晶粒尺寸对极化BaTiO3陶瓷介电和压电性能有影响外文翻译资料

 2022-01-26 09:01

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晶粒尺寸对极化BaTiO3陶瓷介电和压电性能有影响

摘 要

钛酸钡（BaTiO3）在历史上被认为是第一种陶瓷压电材料，并且很有可能作为一种流行的无铅压电材料进行复原。然而，迄今为止，对极化BaTiO3陶瓷的介电和压电特性的晶粒尺寸效应的系统研究很少。在这项工作中，通过常规的固态反应成功地制备了一系列具有均匀晶粒尺寸分布的致密BaTiO3陶瓷，并且在它们的极化状态下探索了电介质和压电性质的晶粒尺寸效应。已经发现了一个有趣的物理现象：介电常数 ε′ 和压电常数d33在室温下显着增加，随着平均晶粒尺寸g的减小而达到最大值在g = 0.94 mu;m。结果表明，结构域和相对密度在确定ε′和d33方面起着重要作用行为。平均90°畴宽随g单调减小。 90°畴壁密度和面积尺寸畴壁的面积尺寸都被认为是影响d33值的重要因素。外在贡献包括在细晶BaTiO3陶瓷中观察到的d33值的主要部分。

1.介绍

钛酸钡是最基本且广泛应用的具有钙钛矿型晶体结构的铁电氧化物材料之一。随着温度的降低，它会经历三个连续的相变：从立方相到四方相，再到正交相，最后到菱形相。立方相是顺电相，其他相是铁电[1]。自20世纪50年代以来众所周知，晶粒尺寸对BaTiO3陶瓷的相对介电常数ε′有显着影响。对于平均粒度大的粗粒陶瓷在室温下，ε′超过10 mu;m，ε′ 在1500-2000范围内。 BaTiO3陶瓷的ε′ 值随着平均晶粒尺寸的减小而增加，在0.8-1.1 mu;m时最大值超过5000，然后迅速下降进一步降低平均粒度[2-5]。这种物理现象对于BaTiO3作为电介质材料来制造陶瓷电容器和多层陶瓷电容器等介电器件非常重要。相应地，已经进行了许多尝试来解释在未极化的BaTiO3陶瓷中观察到的这种电介质晶粒尺寸效应的令人费解的起源[4,6-8]。尽管领域结构被认为发挥了重要作用，但尚未达成任何确凿的解释。

从环境角度来看，无铅压电陶瓷是非常令人感兴趣的[9,10]。近年来，为了替代目前的铅基压电陶瓷，研究了具有优异性能的无铅压电陶瓷，这种铅基主要由锆钛酸铅（PZT）代表，并广泛用于压电驱动器，传感器和传感器。另一方面，BaTiO3陶瓷历史上是第一种多晶压电材料，并且在PZT发现之前被广泛使用。几十年来，它据认为，BaTiO3基陶瓷显示出适度的压电活性，压电常数d33为191 pC/N或更低，因此大大低于PZT [1]。然而，最近在使用特殊制造技术的水热合成的BaTiO3粉末制备的BaTiO3陶瓷中获得了惊人的高d33值（分别为350 pC/N,460 pC /N和788 pC/N）。微波烧结，两步烧结和模板化晶粒生长[11-13]。最近，我们小组成功地使用普通的BaCO3和TiO2粉末作为起始原料，通过常规的固态反应途径制造了d33值为419 pC/N的BaTiO3陶瓷[14,15]。这些步骤带来了很大希望，BaTiO3基陶瓷可以作为一种流行的无铅压电材料重新焕发活力，具有重要的优势。

成本低廉。此外，初步结果表明，具有高d33值的非织构化BaTiO3陶瓷通常显示出细晶粒微观结构，并且d33值似乎与细晶粒中相应的畴结构密切相关[11,12,15-18]。然而，为了更好地公开压电特性的晶粒尺寸依赖性并阐明其潜在机制，需要进一步的系统研究。

值得注意的是，几乎所有关于ε′的晶粒尺寸依赖性的研究都是在未经过处理的BaTiO3陶瓷上进行的。对极化BaTiO3陶瓷的物理性质的晶粒尺寸依赖性的研究仍然很少。而且，人们早就知道BaTiO3陶瓷的物理性质可以大大受到原材料，化学计量和加工技术等因素的影响[1,19,20]。然而，在实践中，使用单一BaTiO3粉末源和单一烧结技术制备具有各种所需平均晶粒尺寸的致密BaTiO3陶瓷系列时，总是存在实验性的困难。因此，通常一起使用不同种类的BaTiO3粉末和烧结技术，例如参考文献1中所述的那些[4]。由于获得的BaTiO3陶瓷具有不同的特性，这可能会影响实验结果的可靠性。另一方面，在研究晶粒尺寸效应时非常需要使用一组BaTiO3陶瓷，它们的微观结构具有高的相对密度和均匀的晶粒尺寸分布。在我们之前的研究中，一种具有平均颗粒的细小BaTiO3粉末从普通的BaCO3首先合成~0.5mu;m的尺寸通过优化的煅烧和球磨工艺制备了TiO2粉末和TiO2粉末，并在不同的烧结温度条件下制备了许多平均粒径不同的BaTiO3陶瓷。结果发现，随着烧结温度从1300℃降至1210℃，d33从185 pC/N显着增加到419 pC/N [14]。我们用扫描电子显微镜（SEM）详细研究了这些BaTiO3陶瓷。

