
高岭土 |
3.09 |
2.60 |
7.57times;1011 |
28.4 |
0.753 |
0.772 |
0.231 |
|
纳米二氧化硅溶胶 |
0.0048 |
2.27 |
2.07times;1014 |
15.9 |
0.629 |
0.977 |
0.524 |
2.2 实验装置和技术
实施死端膜过滤实验，分别使用有效膜面积为19.40和24.61m2的过滤薄膜进行微滤和超滤。过滤单元在实验室制造。在微滤过滤单元中，为了减小在非常薄的薄膜中流动的滤液的阻力，使用了支撑膜的穿孔板。使用压缩氮气驱动电子压力调节器，自动调节施加过滤压力，从而进行过滤实验。升压和降压过滤实验在初始恒压条件下进行，然后施加的过滤压力进行阶跃变化，从而在不断变化的恒压条件下继续进行过滤。
积聚的滤液放置在电极平衡贮液器中（Shimadzu公司），并连接到计算机，用于收集在过滤过程中记录的滤液质量和过滤时间数据。利用密度相关的等式转换为体积，以获得单位有效膜面积累计的滤液体积随时间的变化过程，从而获得过滤速率与单位膜面积滤液体积的倒数之间的关系。为了比较，还进行了常规恒压膜过滤实验，其中施加的过滤压力在整个过滤过程中保持恒定。
3. 结果与讨论
3.1 高岭土滤浆微滤过程中的瞬态流量下降行为
图1显示了流量下降行为，表示为单位有效膜面积的滤液体积v的倒数（dtheta;/dv）的形式，称为Ruth图[26,27]，在高岭土滤浆的死端过滤中，在指定的滤液处，随着施加的过滤压力的阶跃变化而调节过滤装置中单位有效膜面积的容积。图1（a）和（b）分别对应于所施加压力的升压和降压变化中的瞬时过滤行为。还包括在整个过滤过程中在每个恒定压力条件下进行的常规恒压过滤曲线图。对于恒压过滤，dtheta;/dv、vs、nu;与49kPa和490kPa的过滤压力呈线性关系，如参考文献[26,27]所示。
（3）
其中，K是由下式定义的恒压过滤的ruth系数：
（4）
其中mu;是滤
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