水性环氧树脂含量对水性环氧树脂复合丁苯橡胶改性乳化沥青粘结性能的影响外文翻译资料

 2022-01-27 09:01

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水性环氧树脂含量对水性环氧树脂复合丁苯橡胶改性乳化沥青粘结性能的影响

摘要：

为了提高粘层用乳化沥青的性能，将水性环氧树脂与丁苯橡胶（SBR）混合，经乳化改性制备环氧SBR改性乳化沥青。通过几种评价指标，测定了改性乳化沥青中丁苯胶乳和环氧树脂的含量。通过粘附实验和非等温差示扫描量热法（DSC）测定了SBR胶乳的含量。首先通过贮存稳定性试验确定了水性环氧树脂的一般含量范围。采用Brookfield旋转粘度计测定了改性乳化沥青随时间推移的粘度。确定了环氧树脂固化反应时间，并用于指导改性乳化沥青蒸发残渣试验。轧制复合板以改性乳化沥青为粘结材料，并在芯样芯样上进行了450次斜向剪切试验。对性能评价结果与规范标准进行了比较。结果表明，添加丁苯胶乳和环氧树脂能显著提高沥青的高温、低温性能和抗剪强度。特别是在最佳SBR和环氧树脂用量下，改性乳化沥青具有较好的物理热性能，因此具有较好的储存稳定性。SBR和水性环氧树脂的最佳含量均为3%。

1.引言

路面采用分层施工。相邻的路面层往往会由于它们的强度和模量不同而发生滑动破坏。滑动断层削弱了路面的整体性和承载能力。基质沥青通常采用高聚物进行化学改性。因为基质沥青本身几乎不可能满足粘结层的性能要求。通过SHRP推荐的性能测试，Magdy研究了沥青与橡胶粉改性剂（CRM）的相互作用特性，并对沥青与CRM相互作用时的性能发展进行了了解。张等。将蒙脱土（MMT）加入丁苯橡胶（SBR）中，并将混合料掺入沥青中，制备出改性沥青。他们报道，SBR/MMT改性沥青形成了理想的细网络结构，改善了沥青的粘弹性，提高了沥青的耐高温车辙性能。然而，改性沥青在空气环境下粘度过大。它必须加热到160摄氏度或更高，以获得更好的流动性。这样可以防止它被用作粘结层材料。沥青喷洒前必须先加热，这既不便于现场施工，而且会带来环境问题。因此，为了方便和安全地喷粘层，沥青在用作粘层材料前必须乳化。丁苯-苯乙烯（SBS）和丁苯橡胶（SBR）改性乳化沥青由于成膜性强、粘度高，一般用作粘结层材料。但在现代交通条件下，SBS或SBR改性乳化沥青的粘结性能有待进一步提高。将环氧树脂、橡胶等材料与SBS或SBR复合，制备新型改性沥青乳液是一个新的研究方向。水性环氧树脂可在空气温度和潮湿环境下固化，固化产物具有优异的高温稳定性。水性环氧树脂复合改性乳化沥青具有良好的应用前景，尤其是粘结性能，大大提高了SBS或SBR改性乳化沥青的粘结性能。张等，提出了水性环氧树脂乳液与丁苯橡胶复合改性沥青乳液的制备方法。测试了该化合物的粘附性、耐久性、蒸发残渣的性能。结果表明，改性沥青乳液的路用性能优于原沥青乳液和仅用SBR乳液改性的沥青乳液。李等，改进了直剪和扭剪试验方法，通过剪切疲劳试验，测试了乳化沥青、SBS改性乳化沥青、环氧树脂三种粘层材料在450角的重复荷载下的剪切疲劳性能。他们的研究表明，环氧树脂材料与其他两种材料相比，具有显著的剪切疲劳性能。

《公路工程沥青混合料试验方法》（JTG E20-2011）中粘结层的要求针入度（40 mm–100 mm），软化点（gt;53℃）5℃延展性（＞20cm），固含量（＞50%），喷雾量（0.6-1.0 kg/m2）和储存稳定性（1天后lt;1%）。

