放电等离子烧结法烧结SiO2包覆的cBN 粉末制备cBN–TiN–TiB2复合材料的致密化和力学性能的研究外文翻译资料

 2022-07-14 05:07

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放电等离子烧结法烧结SiO2包覆的cBN 粉末制备cBN–TiN–TiB2复合材料的致密化和力学性能的研究

国家金属和材料技术中心，泰国科学园，Pathumthani 12120，泰国

东北大学材料研究研究所，仙台 980-8577，日本

国际先进研究和教育组织，东北大学，仙台 980-8578，日本

摘要

cBN–TiN–TiB2复合材料是利用立方氮化硼 (cBN) 和SiO2包覆的cBN 微粉(cBN(SiO2))在1773–1973K温度下采用放电等离子烧结法制备的。研究了SiO2包覆、cBN 含量和烧结温度对复合材料相组成、致密性和力学性能的影响。在cBN微粉上包覆SiO2可以将cBN在复合材料中的相变温度延缓到了1873K，并促进了粘性烧结，从而促进了复合材料的致密化。无SiO2包覆的cBN微粉在1873K温度下烧结，使复合材料的相对密度从96.2%降到79.8%，维氏硬度从25.3降到4.4GPa，而cBN(SiO2)–TiN–TiB2复合材料则保持了高致密度(91.0–96.2%) 和高维氏硬度(17.9–21.0GPa)。cBN(SiO2)–TiN–TiB2复合材料像TiN–TiB2二元复合材料一样具有高导热率(室温下达到60Wmminus;1K minus;1)。

关键字：放电等离子烧结；氮化钛；二硼化钛；立方氮化硼

1.简介

立方氮化硼（cBN）是仅次于金刚石的高硬度材料，对黑色金属呈高惰性1-3。因此，cBN被用作切削硬钢和铸铁等的高速切削磨具1，2。但是，由于cBN具有强共价键1以及在高温下cBN向六角氮化硼 (hBN) 转化引起的体积变化，导致其无法在常规热压下致密4-6。因此，纯cBN化合物一般是在压力大于5GPa的情况下制造的7–12，对于工业化规模应用来说，这是不符合成本效益的。

在中等压力下，对不同种类的金属结合剂和陶瓷结合剂烧结cBN复合材料已经进行了深入的研究。结合剂和复合材料会影响cBN到hBN的相变过程13–19。在常压下，cBN的相变温度约为 1923K16，17，cBN-金属复合材料如WC–Co合金和Ni中cBN的相变温度发生大约为1573K13–15，而在含Si的cBN-陶瓷复合材料中，如cBN–SiAlON16，17，cBN–莫来石18和cBN–SiO219，cBN的相变温度为1923-1973K。因此，在cBN微粉上包覆SiO2可以有效地延缓 cBN 的相变。

TiN和TiB2在高温下具有高硬度、高耐磨性以及良好的抗氧化性能，所以它们经常被用作刀具 20-22。TiN和TiB2在高温下与BN有良好的相容性23，因此 cBN–TiN–TiB2复合材料在切削方面有广阔的发展前景。TiN–TiB2复合材料是二元共熔系统24，其中共晶复合材料比单片材料更容易烧结25。TiN–TiB2复合材料(体积比30:70)接近共晶组成，在低于共熔温度下烧结时表现出最高致密性和最佳力学性能26。因此，TiN–TiB2(体积比30:70)是cBN复合材料的最佳实验条件。

在本研究中，利用SiO2包覆的cBN微粉，采用放电等离子烧结法(SPS)制备了cBN–TiN–TiB2复合材料。并研究了cBN含量和烧结温度对物相组成、致密化、显微组织和力学性能的影响。

图1 RCVD制备的SiO2包覆cBN 微粉 的TEM 图像

2.实验过程

原料是TiN(颗粒尺寸1.2–1.8mu;m；瓦科纯化工，大阪，日本)，TiB2(粒度2–3mu;m；Kojundo 化学实验室，Sakado，日本)和cBN (粒径2–4mu;m；昭和电工，东京，日本)微粉。采用旋转化学气相沉积法(RCVD)将SiO2包覆在cBN 微粉表面27。SiO2表面层厚度将近50nm (图 1)。为方便起见，后文将用cBN(SiO2)表示SiO2包覆的cBN微粉。cBN和cBN（SiO2）含量从0到80vol％不等，而在剩余部分中TiN-TiB 2体积比固定在30:70。将cBN和cBN（SiO2）粉末与TiN和TiB2粉末在玛瑙研钵中手动混合后通过200目筛。然后将粉末混合物填充在石墨模具（内径10mm）中，并在真空下在SPS设备（SPS-210LX，Fuji Electronic Industrial，Kawasaki，Japan）中烧结。在烧结过程中施加100MPa的单轴压力。烧结温度以1.67Ks-1的升温速率增加到1773-2073K，并保持300s。使用高温计（Chino，Tokyo，Japan）通过模具表面上的小孔测量烧结温度。烧结过程中通过冲杆的位移来监测样品的收缩。用阿基米德法测量密度，并根据TiN（5.4Mgm-3），TiB2（4.5Mgm-3），cBN（3.5Mgm-3）和SiO2（2.2Mgm-3）的理论密度计算相对密度。

