TiO2对ZTA陶瓷复合材料的力学性能和微观结构的影响外文翻译资料

 2022-01-27 10:01

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TiO2对ZTA陶瓷复合材料的力学性能和微观结构的影响

Hanisah Manshora, Suriyana Md Arisb, Ahmad Zahirani Ahmad Azharb,*, Ezzat Chan Abdullaha, Zainal Arifin Ahmadc

（a马来西亚理工大学马来西亚-日本国际理工学院（MJIIT），马来西亚 吉隆坡Jalan Semarak 54100；

b马来西亚国际伊斯兰大学工程学院制造与材料工程系，马来西亚雪兰莪州Gombak 53100；

c马来西亚理工大学材料与矿物资源工程学院，马来西亚槟城 结构材料利基地区 Nibong Tebal 14300）

2014年9月2日收到;2014年11月15日收到修订后的表格;2014年11月15日接受通过。

2014年11月29日在线提供

摘 要

通过固态烧结法制备由氧化锆增韧氧化铝（ZTA）和添加剂TiO2组成的陶瓷复合材料。检测具有不同TiO2含量的ZTA-TiO2复合材料的维氏硬度。将样品进行干混、单轴压制，然后无压烧结1小时（1600℃）。实验结果表明，TiO2对Al2O3的微观结构有很大影响。当TiO2添加至3wt％时，Al2O3颗粒的晶粒生长受到阻碍;但当TiO2超过3wt％时，晶粒尺寸增加。研究表明，当TiO2添加至5wt％时，铝假板钛矿（Al2TiO5）开始产生，并随着TiO2含量的增加而增加。在TiO2的添加过程中，复合材料的断裂韧性和硬度分别从5.93MPa·m（0wt％TiO2）增加到6.56MPa·m（3.0wt％TiO2），从1516.13HV（0wt％TiO2）到1615.8HV（3.0wt％TiO2）。同时微观结构更精细，使得堆积密度从3.9g/cm3（0wt％TiO2）增加到4.10g/cm3（3.0wt％TiO2），提高了机械性能。

关键词：铝假板;ZTA;组织;断裂韧性;维氏硬度

1.前言

陶瓷具有优异的机械性能，如低密度，高强度，高硬度和高温惰性，是具有广泛应用范围的结构材料[1]。但陶瓷材料韧性较低，限制了其整体应用[2-6]。

提高陶瓷基材料的韧性一直是陶瓷研究领域的关键动力[6-8]。在追求提高韧性的过程中，Al2O3基材料由于储量丰富，价格便宜和机械性能优异经常被用作基准[9-11]。氧化钇稳定氧化锆（YSZ）增韧剂的引入进一步提高了氧化锆增韧氧化铝（ZTA）陶瓷复合材料的韧性[12]。

此外，可使用添加剂来降低烧结温度、控制微观结构和改善产品性能。研究表明，TiO2促进了Al2O3的烧结和晶粒生长[13-15]。这是Ti4 取代Al3 ，使 Al3 空位浓度增加导致扩散性增强的结果。当添加剂含量接近0.15-0.35mol％（即溶解度极限）时，其致密化率和晶粒生长进一步提升。但超过溶解度极限后，致密化和晶粒生长都有减弱的趋势，这可能是由于第二相Al2TiO5的晶界处存在钉扎效应[15]。TiO2是一种重要的烧结添加剂，能促进Al2O3和ZTA的晶粒生长，使结构更致密、均匀。

为改善ZTA的力学性能而不减弱其他性能[3-6，16，17]，以往研究中使用了添加剂MgO、Cr2O3，、CeO2和CaCO3。目前已完成关于TiO2在ZTA陶瓷复合材料中的作用的研究。实验以定量ZTA作基质，TiO2含量在0wt％和10wt％之间。因此，本文研究了TiO2对ZTA的力学性能和微观结构的影响。

2.实验方法

起始原料为Al2O3（Martinswerk，99％纯度，粒度：lt;1mu;m），YSZ（Goodfellow，5.4mol％Y2O3作为稳定剂，96％纯度，粒度：lt;0.7mu;m）和Anatase-TiO2（Fluka，纯度: ge;99％，粒度：lt;25nm）。初始混合物为80wt％的Al2O3和20wt％的YSZ，再加入不同量的TiO2（Al2O3与YSZ的比率恒为4：1）。各组的原料配比如表1所示。将原料与ZrO2磨球混合，使用磨机ABB-Mixer Mill进行球磨。将得到的浆料放入烘箱（型号Memmert-CU9760）中，在100℃下干燥24小时。将干燥后的浆料进行研磨，直至粉末可通过75mm筛。然后将粉末在250MPa下液压120秒（不添加粘合剂），制成直径13毫米，厚度4毫米的样品。在Udian炉（型号KHT-16000X）烧结（1600℃、无压烧结1小时，加热速率为 5℃/分钟）。