本文采用水性环氧树脂和丁苯胶乳对乳化沥青进行复合改性。首先研究了改性乳化沥青的贮存稳定性来确定水性环氧树脂的一般含量范围。研究了改性乳化沥青的贮存稳定性，确定了水性环氧树脂的一般含量范围。其次，通过测定改性乳化沥青蒸发残渣的固化反应时间来表征粘结层材料所需的强度形成期。然后对不同水性环氧树脂含量的改性乳化沥青进行试验，确定最佳水性环氧树脂含量，以产生性能较好的改性乳化沥青。采用改性乳化沥青作为粘结层，在450加载角下进行剪切试验，考察其作为粘结材料的性能。

2.原料与设备

2.1 原材料

试验用沥青为宾华70重交通沥青。其适用范围见表1。选用美国Meadwestvac公司生产的慢裂型阳离子乳化剂MQK-1M。用聚乙烯醇和无水氯化铵作稳定剂。所用溶剂为去离子水，无色、透明、清洁，PH值在6-8之间，硬度小于80。用盐酸作为乳剂的pH调节剂。乳化沥青中的沥青含量为52%。丁苯橡胶胶乳相关性质的报告见表2。以618树脂为原料制备了水性环氧树脂，选用改性脂环胺水性环氧树脂固化剂。其技术性能见表3和表4。

根据先乳化后改性的原则，预先制备了SBR改性乳化沥青。然后将水性环氧树脂和水性环氧固化剂按规定的比例混合到烧杯中。启动高速剪切乳化剂，缓慢调整至350r/min，剪切混合物5 min，然后将称量的SBR改性乳化沥青加入烧杯中。重新启动剪切机，将速度设置为550 r/min，继续搅拌混合物10分钟，使其成为均匀系统

2.2 设备

采用FM 300型实验室高剪切分散乳化剂、沥青渗透试验机、延性试验机、软化点试验机、RVDV-II Brookfield旋转式可见光彗星、MTS万能试验机、DSC仪式等进行了研究。

3.材料性能测试

3.1丁苯胶乳含量的测定

3.1.1粘附试验和结果

在附着力试验中引用《公路工程沥青混合料标准试验方法》（JTG E20-2011，T0654）中规定的水沸法。在试验中，将200g直径在13.2mm和19mm之间的干燥、清洁的集料浸入不同SBR含量的改性乳化沥青中，在空气温度下浸泡45s。将这些集料悬浮在试验台上15分钟，以排出多余的沥青，然后浸入沸水中3分钟。最后，对在空气温度下冷却24小时的集料的质量m进行称重。以单位面积的集料上粘沥青量和沥青膜厚度评价乳化沥青的粘着力。根据式（1）计算单位面积集料上粘附的沥青量，用式（2）计算沥青膜厚度。

式中M为粘附在集料单位面积上的SBR改性乳化沥青的质量。S是加总闸门的比表面积（单位为m2/g），根据现行施工技术规范计算为0.39 m2/kg。q为乳化沥青蒸发残渣的相对密度。测定了不同SBR胶乳含量的改性乳化沥青粘附性试验数据，如图1和2所示。

在粘附试验中，单位面积的集料上附着较多的改性乳化沥青，加上较厚的沥青膜，证明改性乳化沥青具有良好的吸附和抗剥落性能。如图1和2所示，当SBR含量超过2%时，单位面积的集料上附着的沥青量不断增加，可以观察到厚度增加。结果表明，增加SBR胶乳用量可以提高乳化沥青的粘结性。当SBR含量为2%-3%时，沥青的吸附能力和沥青膜厚度迅速增加。超过此范围，对黏附效果的提升作用明显降低，表明当SBR含量达到一定值时，提高乳化沥青的粘附效果不再明显。

