基于抗压强度的磷渣水泥碱活化动力学的研究外文翻译资料

 2022-07-10 08:07

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基于抗压强度的磷渣水泥碱活化动力学的研究

哈杰塔拉·玛希赛欧拉瑞德 阿里·阿拉哈韦德

伊朗科学技术大学化学工程学院无机化学工艺技术研究实验室，伊朗德黑兰，

Narmak 1684613114

伊朗科学技术大学水泥研究中心，伊朗德黑兰，

Narmak 1684613114

电子邮箱: ali.allahverdi@iust.ac.ir

2015年6月15日提交；2015年8月31日通过。

关键词：反应动力学、反应级数、碱活化、磷渣

在本研究中，通过抗压强度数据，评估了用NaOH Na 2 CO 3和Na 2 CO 3 Ca(OH)2两种复合活化剂活化的磷渣的碱活化顺序和动力学。在不进行实验测试的情况下，通过碱活化的动力学和顺序可以预测碱激活水泥在不同固化时间和温度下的力学行为。两种活化剂的表观活化能分别为35.6 kJ·mol-1和60.7 kJ·mol-1。 调查证明，磷渣的碱活化动力学类似二级化学反应。 而且，磷渣的碱活化顺序不取决于活化剂的类型。

1.简介

在高pH条件下（pH = 12-14）用碱活化炉渣导致产生高强度粘合剂。这些粘合剂由于其理想的性能以及更多的环境相容性而具有用于代替波特兰水泥的潜力。在渣的碱活化结果的粘合剂的生产过程中，产生较少量的CO 2。而且，通过生产这些粘合剂，在一些情况下是有害的工业废弃物被重复使用。Purdon [1]首次报道了1940年炉渣碱活化。之后，Davidovits于1979年引入地聚合物水泥[2]。 通过生产地聚合物水泥，碱活化技术已经应用到含有反应性硅铝酸盐如偏高岭土，粉煤灰等的材料中。

炉渣和碱性化合物如NaOH，KOH和不含液态硅酸钠之间的化学反应导致生产这些类型的粘合剂[3]。碱活化反应包括一系列液—固相和固—固相的复杂化学反应。这些反应比波特兰水泥水合反应复杂得多[4]。由于这个原因，他们对碱活化动力学尚未完全理解。

传统的预测水泥砂浆和混凝土机械性能的方法主要基于对所得实验结果进行建模，而不考虑水合反应的动力学和顺序。对碱活化的动力学和次序的研究为预测碱活化水泥砂浆和混凝土的力学行为提供了更深入的见解[5-8]。这项研究有助于理解生产水合产品的量，例如与不同固化时间和温度下的抗压强度之间的关系[6,9-10]。这些信息可用于在不进行实验测试的情况下更仔细地估算不同固化时间和温度下水泥砂浆和混凝土的机械性能。

从Davidovits的观点来看，在碱激活过程中，前体中的一部分氧化铝和二氧化硅溶解在碱性环境中。 随后由于在这些材料之间发生反应而形成凝固相。 凝结相是反应物和最终产物之间的中间化合物，并且该相的聚缩合导致水合和聚合的水泥化合物。

在研究这些反应的动力学时，难点如下：

  1. 固相反应物与粒子周围形成的薄液膜之间的化学反应[3]，
  2. 通常无定形的产品不能准确识别[11-14]，
  3. 在特定的时间间隔内准确测量产品和未反应材料的数量。

由于这些限制，研究人员将碱激活过程中发生的一系列化学变化看作是一个单一的整体反应，其中反应物转化为产物[4,8,15]。基于这种简化，研究人员能够通过等温量热研究来计算整个过程的表观活化能。为此，测量了在确定的和受控的温度下碱活化过程中的放热速率，然后利用Arrhenius方程[15-16]计算反应的活化能。然而，等温量热法的开发由于比较复杂，设备的相对较高的出口和无法进入而难以接近。因此，总是寻求简单而廉价的这些研究方法。使用抗压强度数据是这些方法之一。压缩强度测试是评估无机粘合剂的常用和初步实验。