表1 实验的原料比例

通过XRD（BrukerAXS D2 Advance）分析烧结样品的相组成（30kV，10mA，CuKalpha;射线）。扫描速度为0.031/s，扫描范围为10˚lt;2theta;lt;90˚，计数时间为38.4s。使用PANalytical X#39;PERT Highscore Plus软件，对XRD图谱进行定性和定量分析。使用标准校准方法（半自动模式）来实现最小轮廓误差，具有十四个Rietveld精修步骤。用扫描电子显微镜（Hitachi TM3000 Tabletop SEM）观察样品的微观结构，利用 ASTM E-112标准测量晶粒尺寸。

利用维氏压痕技术来测量烧结样品的维氏硬度和断裂韧性。使用硬度计Mitutoyo（型号HV-114）测量维氏硬度，每个样品测量五次，取平均值（压力为30kgf，保压15秒）。用阿基米德法测量样品的堆积密度。

图1为不同TiO2含量的ZTA样品的XRD图。表明，主要相是掺杂Y2O3的ZrO2和alpha;-Al2O3，次要相是Al2TiO5。许多研究人员[7，8，18，19]提出YSZ增韧是有效的增韧转变机制，可以提高陶瓷复合材料的韧性。而TiO2也可以作为稳定剂来防止单斜氧化锆的出现。

-alpha;-Al2O3(98-000-5218) –ZrO2（98-010-8647）- Al2TiO5（98-001-2288）

图1 不同TiO2含量的ZTA样品的XRD图

图2 Al2TiO5相的XRD放大图

XRD结果表明，添加水平在0wt％到3wt％之间的样品的XRD结果与添加水平为5，7，10wt％的XRD结果类似。观察峰值（020），Al2TiO5（铝假板钛矿）在TiO2添加至5wt％时形成，且随着TiO2含量的增加而缓慢增加。这表明添加至某一水平后，TiO2不仅仅是掺入Al2O3中，而是与Al2O3反应并形成第二相，即Al2TiO5。研究表明，在1300℃和1700℃之间，TiO2在Al2O3中的溶解度约为0.27wt％。然而在该条件下，样品的最高致密化水平和溶解度极限出现在3.0wt％时。高于该值，晶界处会形成第二相，使致密化程度降低。本次研究达到的溶解度极限可能与某些研究不一致。这可能是由于Al2O3和TiO2的粒径较小[13，20]且复合材料中存在YSZ。（020）峰的放大图表明形成了Al2TiO5，如图2所示。由于TiO2的添加量较高（10wt％），峰值移动到较低的角度，表明在氧化铝晶格中加入尺寸较大的Ti原子使晶格参数变大了。然而如预期的那样，在7wt％TiO2添加水平处未观察到的类似峰值偏移，这可能是由于样本的不均匀性。

表2 具有不同含量TiO2的Al2O3的晶胞尺寸

EDX分析表明，暗区物质为Al2O3，亮区物质为YSZ，如图3所示。图3 表明TiO2含量对Al2O3和YSZ晶粒的形貌产生了影响。图3（c）为含3wt％TiO2的样品的微观结构，与不含TiO2的样品相比，Al2O3和YSZ的晶粒尺寸均减小。这是由于晶粒没有生长。然而当TiO2超过3wt％时，TiO2开始与Al2O3反应形成Al2TiO5，如图3（d）所示。此时，过量的TiO2不能再继续阻止Al2O3的晶粒生长，而是产生细长的Al2TiO5晶粒。而后可以观察到，由于TiO2含量继续增加，晶粒生长略微增加（分别参见图3（d）-（f））。

图3 ZTA-TiO2复合陶瓷材料的微观结构，其中（a）0wt％TiO2，（b）1wt％TiO2，（c）3wt％TiO2，（d）5wt％TiO2，（e）7wt％TiO2和（f）10wt％TiO2

不同TiO2含量的ZTA的单位长度（mu;m）Al2O3的晶粒截距值如图4所示。最初，随着TiO2添加量从0wt％增加到3wt％，样品平均晶粒截距（AGI）值从0.85增加到1.40，表明晶粒变小了。

图4 不同TiO2含量的ZTA的平均晶粒截距值

XRD分析表明，当添加超过5wt％的TiO2时，TiO2不再阻碍Al2O3的生长，而是生成第二相Al2TiO5（图1）。第二相和Al2O3的晶粒生长使AGI值降低。体积密度数据（图5）也佐证了添加3wt％TiO2可实现最大密度的结论。晶粒尺寸变大使致密化更加困难，且第二相的密度低于Al2O3和TiO2[1，11]，因此体积密度从TiO2添加至5wt％时开始减少。

图5 不同TiO2含量的烧结样品的堆积密度

与Ye等人[1]的研究相比，本研究得到的微观结构特征略有不同。本研究中，细长Al2O3颗粒的比例更小。并且随着TiO2的添加量分别从1wt％，4wt％和8wt％增加，颗粒尺寸也增加。然而，他们研究中使用的的放电等离子体烧结影响了晶粒生长。根据Wang等人的研究[15]，XRD结果表明存在

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