3.1.2 DSR分析

DSC曲线反映了材料在温度变化过程中吸收的热量，可用于评价沥青的热稳定性。高吸热时，显微镜下显示大量沥青组分在试验温度范围内发生了相变。从宏观上看，沥青的温度和储存稳定性较差。采用差示扫描量热法（DSC）分析了SBR乳液含量在2.0%-4.0%之间的改性乳化沥青。DSC曲线如图所示3—7所示。

在相同条件下，吸热越大，材料的能量越大，材料的不稳定性越大。研究了不同SBR含量的改性沥青乳液在温度变化过程中的吸热峰温度和吸热峰吸热情况。结果如表5所示。

3.5%丁苯橡胶的吸热峰最低。最低吸热峰表明混合物组分在SBR比例下变化最小。在3.0%的丁苯胶乳比例下，样品的峰宽最窄。这意味着这些样品也更稳定。因此，建议SBR含量为3.0%-3.5%。

粘着力试验结果和分析表明，适当比例的丁苯胶乳能提高乳化沥青的粘着力，从而提高沥青混合料的性能。而当SBR含量大于3%时，改善效果不再明显。同时，DSC试验表明，适当的丁苯橡胶用量可以提高乳化沥青的温度稳定性。当SBR用量为3.0%-3.5%时，乳化沥青的稳定性最好。因此，用差示扫描量热法（DSC）测定SBR胶乳含量为3.0%。

3.2 水性环氧树脂含量的测定

现有研究表明，环氧树脂对沥青进行改性可以显著提高沥青的高温性能和粘结性能。但环氧树脂的含量存在一个最佳范围。过多的环氧树脂使沥青在低温下更脆。因此，采用贮存稳定性、粘度和三项基本指标试验，确定了SBR含量固定在3%时，最佳环氧树脂含量为0%-6%。

3.2.1 贮存稳定性试验及结果

环氧树脂复合SBR改性乳化沥青生产后可能发生成分偏析。组分用量越大的混合料更有可能具有更好的贮存稳定性。因此，贮存稳定性可作为鉴别最佳配料比例的标准。根据《公路工程沥青和沥青混合料标准试验方法》（JTG E20-2011，T0655）对储存稳定性进行评价。改性乳化沥青样品在规定条件下于试管中放置1天。乳化沥青的稳定性的特点是管的上部1/3和下部1/3部分之间蒸发残渣的质量百分比不同。质量百分比差异越小，稳定性越好。

图8为环氧丁苯橡胶改性乳化沥青在不同水性环氧树脂用量下1天的贮存稳定性。从图中可以看出，当水性环氧树脂含量在0%-5%范围内时，贮存稳定性达到标准（小于1%）。随着环氧树脂用量的增加，贮存稳定性先降低。用量为3%时达到最低值，之后随环氧树脂含量的增加而增加。当环氧树脂用量为6%时，贮存稳定性值大于1%。

图8中的测试结果可以解释如下。当用量较小时，水性环氧树脂和水性环氧固化剂可以很容易地以交联的形式分散在改性乳化沥青中。它们吸附在沥青颗粒上形成絮状物。当环氧树脂含量为3%时，絮体较小，可均匀分散在乳化沥青中。稳定管上下段乳化沥青浓度相似，稳定值最小。当加入更多环氧树脂时，絮凝量增加，沉降到试管下部。因此，管内上下段乳化沥青的浓度差增大，导致不稳定性增大。因此，建议水性环氧树脂含量在3%左右，以获得良好的贮存稳定性。

3.2.2 粘度试验和结果

环氧树脂和固化剂可以发生固化反应。养护工艺和养护产品对改性乳化沥青有一定的影响。改性乳化沥青蒸发残渣的粘度变化主要反映固化过程。固化度越高，粘度越高。改性材料就具有更好的强度，因此，如果在较短的养护时间内完成养护过程，则可以提前通车。测定了不同环氧树脂含量的渣油的粘度及相应的固化时间，确定了环氧树脂的最佳含量。

