新型调湿复合材料的合成与分析外文翻译资料

 2022-07-17 02:07

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新型调湿复合材料的合成与分析

Jian-li Shang,Zhi-fang Zong,and Hao Zhang

摘要：石膏是一种传统的建筑材料。为了提高石膏的调湿性能，我们采用溶胶 - 凝胶法制备了一种新型的调湿复合材料。并应用确定最大平衡含水量和吸附/解吸速度的方法来分析样品的性能。通过扫描电子显微镜（SEM）表征样品的外观和结构特性。 实验结果表明，添加了LiCl的调湿凝胶表现出高水分储存，在75.29％相对湿度（RH）下平衡最大含水量为5.652g / g。证明LiCl / sol = 0.15的质量比适合于制备新型调湿复合材料。在新的湿度控制复合材料的表面上观察到了具有微小孔隙的粗糙网络该孔隙网络为湿气吸附提供了足够的空间。

关键词：复合材料;石膏;湿度控制;溶胶 - 凝胶处理;吸附;解吸

  1. 介绍

如今，人们通常以湿度和温度来评估室内舒适度，这已成为房主日益关注的问题。因此，各种调温控湿的设施已经进入了人们的生活。然而，这些设施需要消耗大量的化石能源，一种不可再生的能源资源。 另外，由于使用氟化物能源造成的污染已成为一个严重的问题。 据统计，民用建筑排放的温室气体量占大气总量的三分之一。因此，越来越多的科学家承诺研究可再生能源以节约能源。

评估室内舒适度的主要指标是相对湿度（RH），它可直接影响呼吸舒适度，皮肤舒适度和室内空气质量。从建筑材料的角度来看，如果新特性允许通过吸收和释放空气中的水分来调节室内RH，那么能源消耗（例如电力消耗）和温室气体排放量可以大大减少。因此，调湿材料（HCMs）已成为一个新的研究领域。

为了改善空气质量，许多研究人员致力于开发控制湿度的材料。已经通过实验和数值模拟广泛研究了各种HCMs，以证明它们可能用作建筑材料。公布的结果表明，HCMs能够调节室内RH并改善室内空气质量，同时消耗很少的能量。但是，调整效果会受到多种因素的影响，包括室内温度，气候条件，通风设施和室内材料消耗。杨等人。使用丙烯酸，丙烯酰胺，氢氧化钠，过硫酸钾，氯化钙和羧甲基纤维素来构建天然聚合物衍生物，其具有高吸湿能力，对湿度变化的快速响应，小平衡湿度控制范围和良好的酸性气体吸收性。另外，研究人员使用硅藻土，混凝土，矿渣和毛竹作为基质材料，成功地制备了能够补偿传统建筑材料无法控制湿度的HCM。 Han和Gong 使用两性离子磺基甜菜碱作为试剂，并通过实验测试了其湿度传感特性。他们的结果表明，良好的湿度传感性能与将磺基甜菜碱型两性离子引入到湿敏膜中的聚合物链中有关。Lim等人使用一些特定的仪器来测试互穿聚合物网络膜的电阻和湿度传感特性。他们的结果表明，聚合物网络膜在高温和高湿度下表现出高灵敏度，良好的耐水性和良好的稳定性。

建筑石膏通常被认为是具有一定吸湿特性的多孔材料; 由于其低成本和环保的制造工艺，它作为一种有竞争力的材料而备受关注。本研究的目的是提高传统建筑材料的湿度控制性能，以便最终用于调节室内空气相对湿度。石膏有一定的控制水分的能力，当植物纤维和添加剂与石膏混合时，这种能力得到提高。因此，本研究以石膏和植物纤维为基质材料，添加不同的有机盐制备石膏基湿度控制复合材料。研究了这些复合材料的调湿性能。我们预计室内相对湿度的调整可以在没有任何人工能源资源或附加机械设备的情况下引发。

  1. 实验过程
    1. 材料

在这些实验中，使用高吸水性树脂（聚丙烯酸钠，H30-60，山东兴盛环保材料有限公司，中国）和蒸馏水来制备溶胶。使用无机盐（LiCl，CaCl 2，MgCl 2，NaBr，NaCl，KCl和K 2 SO 4，试剂级，西安化学公司）制备凝胶。使用具有10％植物纤维的石膏作为基质材料。 细度为50-200目的植物纤维来自陕西地区种植的作物的秸秆。植物纤维的主要成分包括纤维素，半纤维素和木质素，通常以多糖形式出现。这些组分的总质量占干重量纤维质量的约90％以上。石膏（CaSO 4·2H 2 O）得自西安OVK有限公司。主要性能指标列于表1中。蒸馏水用作溶剂。

