一种用于防水砂浆结构的含有SiO2-CH3亚微米颗粒的憎水剂外文翻译资料

 2022-01-02 10:01

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一种用于防水砂浆结构的含有SiO2-CH3亚微米颗粒的憎水剂

Irene Izarra, Jose Cubillo, Angel Serrano, Juan Francisco Rodriguez, Manuel Carmona

摘要：此种憎水剂是由分散在植物油中作为载体，且含有亲水性和疏水性官能团的SiO2-CH3亚微米级颗粒开发的。通过将正硅酸乙酯( TEOS )和甲基三乙氧基硅烷( MTES )的摩尔比从0.66改变到5 (MTEOS-0.66到MTEOS-5 )，合成了SiO2-CH3亚微米级颗粒，并通过FTIR技术定量的SiO2-CH3的含量。通过使用3wt%的上述SiO2-CH3亚微米级颗粒来制造具有疏水性的砂浆样品。此外，我们通过使用MTEOS-0.66在3 - 10wt %范围内研究了浓度效应。最后，我们通过测量水珠和表面之间的接触角来检查砂浆样品的憎水性能。SiO2-CH3亚微米级颗粒的粒径随着MTES/TEOS摩尔比的增加而增加，根据其疏水性，必须使用分散在植物油中的MTEOS-2.5合成合适的憎水剂，且浓度为3 wt%。这种憎水剂会使得砂浆表面接触角高于145°。对于混凝土试件的防水和力学研究我们可以得出结论，这种憎水剂没有很高的渗透深度，但是改善了混凝土的防水性能，而不会降低抗压强度。

关键词:疏水性亚微米颗粒；斯特伯工艺；憎水剂；砂浆/混凝土防水

  1. 绪论

纳米材料技术的优势和应用近年来有所增加。无论是在生物医学、催化、分离、化学传感、微制造等先进应用领域，还是在电子、运动设备、航空航天等高科技行业，它们都显示出巨大的潜力[ 1，2 ]。目前，纳米颗粒在改善混凝土防水方面的应用，引起了建筑行业对具有永久防水能力的混凝土配方的兴趣[ 3 ]。

众所周知，水是最具侵略性的外部大气物质之一，渗入砂浆结构，导致重要的物理和化学降解，损害其功能性[ 4–7 ]。通过这种方法，超塑化剂[ 8 ]、疏水性有机-无机材料和基于EVA共聚物膜[ 9 ]等材料已被用于提高砂浆防水性和基础设施使用寿命[ 10，11 ]。这些材料已经通过不同的方法被应用，如：浸渍、浸没、作为添加剂和憎水剂。其中，疏水性浸渍已经证明易于实施，因为一旦混凝土结构干燥，疏水性浸渍就会被应用，有利于深度渗透处理[12]。表面的防水能力以水滴接触角技术为特征，通过测量与所研究的表面[ 10]形成水滴的角度，从而可以肉眼测量。据报道，昂贵的单分散氟化二氧化硅纳米粒子与氟树脂( 165°)[ 13]的接触角最大，高于使用溶胶-凝胶(120°)[ 14]合成的二氧化硅/聚甲基硅氧烷或有机膜(90°)[ 8]内的纳米二氧化硅所达到的接触角。

弗洛雷斯等人报道了通过浸泡技术所获得的超疏水混凝土的成果[ 15 ]：当使用含有聚乙烯醇纤维的疏水聚甲基氢硅氧烷油与偏高岭土或硅灰(5%)的乳液时，接触角为156°。异丁基三乙硅烷和硅粉已被用作砂浆混合物中的添加剂，对砂浆材料有很大的保护作用[ 16 ]。由于生成了更多的水合产物和精细的孔隙结构，这种方法可以得到吸水率较低的砂浆。这种行为归因于形成硅酸钙水合物(C–S–H)的火山灰反应，以及通过水泥[ 17，18]中的Ca(OH)2，来促进硅和混凝土羟基之间的共价连接或交联。因此，基材表面和憎水剂之间的相互作用决定了粘附程度。还有报道称，添加到硅烷或硅氧烷化合物中的纳米硅增强了砖、瓦和混凝土表面的疏水性[ 19 ]。

最后，作为具有疏水特性的涂层的憎水剂已经被施加到用于生产混凝土的模板表面上。它们主要是石油基形式，如Sika Tite - BE，由丙烯酸乳胶聚合物[ 20 ]改性的水基沥青乳液组成，它就被用来确保一步完成防水保护和混凝土易脱模[21]。然而，这种材料的缺点是长时间没有与砂浆结构保持粘合，会被雨水除去。

因此，考虑到为了获得疏水砂浆，涂层需要两个步骤，浸渍涉及使用大量添加剂；憎水剂可以通过使用薄层产品一步完成防水功能。以这种方式，合适的憎水剂似乎是赋予混凝土和砂浆结构疏水性/防水性的最可行和最成本效益的替代方法[ 22 ]。为此，混凝土和砂浆试件疏水憎水剂的使用和开发被认为是建筑业的一大挑战。因此，这些材料与具有疏水性和亲水性的颗粒相结合，可以完美地以两种方式发挥作用:作为憎水剂或者作为与砂浆表面的连接物。必须指出的是，憎水剂的市场规模在2014年为11亿美元，预计到2020年将达到15亿美元，复合年增长率在2015年至2020年间为6.1 %[ 23 ]。

