反应磁控溅射法制备SiCN薄膜及其微观结构和光学性质的研究外文翻译资料

 2022-02-02 09:02

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反应磁控溅射法制备SiCN薄膜及其微观结构和光学性质的研究

Yinqiao Penga，Jichen Zhoub，Jiehong Gongc，Qinrong Yuc

a College of Information, GuangDong Ocean University, Zhanjiang 524088, China

b School of Energy Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China

c Forty-eighth Research Institute of China Electronics Technology Group Corporation, Changsha 410111, China

摘要：用反应磁控溅射法，以烧结的碳化硅为靶，在N2/H2/Ar气氛下制备了SiCN薄膜。在N2/Ar流量比为0.18和0.7时，得到的薄膜厚度分别为68nm和124nm。Si，C，N元素均匀分布在整个薄膜中，SiCN膜中形成Si-Si、Si-C、SifiC、C-C、C-N和N-Si键；N2/Ar流速比的增加促进了氮在膜中的掺入和Si-N键的形成，但抑制了C-C、C-Si和N-C键的形成。在N2/Ar流量比为0.18和0.7时，薄膜的光学带隙分别为2.7eV和2.9eV。

  1. 引言

近年来，由于其在微电子，光电子和涂层中的潜在应用，例如作为先进的蓝光或紫外光电子器件，光诱导光学器件和用于表面保护的硬质材料，因此关于碳氮化硅化合物的合成和模拟的研究越来越多[1–5]。到目前为止，对SiCN薄膜的研究主要集中在沉积方法，相组成和结构分析上。已有技术，如化学气相沉积[1,6]和磁控溅射[3,4,7–9]来制备SiCN薄膜。其中，磁控溅射由于其优点[4]而非常具有吸引力。SiCN薄膜的结构和性质很大程度上取决于薄膜沉积的工艺参数，并且可以通过控制工艺参数来调整性能。目前，很少有人关注N2/Ar流量比对SiC靶反应溅射制备的SiCN薄膜结构和性能的影响。在本研究中，我们的目的是研究N2 / Ar流量比对SiCN薄膜的微观结构和光学性质的影响。特别是，我们试图将这些影响与化学键配置的变化联系起来。

  1. 实验

使用纯度为99.95％的烧结碳化硅靶，在与5％高纯度H2，高纯度N2与高纯度Ar的混合气氛中，通过RF（13.56MHz）反应磁控溅射沉积SiCN薄膜，衬底为硅和玻璃。首先，通过浓度为5％的氢氟酸溶液清洗Si衬底以去除表面氧化层，然后用去离子水彻底冲洗Si和玻璃基板，并在超声波清洗器中依次用氯仿，丙酮和乙醇进行处理。沉积时N2/Ar流量比为0.18和0.7。溅射功率保持在约300W。通过Alpha-Step IQ型轮廓仪测量SiCN膜的厚度，精度为70.5埃。使用具有单色Al-Kalpha;辐射的Thermo-VG Scientific ESCALAB 250 XPS光谱法获得X射线光电子（XPS）光谱。分析仪在恒定分析仪能量（CAE）模式下操作，通过能量为20.0eV，能量步长为0.1eV，光斑尺寸为500mm。使用TU-1800型紫外-可见分光光度计在室温下研究膜的透射光谱，波长精度为70.3nm。

  1. 结果和讨论

以N 2 / Ar流量比0.18和0.7沉积的膜的厚度分别为68nm和124nm，并且它们的沉积速率分别为9.8和12.4nm/min。沉积速率随着N2/Ar流量比的增加而增加，这可能是由更有效的氮掺杂引起的。通过XPS获得SiCN薄膜中Si，C和N元素的相对丰度和深度分布。图1显示了在N2/Ar比为0.7的情况下制备的SiCN薄膜中Si，C和N的深度分布曲线。如图1所示，膜表面中Si，C和N的原子浓度相应地为9.9,61.5和28.6％。在表面至15nm深度，C浓度急剧下降，Si浓度急剧增加，而N含量从薄膜表面到15nm深度略微增加，这是由空气中水蒸气和灰尘的污染引起的。在15至45nm深度的薄膜中Si，C和N的原子浓度基本保持恒定，分别为53.7,9.5和36.8％，这表明Si，C和N在SiCN薄膜中分布均匀。在N2/Ar比为0.18的情况下沉积的薄膜中Si，C和N的深度分布趋势（这里没有给出）与用N2/Ar比为0.7沉积的薄膜的深度分布趋势一致。在15nm深度下以N2/Ar比为0.18沉积的薄膜中Si，C和N的原子浓度相应地为67.0,12.0和21.0％。随着N2/Ar比值从0.18增加到0.7，可以发现N含量从21.0％增加到36.8％，而Si和C含量减少。这表明N2/Ar流量比的增加促进氮掺入SiCN膜中。