通过使用CuKalpha;辐射的X射线衍射（XRD；RAD-2C，Rigaku，Tokyo，Japan）分析样品的相组成。使用扫描电子显微镜（SEM； S-3400，Hitachi，Tokyo，Japan）和透射电子显微镜（TEM；EM-002B，TOPCON，Tokyo，Japan）观察样品的显微组织。使用显微硬度测试仪（HM-221，Mitutoyo，Tokyo，Japan）在镜面抛光的样品上测量样品的维氏硬度。用9.8N的载荷测量样品的维氏硬度和压痕断裂韧性，用0.098N测量单个晶粒的维氏硬度。维氏硬度和压痕断裂韧度28-30计算公式如 （1）和（2）所示：

HV = 1854(P/d2)， (1)

KIC = 0.018(E/H)1/2 P c-3/2， (2)

其中，P-压痕载荷，d-维氏压痕的两个对角线长度的平均值，E-弹性模量，H-维氏硬度，c-在压痕角部周围形成的裂纹长度。导热率由激光闪光法（ULVAC TC-7000，Chigasaki，日本）在293-973K下测量所得。

3.结果和讨论

图2是在1773-1973K温度下烧结的cBN-和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料（30 vol% cBN）的XRD图。从图2（a）可以看出，在1773-1973K的cBN-TiN-TiB2复合材料中能观察到hBN的形成；相反，如图2（b），在cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料中延迟至1873K才能观察到hBN的形成。由于SiO2是无定形的，所以未鉴定出SiO2峰。cBN（JCPDS＃25-1033，a = 0.3616nm）到hBN（JCPDS＃34-0421，a=0.2504nm，c= 0.6656nm）的相变开始于cBN表面并伴随着体积膨胀。cBN微粉上的SiO2包覆层不会在cBN上留下任何自由表面，这明显阻碍了相变的发生。用SPS法烧结SiC-SiO2复合材料时，3C-SiC粉末上的10-15nm 厚的SiO2层也阻碍了3C-SiC向6H-SiC的转变。

图2 1773-1973K烧结的cBN-TiN-TiB2（a）和cBN（SiO2）-TiN-TiB2（b）复合材料（30vol％cBN）的XRD图谱。

图3表明了烧结温度对cBN-和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料在873-1873K位移的影响。从图3可以看出，在1873K的等温位移的时间依赖性高达300s。没有SiO2涂层，cBN-TiN-TiB2复合材料在1873K的位移随着cBN含量从0增加到50vol％而下降。由于cBN极难烧结，随着cBN含量的增加，cBN基复合材料的致密化通常变得更加困难[13，16-19，32，33]。然而，包覆了SiO2之后，cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的致密化在1873K随着cBN含量从10增加到50vol％而增加。

图3 在873-1873K温度和cBN含量对含10-50vol％cBN的cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料位移的影响以及1873K至300s等温位移的时间依赖性。

图4显示了烧结温度对含有30vol％cBN的cBN-和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的相对密度的影响。cBN-TiN-TiB2复合材料的相对密度几乎与温度无关；即在1773-1973K为84.1-85.3％。由于cBN的相变，cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的相对密度在1873K时最大值为92.4％，而相对密度在1973-2073K时下降到84％。

图5 cBN含量对1873K烧结300s的cBN-TiN-TiB2（空心圆）和cBN（SiO2）-TiN-TiB2（实心圆）复合材料的相对密度的影响。

图4 含30vol％cBN的cBN-TiN-TiB2（空心圆）和cBN（SiO2）-TiN-TiB2（实心圆）复合材料的相对密度的影响。

图5表明了在1873K温度下，cBN含量对cBN和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的相对密度的影响。随着cBN含量从0增加到50vol％，cBN-TiN-TiB2复合材料的相对密度从96.2％下降到79.8％，而cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的相对密度从96.2％下降到91.0％。图6显示了在1873K温度下cBN和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料的微观结构。cBN，TiN和TiB2晶粒分别为黑色，浅灰色和深灰色。在cBN和cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料中未观察到cBN的晶粒生长，而cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合材料中的TiN晶粒稍大于cBN-TiN-TiB2复合材料中的晶粒。cBN晶粒与基体之间的界面清晰，表明cBN与含有SiO2的TiN-TiB2基体之间有良好的结合。如图5所示，无定形SiO2在中等温度（1573-1773K）34烧结期间产生了粘性流动，并填充了cBN晶粒和TiN-TiB2基体之间的空间，从而导致了较高的相对密度。

图6 在1873K下烧结300s的cBN-TiN-TiB2（a-c）和cBN（SiO2）-TiN-TiB2（d-f）复合材料的SEM图像：10vol％cBN（a和d），30vol％cBN（b和e ）和50vol％cBN（c和f）。

图7 在30vol％cBN下cBN（SiO2）-TiN-TiB2复合物的明场TEM图像。

图（b）嵌入图 ：hBN和cBN之间界面的SAED图案

图7为1873K温度下烧结的具有30 vol％cBN的cB

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