表1 石膏的主要性能指标

细度

初始设定时间/分钟

最终设定时间/分钟

断裂强度/兆帕

抗压强度/兆帕

0.2毫米方孔筛余物

9

11

3.85

7.33

2.2调湿凝胶的制备

首先，将10g高吸水性树脂和990g蒸馏水加入到烧杯中。 使用磁力搅拌器以700r / min和25℃搅拌溶液15分钟。 逐渐地，反应导致树脂分散到水中，导致溶胶的产生。 七种盐（LiCl，CaCl 2，MgCl 2，NaBr，NaCl，KCl和K 2 SO 4）以1：5的质量比分别混合到溶胶中。然后将每种复合物在25℃下以500r / min搅拌30分钟以制备凝胶。

将调湿凝胶样品置于小烧杯中，并在80℃的真空烘箱中干燥至恒重。随后使用饱和盐溶液法[16]来测试凝胶的调湿特性。将所有样品置于75.29％RH的容器中以吸收水分，并选择表现出最高平衡含水量的凝胶 - 即含有LiCl的凝胶 - 用于随后的实验。

选择六组控湿凝胶，LiCl /溶胶质量比为0.05,0.1,0.15,0.2,0.25和0.3，以确定添加适量的LiCl。将调湿凝胶尽可能薄地均匀涂布在玻璃板的表面上，并在80℃的真空烘箱中干燥至恒重以形成湿度控制膜。 将干燥的样品置于75.29％RH的干燥容器中以吸收水分。结果表明，LiCl /溶胶质量比为0.15的样品在所研究的样品中具有最高的水分储存量，并且被选择来生产湿度控制复合材料。

2.3调湿复合材料的制备

以石膏和植物纤维为基质材料，加入不同量的调湿凝胶（LiCl / sol = 0.15）作为活化剂制备湿度控制复合材料。同时，仅包含溶胶且仅包含LiCl的复合材料被制备为用于比较实验的两个对照组。具体而言，石膏质量为100g，植物纤维质量为10g，水 - 石膏质量比为0.55。 实验中添加的各成分的量如表2所示。各样品的尺寸为20mm（长）times;20mm（宽）times;20mm（高）。

2.4测量和表征

根据建筑材料和产品的湿热性能和吸湿性测量标准（GB / T 20312-2006）[16]，采用饱和盐溶液法测试湿度控制性能。饱和盐溶液在水中的相对湿度列于表3中。程序中的具体步骤如下。 （i）将具有不同样品的开放称量瓶放入烘箱以达到恒重。通常，当质量变化每24小时小于0.1％时获得恒重。使用电子天平定期监测样品质量变化，电子天平的偏差不确定度为plusmn;1 mg，精度不确定度为plusmn;0.1 mg。（ii）称量装有干燥样品的瓶子放入密封的容器中，加入饱和盐溶液。然后将容器置于（25plusmn;0.5）℃的恒温室中，并且样品定期称重，直到它们达到恒重。（iii）通过重复步骤（ii）逐步增加或减少RH，并且在每个RH下称量样品直至达到恒重。计算公式为w =（m-m0）/ m0 （1） 其中w是平衡含水量，g / g; m0是样品的干燥质量，g; m是吸收/解吸水分后的质量，g。

为了测量不同无机盐凝胶的调湿性能，将七种无机盐凝胶置于75.29％RH的容器中。 这些凝胶可以吸收水分直至达到恒重。

为了测量具有不同LiCl加入量的凝胶的调湿特性，将五种无机盐凝胶放置在75.29％RH的容器中。允许这些凝胶吸收水分直至达到恒定重量。

为了测量具有不同比例的湿度控制复合材料的调湿性能，将表2中列出的样品置于烘箱中直到在（50plusmn;2）℃达到恒重。然后将它们移入不同RH（32.78％，57.57％，75.29％，84.34％和97.30％）的容器中以吸收或解吸水分。水分解吸从97.30％RH开始至32.78％RH。 通过使用精密电子天平定期测量每个样品的质量，直至达到恒重，我们确定了在不同RH值下的最大平衡含水量。最后，我们确定湿度控制复合材料试验的水分吸附/解吸平衡速度将在75.29％RH下进行。

为了测试调湿复合材料的水分吸附/解吸稳定性，选择32.78％RH，57.57％RH和75.29％RH。 将两组湿度控制复合材料置于57.57％RH的干燥容器中以吸收水分直至达到平衡。 达到平衡后，将一组放在干燥的容器中，在32.78％RH下解吸，而另一组放在75.29％RH的更潮湿的容器中以连续吸收水分直至达到平衡。 该循环重复三次以确保实验精度。

