MgO-ZnO-Al2O3-SiO2-ZrO2体系高强度半透明玻璃陶瓷外文翻译资料

 2022-07-06 03:07

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MgO-ZnO-Al2O3-SiO2-ZrO2体系高强度半透明玻璃陶瓷

摘要：在MgO/Al2O3/SiO2/ZrO2玻璃陶瓷中，MgO被等摩尔浓度的ZnO所取代。研究了这种替代物对微晶玻璃的结晶行为、显微结构和力学性能的影响。用X射线衍射和扫描电子显微镜对其晶相和显微结构进行了分析。在整个玻璃陶瓷中观察到四方ZrO2、高/低石英固溶体(高/低QSS)和尖晶石/Gahnite。此外，在一些微晶玻璃的表面还发现有闪长岩或方英石。低浓度ZnO的替代导致低QSS浓度的增加，从而导致较高的显微硬度和杨氏模量。相反，较高的ZnO浓度会导致玻璃中的液/液相分离。此外，尖晶石/Gahnite是玻璃陶瓷的主要晶相，低QSS的浓度较小，也没有表现出良好的力学性能。但ZnO浓度对微晶玻璃的双轴抗弯强度影响不大。

关键词：结晶；堇青石；石英固溶体；氧化锆；力学性能

  1. 序言

近年来，人们对MgO/Al2O3/SiO2(MAS)1-15和MgO/ZnO/Al2O3/SiO2(MZAS)4-6，17-21体系中的微晶玻璃进行了大量的研究。据报道，它们具有优异的微波性能12-14，16，17和优异的力学性能1，4-9，15，17，20，如杨氏模量可达147 GPa4，硬度可达13 GPa4-6，机械强度可达475 MPa5，6。因此，本系统中的微晶玻璃提供了许多新的应用领域，例如前电子封装器件1，17、毫米波介质12-14或硬盘基板15，21。

在MAS玄武岩体系中堇青石组分的化学计量比仅表现为表面晶化，这里主要为柯闪岩(也称为高石英固溶体23或石英固溶体20，21)，或形成英安岩22-25。在低于950◦C的温度下，刚玉是稳定的，并且在此温度以上不可逆地转变为方解石26。相比之下，添加成核剂如TiO21-4或ZrO23-11会导致体积结晶并形成细晶组织。如果使用TiO21，可以观察到紫色到蓝色的微晶玻璃，而需要无色玻璃陶瓷时，ZrO2是有利的成核剂6。

具有较高热膨胀系数(CTE)的细分散晶相(如低QSS，CTE20-300◦C=13.2times;10-6Kminus;1 27)，尖晶石(CTE20-800◦C=8times;10minus;6Kminus;1 27)或四方ZrO2(CTE四方=10.5times;10minus;6Kminus;1 28)对高强度玻璃陶瓷有利，因为它们在冷却后显微结构中应力显著，因而具有优异的机械力学性能2,6,7。含ZrO2浓度gt;5.7 mol%的玻璃在大约950◦C的温度下热处理，首先导致四方氧化锆的结晶，然后是高石英固溶体(高QSS)6，10的预沉淀，其中通常含有约10%的ge;和Al2O329。这些氧化物在室温(RT)冷却过程中稳定了高QSS，防止了低QSS2.6.29的相变，较长的退火时间和退火温度ge;1000◦C使高QSS中的MgO和Al2O3耗尽，使浓度降低到1~2 mol%。这导致尖晶石(MgAl2O4)的结晶，并在冷却到RT6，10，29的情况下高QSS转变为低QSS。在纯石英中，这种相变发生在573◦C30的同时体积减少0.8%4。在目前的玻璃体系中，转变发生在480-530◦C2。由于相变过程中的体积收缩，微观结构中出现了明显的应力，这也导致了良好的力学性能，高QSS到低QSS的相变可以通过X射线衍射图和膨胀曲线上峰位的位移来检测2，3。在更高温度下退火，大约1200◦C也可能导致高方石英2的形成，这表明在180-270◦C30范围内的冷却过程中存在向低方石英的相变。这种变化随着含量急剧下降，大约2.8%的高CTE(CTE20-300◦C=50times;10minus;6Kminus;1 27)导致了材料的高应力和破坏3。

然而，这些MAS玻璃的熔化需要较高的温度，可以通过添加P2O531或B2O332这样的组分来稍微降低温度。添加氧化锌还降低了玻璃4，5的粘度和玻璃转变温度Tg，其力学性能与无氧化锌玻璃陶瓷4-6相当。此外，以ZrO2为成核剂的MZAS系统中的微晶玻璃半透明20。与MgO类似，ZnO也可以掺入到高/低QSS4，5中。此外，ZnO和MgO的加入导致了MgAl2O4(尖晶石)/ZnAl2O4(Gahnite)固溶体的形成4-6。

表1 制备的玻璃组合物以mol%计

本文对MgO/ZnO/Al2O3/ZrO2/SiO2体系进行了研究。部分氧化镁被等摩尔浓度的氧化锌所取代，这将导致熔化温度的降低。与其他化合物如P2O5或B2O3相比，硬度、强度和弹性模量并未显著降低4-6。主要利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结晶行为进行了研究。除了力学性能外，还对玻璃陶瓷的光学性能进行了研究，这对不同的应用领域可能是有意义的。

  1. 材料和方法

2.1 玻璃和微晶玻璃的制备

表1显示了所制备的玻璃陶瓷的化学成分。从组分A以20.8MgO/20.8Al2O3/51.0 SiO2/7.4 ZrO2(mol%)开始，B至D组分中的1/8、1/4或1/2 MgO被等量浓度的ZnO取代。