图1 N2/Ar流量比为0.7时，Si，C，N元素分布随薄膜深度变化的分布图

通过高分辨率XPS表征15nm深度时SiCN薄膜化学键合状态。图2显示了在N2/Ar流量比为0.18和0.7的情况下沉积的SiCN薄膜的Si 2p，C 1s和N 1s轨道的XPS光谱。使用高斯曲线拟合对每种元素的相应化学键状态进行拟合。从图2a可以看出，Si 2p光谱显示出以99.6,100.6,101.6和102.8 eV为中心的四个光电子峰，它们可以相应地对应于Si-Si，Si-C，Si-C或Si=C和Si-O键[1,6,9]。C 1s光谱给出三个光电子峰，分别以282.0,284.4和287.2 eV为中心，相应地对应于C-Si，C-C和C-N键[10–12]。N 1s光谱显示分别以396.0和398.1 eV为中心的两个光电子峰，398.1 eV的峰对应于N-C键，而396.0 eV的峰未定义[1]。如图2b所示，Si 2p的光电子峰由两个以99.2和99.9 eV为中心的锋组成，分别对应于Si-Si键和Si-Si与Si-C键的重叠[12,13]。C 1s的光电子峰由以280.5和282.9 eV为中心的两个锋组成，282.9 eV的峰值对应于C-Si键，而280.5 eV的峰值未定义[12]。N 1s的光电子峰值由以395.0和399.9 eV为中心的两个分量组成，399.9 eV的峰值归属于N-Si键，而峰值395.0 eV未定义[10]。比较图2a和b，发现Si-C键减少，Si-Si键在Si 2p光谱中增加，C-C和C-N键消失，C-Si键减少。在N 1s光谱中，C 1s光谱和N-C键消失并且N-Si键增加。XPS分析表明，N2/Ar流量比的增加有利于Si-N键的形成，并抑制C-C，C-Si和N-C键的形成。

图2 不同N2/Ar流量比下SiCN薄膜的XPS图谱（a）0.18 （b）0.7

图3显示了在N2/Ar比为0.18和0.7的情况下沉积的SiCN薄膜的透射光谱。通过透射光谱，光学带隙可由著名的Taucrsquo;s`公式估算[9]. 以N2/Ar比为0.18和0.7沉积的薄膜的光学带隙分别为2.7和2.9eV，这表明随着N2/Ar比的增加，光学带隙增加。 光学带隙的增加是由于带隙较高的Si-N键的增加和带隙较低的Si-C，C-C和C-N键的减少。

图3 N2/Ar流量比为0.18和0.7时SiCN薄膜的透射光谱

  1. 结论

采用反应磁控溅射沉积SiCN薄膜，当N2/Ar比为0.18和0.7时，其厚度分别为68 nm和124 nm。在N2/Ar比为0.18和0.7的SiCN薄膜中，Si，C和N的原子浓度比分别为67.0：12.0：21.0和53.7：9.5：36.8，元素Si，C和N均匀分布在薄膜中。薄膜中主要是Si-Si，Si-C，Si=C，C-C，C-N和N-Si键。N2/Ar流量比的增加有利于氮结合到膜中并形成Si-N键，并且抑制C-C，C-Si和N-C键的形成。这导致膜的光学带隙从2.7增加到2.9eV。期望这结果将在先进的微电子和光电器件中具有重要的应用。

致谢

该项工作由国家自然科学基金（No.61272534）和广东海洋大学科研启动资金计划支持。

参考文献

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