放电等离子烧结ZrO2-ZrB2纳米陶瓷复合材料的组织与性能外文翻译资料

 2022-05-28 10:05

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放电等离子烧结ZrO2-ZrB2纳米陶瓷复合材料的组织与性能

Bikramjit Basu和T. Venkateswaran

高级陶瓷实验室，材料与冶金工程系，印度坎普尔印度理工学院

Doh-Yeon Kim

材料科学与工程学院和材料微观结构科学中心，首尔国立大学，首尔151-744，韩国

在最近的一项工作中,我们已经报道了放电等离子烧结（SPS）参数的优化以获得致密的纳米结构3Y-TZP陶瓷[1]。在此之后，目前的工作试图回答一些具体问题：（a）是否可以在TZP基体致密化的最佳SPS条件下致密化具有ZrB2增强物的ZrO2基复合材料（b）当掺入30体积％的ZrB2时，是否可以在复合材料中获得改进的硬度和（c）韧性是否可以通过改变ZrO2基体稳定性以及保留更精细的ZrO2晶粒来调整。在本文的贡献中，SPS实验是在真空中以600K/min的加热速率在1200℃下进行5分钟。SPS处理路线可以保留较细的t-ZrO2晶粒（100-300nm），并且开发的ZrO2-ZrB2复合材料具有最高14GPa的最佳硬度。仔细分析压痕数据可以提供一系列复合材料的韧性值（高达11 MPa·m1/2）, 基于Y2O3稳定在ZrO2基质中。讨论了改变氧化钇含量，t-ZrO2可转换性和微观结构对所得性能的影响。除了转变-增韧机制的积极贡献之外，由硬质第二相引起的裂纹偏转导致纳米复合材料的韧性显着增加。

I．导言

在重要的结构陶瓷中，稳定的氧化锆陶瓷，尤其是氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷（Y-TZP），由于其优异的断裂韧性和强度组合而被广泛研究。自从Garvie等人开创性的工作以来，氧化锆陶瓷的研究在过去的三十年中迅速引起了人们的关注[1-8]。四方氧化锆整体材料的高韧性起源于应力场中四方（t）相向单斜（m）相的应力诱导转变，该应力场是传播裂纹周围的应力场，这一概念被广泛称为“转变增韧” [4,5]。各种掺杂剂如氧化钇，二氧化铈，氧化镁，氧化钙等在烧结后的微观结构中对高温四方相的稳定起着重要作用[2,7,8]。

尽管具有更好的断裂韧性，与其他结构陶瓷（Si3N4或SiAlONB约16-22GPa; Al2O3约19GPa）相比，TZP整料的中等硬度（约10-12GPa）限制了它们的使用 在几个结构应用中。为了利用四方ZrO2的韧性和通过复合方法改善硬度，已经做出各种尝试[11-12]，其中将硬增强物结合到ZrO2基体中。在各种硬相中，由于其优异的硬度和耐磨性，在本工作中使用过渡硼化物如ZrB2。鉴于其作为结构材料的重要性，韧性剪裁和增强的硬度被认为是开发基于ZrO2的复合材料的重要问题。

ZrB2是一种潜在的高温材料，其特点是熔点高，硬度高，耐熔融金属，具有良好的电性能和热性能[13-15]。尽管具有这样的优点，硼化物陶瓷致密化的困难来自高熔点，高度定向的共价键和低自扩散系数。Basu等[11]通过在1450℃真空热压1小时，开发了氧化锆增韧的体积30%ZrB2复合材料（约95-97%致密）。优化的热压ZrO2-ZrB2复合材料获得了机械性能的最佳组合，即断裂韧度约为9MPa·m1/2，硬度约为13GPa。虽然ZrB2的添加可能潜在地提高复合材料的硬度，但在ZrO2-ZrB2复合材料中实现完全密度需要在热压[11]或烧结热等静压[16]中采用约1400-1500℃的高加工温度，并且在任一路线中的总处理时间 通常是3-4小时或更长时间。

为此，放电等离子烧结（SPS）具有在较短时间内在较低温度下实现最大致密化的潜力。在我们最近的研究中，我们已经能够证明在1200℃下SPS处理5分钟后可以获得完全致密的纳米结构Y-TZP整料[1]。接下来，采用体积为30%的ZrB2颗粒Y-TZP基体以开发目前的工作，以使用SPS路线来开发坚硬且坚韧的TZP纳米陶瓷复合材料。本文也分析了新开发材料的微观结构-力学性能关系。