玻璃由试剂级原料SiO2(石英)、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、Al(OH)3和ZrO2熔融而成。将3 0 0 g玻璃原料混合后，放在盖板-iNum/铑2 0坩埚中，1590~1630◦C温度下搅拌2 h，频率为6 0 minminus;1，以改善玻璃的均匀性。将熔体浇铸在预热到600◦C的钢制模具上后，将玻璃放置在预热到800~830◦C的马弗炉中，然后关闭熔炉，使玻璃以大约2-3 K minminus;1的速率冷却至室温。

随后，这些玻璃被切割成碎片，以便进行相应的检测。在1050◦C或1100◦C温度下热处理3h(NaBertherm N11/H)，升温速率和冷却速率为5 K minminus;1，制得微晶玻璃。

2.2 热性能和密度

为确定玻璃的结晶温度，用粒度为250~315 um的玻璃粉末进行了差热分析(DTA)，并用ShimadzuDTA-50进行了分析。加热速率为5 K minminus;1，温度误差约为plusmn;5K。

用膨胀计测量玻璃的玻璃转变温度Tg、玻璃的膨胀软化点和玻璃的CTE。对直径为8mm，长度为25 mm的玻璃样品，用NetzschDil402PC，加热速率为5 K minminus;1进行了膨胀测量。该温度场的误差约为plusmn;0.1·10minus;6Kminus;1，温度误差约为plusmn;5 K。

玻璃密度是用氦比重瓶--Accupyc 1330(微分子学)测定的。密度误差为(0.001plusmn;0.001)g /cmminus;1。

2.3 相组成与显微结构

确保熔融玻璃样品进行了非晶化处理后采用X射线衍射(XRD)进行检测。为此，对玻璃进行了检查并分析。此外，在西门子D 5000型衍射仪上用XRD研究了致密微晶玻璃(非粉末)的相组成。用CuK辐射(=0.154 nm)在2~60◦(10~60◦)范围内用0.02nm的步长对图案进行了扫描。为了对各种模式进行更好地比较，将最强烈的峰值归一化为100%。

用扫描电子显微镜(SEM)JEOL JSM 7001F对微晶玻璃的微观结构进行了研究。样品的导电性是通过在样品表面涂上一层薄薄的碳层来实现的。

利用透射电子显微镜(TEM)对日立H8100TEM玻璃在200 kV加速电压下的均匀性进行了分析。对氢氟酸(5%)与硝酸混合刻蚀10s的表面进行了显微复制。

2.4 对比度(CR)

用CM-3700d型(柯尼卡-美能达)型L*a*b*-谱仪对微晶玻璃的CR进行了分析。样品是根据BS 5612制备的。材料的半透明度随CR值的增加而降低。

2.5 力学性能

用显微硬度计(Struers)测定了共面玻璃、抛光玻璃和微晶玻璃的维氏硬度HV(显微硬度)和压痕断裂韧度K1C。在测定微硬度HV时，在各器件上做了10处压痕，载荷为1.96N。公式。(1)用于计算显微硬度HV33：

式中F是提供的力，单位是N；d是压痕对角的平均长度，单位是m。

测定压痕断裂韧度K1C提供的载荷为9.81 N。对每个试样进行10次压痕试验，用Charles和Evans34的方程(2)计算其韧性。

当HVIS为GPA中的维氏硬度时，a是压痕的半对角线长度，单位是um；c是压痕中间到产生的裂纹末端的距离，单位是um。

表2 用膨胀法测得玻璃转变温度Tg(误差plusmn;5K)、软化点ts(误差plusmn;5K)和玻璃化转变温度(误差plusmn;0.1times;10minus;6Kminus;1)，以及所研究玻璃组分的密度(误差plusmn;0.001 gtimes;cmminus;1)。

用通用试验机(ZWICK 1445)测定了每组分(3times;4times;45mm3)的4点弯曲强度。用同一台试验机测定了每组分(3times;4times;60mm3)的杨氏模量。对于这两种测量，横跨头部速度为1mm min-1。首先，将玻璃样品切割成各自的几何形状，然后使用已经描述的温度/时间时间表进行结晶，然后对其进行分析。

此外，用万能试验机(ZWICK 1445)测量了玻璃陶瓷的双轴抗弯强度，每组分18~25个样品。该方法将结晶样品切割成直径为12 mm，厚度为1.2plusmn;0.2 mm的圆形切片。上(压应力)面采用70 um金刚石砂轮磨削，下表面(拉应力)为15 um。为了更好地解释四点弯曲强度，用上述相同的方法切割和磨碎玻璃样品，制备出一些玻璃样的A和C组分样品。为了测量，样品被放置在三个钢球的顶部。十字头以1mm min-1的速度在试样中部施加力直至断裂。

根据力学性能的特殊值计算平均值和标准差。

  1. 结论

3.1 热性能和密度

所有研究的玻璃都是透明的、无色的和X射线无定形的。表2总结了用膨胀法测量的所有玻璃的玻璃转变温度Tg、膨胀软化点ts和温度在100~500◦C之间的CTE值。随着ZnO浓度的增加，Tg和Ts均降低。与此类似，CTE值随ZnO取代度的增加而略有降低，玻璃密度随ZnO浓度的增加而增加。

图1 玻璃A~D的DTA曲线，给出了放热峰极大值温度

图1显示玻璃A~D的DTA曲线，所有玻璃都有两个放热峰，这是由于玻璃的晶化所致，而第

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