在本研究中，通过砂浆试件的抗压强度计算磷渣的表观活化能和碱激活顺序，在一定温度下固化。此外，抗压强度数据首次应用于调查碱活化的顺序。由于聚合物和水合物的形成导致抗压强度，因此只要在一定的温度和时间间隔下样品的抗压强度是可以计算的，就可以计算出所产生的水泥质化合物的量和相应的反应顺序测量并与标准极限抗压强度进行比较。

除了研究磷渣的碱活化动力学，本研究还评估了这种水泥的抗压强度数据。 在最近的研究中已经观察到从这种炉渣生产合适的粘合剂的可能性[3,17-18]。 磷渣是黄色磷光体生产过程中的工业废物。 它含有少量的五氧化二磷，大大增加了硅酸盐水泥的硬化时间[3,17]。 五氧化二磷在这种物质中的存在，限制了其在波特兰水泥中作为添加剂使用。 因此，为了重复使用这种工业废料，特别是对于产生大量这种废料的国家，应该找到合适的方法。 据统计，2006年中国大约生产了1600万吨磷渣[19]。

2.实验物料

使用碱性物质如氢氧化钠（NaOH，99％，Merck），氢氧化钙(Ca(OH)2，99％，Merck），碳酸钠（Na 2 CO 3，99％，Merck）和蒸馏水。在这个实验中，磷渣由位于伊朗德黑兰省东南部的磷酸生产厂制备。该炉渣的化学成分根据ASTM C114和C 311标准测定[20-21]。这些标准中关于补充胶结材料和不溶性残留物含量大于1％的混合胶结物的化学组成的测定程序是基于样品的碳酸钠融合，然后是经典分析程序（比重和体积）如ASTM C 114 [20]中给出的硅酸盐材料。表1显示了磷渣的化学组成。关于化学组成，该炉渣是碱性系数为（Kb =（CaO MgO）/（SiO 2 Al 2 O 3））1.04的中性。磷渣的X射线衍射图如图1所示。可以注意到，这种材料的主要部分是无定形的,仅存在结晶氧化镁（方镁石）的比例。为了制备砂浆试样，采用了标准硅砂（ASTM C 778[22]）。

表1磷渣的化学组成

图1磷渣的X射线衍射图

3.实验方法

在第一步中，将粒状磷炉渣在实验室球磨机（380mm长，110mm直径）中研磨以达到3000plusmn;50cm 2·g -1的布莱恩细度。之后，使用激光衍射粒度分析来确定研磨磷渣的尺寸分布（图2）。 根据得到的数据，矿渣的几何平均直径为10.16mu;m。

粒径（mu;m）

图2磨碎的磷渣的粒度分布

Na2CO3 Ca(OH)2 → 2NaOH CaCO3

(1)

根据表2，使用由NaOH Na2CO3和Na2CO3 Ca(OH)2组成的两种不同的复合碱活化剂来活化磷渣。为了制备活化剂，根据水与矿渣比（水/炉渣= 0.455）及其他物质（Ca(OH)2，NaOH，Na 2 CO 3）对所需的蒸馏水进行加权。在1号活化剂中，一定比例的碱提供了碳酸钠，因此降低了氢氧化钠的消耗速率。在第二活化剂中，根据等式1，Na 2 CO 3和Ca(OH)2之间的反应产生所需量的氢氧化钠形式的碱。与方程1和干渣的重量比一致，将2号活化剂中所需量的Na2CO3和Ca(OH)2设定为在水泥混合物中产生等量的5％氢氧化钠。

为了制备1号活化剂，将氢氧化钠溶于蒸馏水中，随后将碳酸钠加入到溶液中，同时搅拌直至完全溶解。 对于第二活化剂，同样地，将碳酸钠溶解在蒸馏水中，随后加入氢氧化钙，同时以100rpm的速度搅拌20分钟。