使用扫描电子显微镜（SEM，S-3400NII，Hitachi，Inc.，Japan）研究湿度控制复合材料的微观结构和形貌。

  1. 结果与讨论

3.1调湿凝胶的吸湿特性试验

高吸水性树脂具有很大的吸湿能力，无机盐具有很高的吸湿率。因此，无机盐被添加到树脂中以制备具有高吸湿率和高吸湿能力的有机 - 无机复合凝胶。不同无机盐凝胶的吸湿曲线如图1所示。在不同的盐中，吸水量在前6天显着增加，然后略有增加，直到24天后达到最大吸收值。吸附水分的最大值在LiCl /溶胶中观察到，其水分吸附量达到5.652g / g。与NaCl具有相同的结构，LiCl具有更大共价键的键;它会因此溶解在许多有机溶剂中。它的Li离子半径小，水合能高，使LiCl具有比其他相关氯化物更高的溶解度;因此，它的控制湿度的能力比任何其他六种无机盐好得多，这就是为什么在随后的实验中选择LiCl作为无机盐的原因。尽管如此，合理添加的数量必须经过实验确定。图2表明，当LiCl的加入量小时，调湿凝胶的吸湿能力随着LiCl加入量的增加而不断增加。但是，当LiCl /溶胶质量比达到0.15时，增加LiCl的量导致较弱的吸附能力。这种行为解释如下：当LiCl的添加量控制在低水平时，它可以调节凝胶的结构并增加凝胶的比表面积以提高水分吸附/解吸能力。但是，如果用量过多，LiCl会破坏树脂的分子结构，降低吸湿能力。因此，LiCl /溶胶比为0.15的调湿凝胶适用于制备调湿组合物。

图3显示了溶胶和凝胶的SEM显微照片（LiCl / sol = 0.15）。溶胶（图3（a））和凝胶（图3（b））。如图3（a）所示，溶胶具有紧凑的表面，不能被蒸馏水疏松。 然而，它可以通过添加具有大的吸湿能力的无机盐LiCl来溶解，从而促进形成具有高比表面积复合溶胶的复合凝胶。图3（b）显示共聚物被无机盐分散，并且凝胶表面存在一些微小孔隙，这有助于提高其湿度储存能力。

3.2 湿度控制复合材料的等温吸附/解吸附含量

对于各种材料，不同相对湿度值下的最大平衡水分含量见表4和图4。

如表4和图4所示，所有三种样品的含水量都随着RH的增加而增加[17]。进一步分析表明，湿控组合物的最大平衡含水量随着调湿凝胶添加量的增加而增加，相反，随着高吸水性树脂的添加，样品的含水量降低，但效果不明显。然而，在添加无机盐LiCl的三个样品中，尤其是在中等RH水平（从32.78％RH到75.29％RH）中观察到了湿度容量的显着差异[18]。最大平衡含水量随着LiCl加入量的增加而增加。当RH在84.34％RH至97.30％RH范围内时，吸收容量的差距逐渐减小。在97.30％RH下，样品的平衡含水量基本相等。不同组样品的结果比较表明，树脂具有很好的保湿能力;然而，由于树脂是长链聚合物，所以材料的储水能力随着树脂添加量的增加而降低。在机械混合到石膏中后，长链聚合物不会分散，并且发生与石膏的嵌合现象。在这种情况下，聚合物不仅堵塞了石膏的孔隙结构，降低了石膏控制湿度的能力，而且防止了树脂与水分子之间的接触。无机盐LiCl调节凝胶的结构并增加其比表面积。 LiCl在溶胶中的加入不仅增加了其最大平衡含水量，而且避免了“盐析”效应。随着凝胶的混合，湿度控制能力大大增加，表明三者的混合部分通常协同作用。

图5显示了石膏，含10％植物纤维的石膏和调湿复合材料的SEM显微照片。如图5（a）所示，石膏由直径为25-500nm，长度从200nm到大于50mu;m的微米棒构成。如图5（b）所示，含10％植物纤维的石膏具有显着的网状结构，不仅促进了毛细管对水分吸附的作用，而且为树脂中亲水基团的膨胀提供了空间[19]。另外，如图5（c）所示，当凝胶（LiCl / sol = 0.15）被添加到用于制备调湿复合材料的基质材料中时，在表面上观察到具有微孔的粗糙网络的湿度控制复合材料。这一观察结果表明，含有10％植物纤维微米棒，无机盐和高吸水性树脂的石膏在松动共聚物结构方面具有功能[20]，这可能对制备更多的微孔版本的复合材料。显然，复合材料中存在更多的活性位点用于湿气或气体吸附。

如果加入过多的LiCl，则发生“盐析”，如样品1.1,1.2,1.3,3.1和3.2中所观察到的。在前述分析的基础上，选择样品1.4,2.3和3.3进行以下实验，样品2.3显示出比其他两个更好的吸附性能。

图6（a）至图6（c）反映，不同样品的解吸容量顺序依次为：LiCl（3.3）gt;复合材料（1.4）gt;基体材料与溶胶（2.3）。 由于仅添加LiCl时容易发生“盐析”，因此选择样品1.4作为测试样品来研究吸附/解吸附比和吸附/解吸附周期。

3.3 湿度控制复合材料的吸附/解吸速率和衰减

吸附/解吸的速度反映了调湿材料对湿度的敏感性，这对住宅建筑物的湿度平衡起着决定性的作用。 一方面，图7（a）显示复合材料1.4的水分吸附平衡速度分别是添加10％植物纤维和纯石膏样品的基质材料的2.26倍和2.89倍。 另一方面，图7（b）显示复合物1.4的解吸速度分别是添加植物纤维10％和纯石膏样品的基质材料的3.18倍和3.82倍。

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