随着烧结温度的变化，微观结构发生了很大变化。而在低于1230℃的温度下烧结的那些显示出双峰粒度分布，具有大小晶粒，在1250℃或更高温度下烧结的晶粒具有相对大的晶粒尺寸和在其微观结构中均匀的晶粒尺寸分布。随着烧结温度的升高，微观结构中双峰粒度分布的特征逐渐消失提高。例如，在1210℃下烧结的BaTiO3陶瓷含有大约一半体积分数的大晶粒（平均尺寸为7.1mu;m）和一半体积分数的小晶粒（平均尺寸为0.8mu;m）。据推测，小颗粒部分对该BaTiO3陶瓷中观察到的高d33值有很大贡献。因此，在极化的BaTiO3陶瓷中，可以预期类似于未掺杂的BaTiO3陶瓷中的晶粒尺寸效应的压电晶粒尺寸效应。从科学和技术角度来看，对极化BaTiO3陶瓷的介电和压电性能的晶粒尺寸效应的充分理解被认为是非常重要的。因此，在这项工作中，我们尝试制备一系列具有均匀粒度分布的致密BaTiO3陶瓷，并对粒度效应进行系统研究。

在极化BaTiO3陶瓷的ε′和d33上。已经发现，ε′和d33在未极化的BaTiO3陶瓷中显示出与ε′强烈的晶粒尺寸依赖性。此外，从晶体结构，相变，微观结构和畴结构方面研究了导致新发现现象的可能机制。

2.实验程序

采用常规固相反应技术制备BaTiO3陶瓷，从正确选择商品化BaCO3粉末（纯度为99.0％，国药化学试剂有限公司）和TiO2粉末（纯度为99.8％，仙桃）的原料开始中兴电子材料有限公司）。准备程序与以往的研究基本相同[14,15,21]，但采用不同的二氧化钛粉末除外。根据化学计量比对原料进行称重，并在行星式球磨机上球磨12小时。将研磨的浆料混合物干燥，在玛瑙研钵中粉碎，然后在30MPa下压制成大圆形板。煅烧在1050℃下进行4小时。然后进行第二次球磨过程，研磨时间为12小时。在第二次球磨之后，获得粒度小于0.5mu;m的细小BaTiO3粉末。将该粉末与0.5重量％的聚乙烯醇（PVA）粘合剂混合，并在200MPa下压制成小圆盘（直径15mm，厚度1.5mm）。然后将PVA粘合剂在650℃下燃烧0.5小时。最后，烧结在不同的温度条件下进行，从1180到1450℃进行2小时。为了获得具有特别大晶粒尺寸的BaTiO3陶瓷，烧结时间延长至10或20小时，同时烧结温度保持在1450℃。在一种情况下，采用两步烧结技术[5,12,17,18,22,23]以获得致密和细晶粒的BaTiO3陶瓷，然后将温度首先升至1380℃并保持16分钟，然后迅速降至1150℃并在该温度下保持6小时。

为了表征电介质和压电性能，陶瓷样品在上表面和下表面涂有银涂料，在575℃下涂覆20分钟。在105℃下在硅油中在5.0kV/mm下完成极化30分钟。 24小时后测量压电和介电性能。通过Berlicourt型d33仪（Y​​E 2730A）测量d33值，并使用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测量ε′。由实验仪器引起的d33和ε′测量值的相对误差分别小于2％和3％。 Espec SU-261腔室用于满足电介质和压电的精确温度控制要求测量。

使用CuKalpha;辐射在D8衍射仪上通过X射线衍射（XRD）研究晶体结构。为了表征微观结构和畴结构，陶瓷样品在用0.1％的Al2O3粉末研磨至0.1mm的表面层后进行镜面抛光，并在5％HCl的水溶液中化学蚀刻30秒（其中加入几滴HF）。在Olympus BX51偏光显微镜下观察粗粒BaTiO3陶瓷，该显微镜具有高达2000的放大率，并具有相对干涉对比的功能。用Olympus记录光学图像DP70数码相机。对于那些细粒化的BaTiO3陶瓷，观察是在HITACH S-4800扫描电子显微镜上进行的。使用线截距法从化学蚀刻的微结构的图像确定平均晶粒尺寸g。通过测量质量和尺寸获得质量密度rho;，并且基于在XRD分析中获得的晶格参数计算理论相对密度rho;0。使用这种方法，所得到的rho;0值被估计为具有优于0.5％的精度。

3.结果和讨论

表1列出了在不同条件下烧结的各种BaTiO3陶瓷的rho;，rho;0和g数据。每个g的估计误差也显示在此表中。对于那些在1250°C以下烧结的BaTiO3陶瓷，随着烧结温度的提高，rho;0和g值会增加。虽然在1180℃下烧结的陶瓷的g和rho;0值分别为0.74 mu;m和93.1％，但在1230°C下烧结的陶瓷的g和rho;0值为2.25 mu;m和97.5％。对于在高于1250℃的温度下烧结的BaTiO 3陶瓷，rho;0值几乎恒定为98.0％。进一步提高烧结温度或延长烧结时间不能改善rho;0值，但确实增加了g值。在1450℃下烧结20小时的BaTiO3陶瓷具有大至115mu;m的g值。它也可以从表中可以看出，准备密集和细粒度使用普通烧结技术合成的亚微米级颗粒BaTiO3粉末中的BaTiO3陶瓷在实践中非常困难。幸运的是，我们最近发现两步烧结技术适用于这种类型的BaTiO3粉末。使用两步烧结技术，成功获得了致密的细晶BaTiO3陶瓷，其g和rho;0值分别为1.67 mu;m和98.2％。

表1 在不同烧结条件下制备各种BaTiO3陶瓷的密度和平均晶粒尺寸

1180°C，2小时

5.59

93.1

0.74 plusmn; 0.07

1190°C，2小时

5.61

93.4

0.94 plusmn; 0.08

1200°C，2小时

5.69

94.8

1.21 plusmn; 0.13

1210°C，2小时

5.80

96.5

1.63 plusmn; 0.17

1230°C，2小时

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资料编号：[452]

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