II．实验步骤

  1. 起始粉末

在本研究中，将市售的共沉淀纳米氧化锆（平均粒径27nm）起始粉末（东曹等级：3mol%Y-ZrO2，TZ-3Y）与不同量的不含氧化钇的单斜晶粉末（东曹等级：0mol%Y-ZrO2，TZ-0Y）以获得总氧化钇含量为2,2.25和2.5mol%的“混合等级”。另外，另外，共沉淀的2mol%Y-ZrO2粉末（东曹TZ-2Y等级，东曹公司，港区，东京，日本）也用于复合生产。表I中给出了起始粉末命名的细节。

表I.为所开发的纳米陶瓷复合材料分配的命名法

(B代表ZrB2)

ZrB2起始粉末在实验室中通过自蔓延高温合成法（SHS）合成。在SHS工艺中,将商业ZrO2粉末（99%纯度，粒度lt;5mu;m），硼（99%纯度，粒度lt;40mu;m）和Mg（99%纯度，粒度lt;100mu;m） 化学计量的量并在行星式球磨机中充分混合（PM400-瑞驰，汉恩,德国）。在氩气氛中通过电弧从顶部点燃混合物，并且计算出燃烧波的速度高达25cm/s。反应在密闭室中进行，冲洗并充满IOLAR-1氩气。SHS反应完成后，反应产物由ZrB2，MgO和未反应的Mg组成。通过溶解在稀HCl中并用蒸馏水洗涤除去反应副产物，即MgO，随后将金属Mg溶出。不需要进一步研磨以产生细ZrB2粉末。观察到合成的ZrB2粉末是球形的，具有均匀的尺寸分布（平均尺寸约0.3-0.6mu;m）。获得的粉末的X射线衍射（XRD）分析（未示出）显示ZrB2的主要存在。关于ZrB2粉末的合成路线和超细ZrB2粉末的烧结的更多细节可以在别处找到[17]。混合级氧化钇掺杂的氧化锆粉末以及TZ-3Y和TZ-2Y粉末在WC上使用WC球在行星式磨机上以所需比例（70:30体积比）进一步与ZrB2粉末混合,小瓶装在丙酮研磨介质中。研磨进行24小时，研磨球与粉末的比例为4:1。

  1. SPS处理

将适量的干燥预混合粉末放入内径为10mm的石墨模具中，并在模具内部进行适当的石墨片修整以避免污染。下石墨冲头和上石墨冲头插入石墨模头的中心孔。将整个模具组件小心地转移到SPS室（SPS，埃尔泰克公司，蔚山，韩国）中并置于石墨电极之间。这些电极将压力和电流传递到模具组件。整个实验期间保持70毫托的真空和40MPa的压力。在SPS实验期间施加1-1.5kA的直流电流和5-10V的直流电压。火花烧结过程中的脉冲频率在30-40KHz左右变化。ZrO2-ZrB2纳米复合材料的烧结在1200℃下以600K/min的加热速率和5分钟的保持时间进行。处理参数的选择是基于我们以前在SPS路线中获得完全致密的Y-TZP纳米陶瓷的经验[1]。在实验结束时，电流停止并且压力逐渐释放。通过将光学高温计集中在石墨模具上来监测整个SPS处理期间的温度。所使用的石墨模具是高质量的商用石墨，并且温度校准显示在1200-1300℃的温度范围内，石墨模具和粉末样品之间的温差限制为最高100℃。放电等离子体烧结复合材料的最终厚度约为2-3mm。在进一步表征之前确保在样品周围除去石墨片。