根据ASTM C 109 [23]标准，砂浆标本被制成。该步骤的开始是将矿渣和硅砂以1:2.75的重量比混合。然后将制备的活化剂加入到砂和矿渣的混合物中，同时以50rpm的混合速度搅拌5分钟，直到完全均化制备水泥混合物。随后，通过振动将水泥混合物模制成不锈钢5times;5times;5cm立方体模具，然后在相对湿度大于95％的环境中在16,25和35℃的温度下保持24小时（根据ASTM C 1074 [10];通过成熟度法估算混凝土强度的标准实践），准确度为plusmn;1°C，足以硬化。这些温度由ASTM C 1074 [10]标准提出，用于测定水泥砂浆的活化能。在这段时间之后，将硬化的样品从模具中取出并在相同条件下固化直至抗压强度测试时间。按照ASTMC 109 [23]标准在12小时，1天，2天，4天，8天，16天和32天进行抗压强度测试。每次测量使用三个样本，结果是平均值。对于抗压强度，精度为plusmn;5％。

表2碱活化剂的化学组成

为了确定磷矿渣的粒度分布，采用了Fritsch激光粒度仪（analysette 22 compact，德国）。还应用了互补实验室技术，包括XRD，SEM和FTIR。在Philips Expert衍射仪上使用CuKalpha;辐射在40kV和30mA下记录磷渣的X射线衍射图。以2°∙min-1的扫描速率在5 - 75°的2小时范围内进行测试，其中1°的释放缝隙，1°的防散射缝隙和0.01mm的接收缝隙。使用标准KBr技术（具有250mg KBr的0.5mg样品），使用Nicolet 740FTIR光谱仪以500至4500cm -1的透射率模式收集FTIR光谱。所有光谱的获得灵敏度为4 cm-1，每个光谱采用64次扫描。使用TESCAN VEGAII扫描电子显微镜的BSE模式在30kV下研究砂浆试样的显微结构。对于SEM研究，将一些砂浆标本切成两半以暴露内部区域。然后用环氧树脂浸渍合适的半块，抛光并涂覆碳。

4.结果和讨论

4.1标本的抗压强度

表3列出了三种检测温度下两种水泥混合物的抗压强度。可以看出两种水泥混合物都显示出合适的抗压强度。 25℃时的抗压强度达到50MPa，接近标准温度23plusmn;2℃（ASTM C109 [23]），抗压强度试验可达到。这些结果显示出合适的炉渣质量以及正确使用活化剂生产优质水泥。此外，根据表3，水泥混合物的抗压强度是温度的函数，因此温度升高。两种水泥混合物在较早的固化时间和较高的温度下显示较高的压缩强度发展速率。在前8天，压缩强度增加2 - 2.5倍，伴随着每10℃的温度升高;相反，在接下来的几天到第32天，这个比率大约下降到1.3-1.5倍。

随温度升高而增加压缩强度的原因与温度对这些水泥混合物中碱活化过程动力学的影响有关。在化学反应中，温度的升高通常会导致反应速度加快，并形成更多的产物[3]。在水泥混合物中，更多的产品意味着更高的抗压强度。尽管如此，由于这些反应的固有性质，这些固体液体和固体固体[24]的特殊类型在开始的日子里对抗压强度的温度影响更大。在第一天，水泥混合物涉及更高浓度的活化剂和未反应的矿渣。因此，在此期间，化学反应受温度的影响更大，升高的温度导致更高的抗压强度积聚。

随着时间的推移，一方面未反应的活化剂和熔渣的量减少，另一方面，活化剂应该扩散通过固相产物到达未反应的熔渣，以使反应可能进行。因此，在8天之后，反应速率和水泥混合物的压缩强度在较高温度下发生变化特别微小。

表3在不同温度下的压缩强度（MPa）发展

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时间

温度 (°C)

(天数)

16°C

25°C

35°C

0.5

2.8

6.9

11.7

1

5.5

10.0

29.9

2

11.7

23.4

45.4

Mix 1

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