使用带有27#转子的RVDV-II Brookfield旋转粘度计测量粘度。将蒸发残渣样品放入预热至120℃的粘度计中，每隔6分钟记录实验数据。当粘度达到稳定值时，实验结束。测试结果如图9。结果表明，在120℃时，SBR改性乳化沥青的蒸发残渣粘度为550Mpa.s。

由图9可以看出，随着水性环氧树脂含量的增加，相应的改性乳化沥青粘度也随之增加。环氧树脂含量为4.5%和6%时，残留物粘度分别为3%的1.48倍和2.31倍。是SBR改性乳化沥青残渣粘度的19倍和30倍。在一定剂量下，粘度随着测量周期的延长而增大，并保持稳定。当水性环氧树脂含量低于6%时，蒸发残渣的固化反应可以在120℃的环境中60分钟内完成，网络反应强烈。固化产物形成的乳化沥青胶体，限制了乳化沥青胶体的位移和流动，从而提高了渣油的粘度。

试验结果一方面证明，水性环氧树脂的加入可以显著提高改性乳化沥青的高温稳定性。另一方面，结果表明残渣固化过程可在120℃下60分钟内完成。在此条件下进行了以下试验，以确保沥青样品完全固化。

3.3三项基本指标试验及结果

根据《公路工程沥青混合料标准试验方法》（JTG E20-2011，T0651），测定了不同水性环氧树脂含量的SBR改性乳化沥青蒸发残余物（充分固化后）的渗透性、软化点和延性。根据三项基本指标试验结果，分析了水性环氧树脂对改性乳化沥青性能的影响。实验结果如图10—12所示。

从图中10、11可以看出小剂量环氧树脂对提高渗透软化点的作用不明显。这是因为交联网络结构和小剂量环氧树脂形成的骨架在混合物中分布稀疏。当水性环氧树脂含量达到2%时，固化产物形成的三维网络骨架使渗透和软化点曲线的斜率显著增大。通过固化反应得到的不可逆化学键在高温下是稳定的。因此，当水性环氧树脂含量达到一定值时，可预见其具有优异的高温性能。

然而，环氧树脂对50C延性的影响是特殊的，加入水性环氧树脂。残余物的延伸率首先增加，然后急剧下降，如图12所示。当水性环氧树脂含量小于3%时，塑性提高。当树脂含量很小时，交联网络就局部化了。当环氧树脂含量在2%到3%之间时，塑性迅速增加，当含量为3%时达到最大值。结果表明，当环氧树脂含量合适时，三维晶格结构对残余物起骨架作用，从而提高残余物的韧性和延性。然而，当环氧树脂含量继续增加时，残余物变硬，其延展性急剧下降。过多的环氧树脂形成密集的网络段。分子的位移非常缓慢。只允许小变形。残渣变得更碎，易碎。因此，为了提高改性沥青的50C延性，水性环氧树脂的含量应控制在3%左右。

环氧树脂的加入可以显著改善改性乳化沥青的高温性能。掺量越大，增强效果越明显。在考虑三个基本指标时，环氧树脂的最佳用量对渣油性能有较大的控制作用。因此，环氧树脂的含量应在3%左右。

4. 层间粘合试验及结果

作为连接层，粘结层必须抵抗车辆产生的剪切应力，以确保路面结构的完整性。良好的抗剪强度是粘合材料的首要要求。

设计制造了450斜向剪切模进行剪切试验，如图13所示。使用式（3）计算抗剪强度。温度设定为10摄氏度。热拌沥青（HMA）为AC-16，其标称最大集料尺寸为16毫米。通过马歇尔试验确定沥青集料比为4.9%。不同筛孔尺寸的通过率见表6。

样本是按照以下步骤制作的。先用砂轮磨床对300 mmtimes;300 mmtimes;50 mm的下板进行滚压。将平板冷却至空气温度后，将0.6 kg/m2的环氧丁苯橡胶改性乳化沥青洒在表面。然后将该板置于120℃的烘箱中30分钟，直到乳液水分完全蒸发。接着将相同尺寸的上板轧制在下板的顶部。

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