  1. 表征

所有SPS处理材料的密度根据阿基米德原理在蒸馏水中测量。所有样品均使用钻石膏平滑地抛光。使用XRD（Isodebyeflex 2002和1001，塞弗特有限公司，阿伦斯堡，德国）进行起始粉末以及抛光和断裂样品的相鉴定。使用配有铜旋转阳极的衍射仪（英特尔CPS-120，Santa Clara，CA）收集XRD数据。以0.05o/min的扫描速率收集XRD图，固定计数时间为3s。通过测量单斜晶相的（111）和（111）反射强度以及四方相的（111）峰的强度并根据Toraya等人的公式计算m-ZrO2的体积分数（Vm）[18]。为了定量估计t-ZrO2在裂纹尖端应力场中转变成m-ZrO2的能力，可转换性定义为从断裂和断裂所得XRD图谱计算的m-ZrO2相含量（%）的差异 计算抛光表面。此外，使用扫描电子显微镜（FE-SEM，JSM-6330F，飞利浦，埃因霍温，荷兰人）进行所有抛光和断裂表面的显微结构表征。使用脉冲回波共振频率法（泰克TDS 200，泛美模型5800）测量弹性模量（E）。维氏硬度测量使用通用硬度测试仪在平滑抛光的表面上以10kg的载荷进行，保持时间为15s。报告的硬度值是五个压痕测量的平均值。

就韧性测量而言，应该注意的是，脆性材料的韧性取决于测试技术 [19-25], 其被广泛分为长裂纹和短裂纹方法。长裂缝方法包括单边缘缺口梁（SENB）和单边V形缺口梁（SEVNB）技术[20]。短裂纹技术涉及测量硬度压痕周围的裂纹长度（径向/中值），从中可以使用各种报道的模型来近似韧度数据。请注意，脆性材料的绝对韧性值不能通过压痕技术来测量，对此人们必须采用长裂纹断裂韧性测量技术，例如SENV，SEPVB，Cheveron notch beam（CNB）等。然而，为了比较新开发的复合材料的韧性特性，压痕技术已被用于目前的工作。此外，现在人们普遍认为仔细使用可以为压痕韧性测量提供可重现的结果。

在目前的工作中，等离子放电烧结复合材料的断裂韧性是通过测量来自维氏压痕角部的裂纹长度来计算的。在光滑抛光的表面上至少需要五个压痕来测量硬度和韧性。这里应该提到的是，现在为了方便计算小而相对脆的试样的断裂韧性，现在通常使用压痕法，否则这些试样难以加工成标准试样（例如SENB，SEVNB等）。在最近一篇综述文章中提出的关于各种Y-TZP单块韧性值的批评性总结也表明，迄今为止，压痕法是测量转变韧化陶瓷韧性的最广泛使用的方法[8]。

III. 结果与讨论

  1. 致密化

ZrO2–ZrB2复合材料的SPS处理在真空中以600K/min的加热速率在1200℃下保持5分钟，密度数据在表II中提供。

表Ⅱ.在1200℃下对所述ZrO2-ZrB2纳米复合材料的整体性能，即相对密度（RD），弹性模量（E），硬度（Hv10）和断裂韧度（KIc）

(还显示测得的硬度数据的标准偏差。)

在选定的SPS条件下，所开发的复合材料表现出最大的致密化（约95%-99%rho;th）。按照混合物的规则计算理论密度，假设ZrO2和ZrB2的理论密度分别为6.10 g/cm3和6.09 g/cm3。与共沉淀粉末基复合材料相比，混合级2mol%氧化钇稳定等级（TM2B）显示稍低的约95%rho;th的致密度。通过SPS途径将纳米晶体3Y-ZrO2粉末烧结至全密度在真空中以600K/min的加热速率在1200℃下保持5分钟有效地进行。[1] 我们研究小组最近的工作表明，在110MPa氩气压力下，在1400℃下烧结1h后,可以获得类似复合材料的全密度。Basu等[11]在真空中在1450℃下热压（HP）1小时后，报道了ZrO2-ZrB2（70/30）复合材料中约97%rho;th的致密化。因此，可以说在ZrO2-ZrB2（70/30）复合材料中的全密度可以通过SPS路线在200-250℃的较低温度下获得，总处理时间减少30分钟，这比HP的或HIP路线小得多。总处理时间的缩短是SPS处理的有用优势。含有体积30%难烧结粉末颗粒即ZrB2的ZrO2复合材料在用于ZrO2基体致密化的最佳SPS条件下被烧结至接近理论密度的事实进一步证实了这样的优点。

从SPS的观点来看，电流的通过取决于粉末压块的导电性能。在仅含ZrO2粉末的粉末压坯的情况下，电流的主要部分通过石墨模具，其中较小部分穿过绝缘ZrO2颗粒。Vanderbiest及其合作者最近的一项工作中，场辅助烧结技术（FAST）过程中温度场的有限元（FE）计算表明[26],在ZrO

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