考虑到先前的信息，在脱模配方中添加疏水颗粒以创造具有长期防水效果的新型脱模产品是值得研究的。因此，已经证实，在技术文献中没有关于二氧化硅颗粒的疏水/亲水特性对疏水憎水剂性能的影响的报道，有可能在这类产品的开发中取得进展。为此，本文研究了[ 24，25 ]用甲基三乙氧基硅( MTES )和正硅酸四乙酯( TEOS )通过斯特伯工艺对二氧化硅颗粒进行表面改性。通过使用环保植物油，将改性的二氧化硅颗粒掺入砂浆脱模配方中，以赋予疏水性并提高砂浆试件的脱模能力。以这种方式，将MTES/TEOS摩尔比从0.66改变为5来合成不同类型的硅颗粒，此外，将这些颗粒与植物油以3至10 wt%的不同浓度混合。通过选择其物理和化学性质的最佳颗粒，并测量界面张力、接触角、颗粒在植物油中的分散性以及颗粒在砂浆样品上的分布，找到了用于引导含MTES和TEOS硅颗粒的疏水砂浆表面的合适憎水剂配方。最后，在混凝土试件中检查了该憎水剂的性能，分析了渗透深度、吸水能力、耐碱性和抗压强度。

  1. 原材料与试验方法
  2. 原材料

用于合成疏水性二氧化硅颗粒的材料是纯度为98%正硅酸四乙酯(TEOS)、99%的三乙氧基甲基硅烷(MTES)和33%的氢氧化铵( NH4OH)，它们是从Sigma Aldrich获得的。96%的乙醇(EtOH)从Panreac (西班牙)购买，所用的水通过蒸馏纯化，然后使用离子交换树脂去离子。植物油是市售的，其具有表2.1中所示的以下特性。砂浆是使用波特兰水泥CEM II/B-L 32.5N (西班牙波特兰Valderrivas水泥)、标准砂CEN EN 196-1 (德国贝克姆)和自来水生产的。

测试项目

方法

结果

单位

15℃时的密度

ISO 3675

905.45

kg/m3

40℃时的粘度

ISO 3104

11.8273

mm2/s

100℃时的粘度

4.3450

mm2/s

含水量 (Karl-Fischer)

ISO 12937

458

ppm

氧化稳定性

ISO 6886

4.98

h

酸值

UNE EN 14104

2.87

mg KOH/g

碘值

UNE EN 14111

119

g I2/100 g

表2.1 所用植物油的性质

  1. 硅颗粒的制备

硅颗粒是按照报道的改良斯特伯法[ 22，26 ]合成的。首先，将TEOS和EtOH加入NH4OH、H2O和EtOH的混合物中。将该混合物在30℃下搅拌90分钟，产生表面只有羟基的颗粒。然后将所需量的MTES加入到上述溶液中，并在60℃下剧烈搅拌19小时。在此反应周期后，通过离心除去母液，最后在110℃下干燥产物。合成的硅颗粒称为MTEOS-x，其中x是MTES/TEOS摩尔比。

  1. 憎水剂和砂浆试样的制备

将不同质量的制备的硅颗粒以3至10wt％加入植物油中以制备憎水剂。 通过在1400rpm的剧烈搅拌下在15分钟内加热混合物，然后在室温下超声处理15分钟，实现颗粒在油中的均匀和稳定的分散。根据UNE-EN 12504-1：2009合成砂浆。首先，已知质量的波特兰水泥，自来水和标准砂CEN EN 196-1（ISO标准砂）分别使用1：0.5：3的质量比加权。然后，在剧烈搅拌下将它们在5分钟内混合。最后，将混合物倒入3times;6times;10cm的模具中，该模具预先用相应的憎水剂浸渍（图2.1）。

图2.1 根据UNE-EN 12504-1：2009生产砂浆样品

  1. 样品表征
  2. SEM分析

通过使用FEI QUANTA 200的扫描电子显微镜（SEM）获得硅颗粒形态及硅颗粒形态及其在基质憎水剂中的分布。

  1. 硅颗粒的热降解

通过使用TA仪器设备型号SDT Q600进行疏水性颗粒的热重分析（TGAs）。 每次分析的使用条件是在氮气氛下从室温到700℃的加热速率为10℃/ min。

  1. 红外光谱

通过傅立叶变换红外光谱仪确认每种合成的化学结构。 用分光光度计Varian 640-IR型FT-IR在4000-600cm -1,8cm -1范围内获得红外光谱。

  1. 接触角和界面张力

对3times;6times;10cm3的砂浆进行接触角分析，将每个砂浆分成三个相等的象限，每个区域取三个等距点。 因此，作为水滴衰老的函数的接触角值是来自9个不同点的平均结果。 测量不同合成的憎水剂和水之间的界面张力两次。 在这两种情况下，使用来自Biolin Scientific的Attension Theta光学张力计，并使用由OneAttension软件控制并配有高清摄像机的计算机。

  1. 粒度和粒度分布

粒子大小和粒子大小分布为0.66-2.5，其中通过使用激光多普勒微电泳技术的Z-Sizer纳米ZS实现。MTEOS-5采用马尔文Mastersizer 2000，配有Scirocco 2000，并使用低角度激光散射(LALLS)，利用基于米氏理论的软件分析实验数据。

  1. 混凝土试件的防水和机械试验

研究了用最佳憎水剂制备的C45级(水灰比为0.45)非结构钢筋混凝土的渗透深度、吸水率、耐碱性和力学强度。

  1. 渗透深度

按照EN 1504-2的要求和EN 14630中描述的测试程序进行测试。样品在处理过的表面上垂直断裂，然后用水喷洒。

  1. 吸水性和耐碱性

根据欧洲标准13580对它们进行了测试。对于未处理或处理过的样品，分别在去离子水中吸收1或24小时后测量吸收系数。碱吸收系数( ARalk )分三步测定。首先，将样品暴露于5.6 g/L的氢氧化钾溶液中21天，然

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资料编号：[2410]

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