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液相烧结制备B₄C-CrB₂陶瓷的力学和电学性能

Suzuya Yamada^a,*, Kiyoshi Hirao^b , Yukihiko Yamauchi^b , Shuzo Kanzaki^b

^aSynergy Ceramics Laboratory, Fine Ceramics Research Association, Nagoya, Aichi 463-8687, Japan

^bSynergy Materials Research Center, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Nagoya, Aichi 463-8687, Japan

摘要：

CrB₂添加量高达25 mol％的B₄C基陶瓷复合材料在2050 ^oC下施加5 MPa的低载荷热压合成。由于CrB₂-B₄C低共熔液的形成，CrB₂的加入促进了B₄C的致密化。B₄C-22.5 mol％CrB₂样品拥有684 MPa的高强度和3.2 MPa m^1/2的适度断裂韧性。此外，CrB₂含量超过15 mol％的样品电导率显著提高，这归因于导电CrB₂相三维网络的形成。

关键词：力学性能电学性能碳化物复合陶瓷

1.介绍

碳化硼（B₄C）具有优异的工程材料性能，例如极高的硬度，高弹性模量，高熔点，良好的化学稳定性和高中子吸收截面。此外，B₄C陶瓷还具有优良的耐腐蚀性和耐磨性^[1-5]。它们被用于核能和高温热电转换以及腐蚀磨损应用，比如喷嘴。然而，低的强度和断裂韧性以及差的烧结性和可加工性限制了它们的应用范围。不含添加剂且完全致密的B₄C陶瓷通常在2100 ^oC以上施加超过30 MPa的载荷热压合成^[13]，而这样做比较昂贵。人们发现碳是B₄C的有效烧结添加剂^[6-10]。添加碳后，相对密度为96.4％的B₄C陶瓷在2150^oC下通过无压烧结合成^[10]。通过对材料后处理热等静压可实现完全致密。后处理热等静压合成的样品弯曲强度为579 MPa，断裂韧性为2.4 MPa m^1/2。铝和含铝化合物如AlF₃和Al₂O₃也被发现对B₄C的致密化有效^[11,12]。添加少量的Al₂O₃即可显着提高烧结性，在2000^oC下将含2.5 vol.％Al₂O₃的B₄C粉末热压合成的B₄C陶瓷弯曲强度为550 MPa^[12]。其他添加剂如SiC，TiC，WC和BN的效果也有被研究，但成效有限^[13-16]。

上述提到的研究，其目的主要是为了促进致密化和提高B₄C陶瓷的强度。相反，B₄C-TiB₂复合材料经研究发现其强度和韧性同时得到了提高^[17,18]。添加TiB₂后断裂韧性的提高，是因为TiB₂分散颗粒和B₄C基体的的热膨胀不匹配引起了微裂纹的形成^[17-19]。在2000 ^oC下，通过将添加了TiO₂和C的B₄C粉末反应热压， Skorokhod和Krstic合成出了弯曲强度为621 MPa，断裂韧性为6.1 MPa m^1/2的B₄C-TiB₂复合材料^[18]。我们已经报道了在1900 ^oC下，施加50 MPa的载荷热压B₄C和CrB₂的粉末混合物合成的B₄C-20 mol％CrB₂复合材料，具有630 MPa的高强度和3.5 MPa m^1/2的适度断裂韧性。

液相烧结有望成为合成具有改良力学性能的致密B₄C陶瓷的替代方法，类似于具有高共价性的非氧化物陶瓷的致密化，例如碳化硅和氮化硅^[24,25]。据报道，由于富铁液相的形成，少量Fe的加入增强了B₄C-TiB₂复合材料的致密性^[17,20]。通过加入0.5 mass％Fe在1800 ^oC下进行热压，Tuﬀe等人合成了B₄C-50 mass％TiB₂复合材料，其弯曲强度为620 MPa，断裂韧性为5.7 MPa m^{1/2 [17]}。然而，对B₄C基陶瓷液相烧结的研究却非常有限。

在我们以前的工作中^[24,25]，B₄C-CrB₂复合材料在热压过程中没有液相形成，因为1900 ^oC的烧结温度低于CrB₂-B₄C体系的共晶温度^[26]。在较高的烧结温度下，预期通过形成CrB₂-B₄C低共熔液相从而实现液相烧结。另外，由于CrB₂具有高电导率，因此预测复合材料的电导率可以增加到能放电加工的程度。在本研究中，B₄C-CrB₂复合材料通过施加低载荷的液相烧结而合成，并且检测了其力学和电学性能并与单一B₄C进行了比较。

2.实验步骤

图1展示了初始粉末的SEM图片。B₄C初始粉末（Grade 3000F，Elektroschmelzwerk Kempten GmbH，Munich，Germany）的平均粒径为0.43 mu;m，比表面积为15.3 m²/g。粉末含有杂质氧（2.0 mass％），Fe（140 ppm）和Al（50 ppm）。使用行星式球磨机，将B₄C粉末与平均粒径为3.5 mu;m的CrB₂粉末（Japan New Metals Co. ,Osaka，Japan）放入SiC罐并加入SiC球在甲醇中混合30分钟。CrB₂的量在5至25 mol％之间。将浆料在旋转真空蒸发器中干燥1小时，然后在115 ^oC下烘箱干燥24小时。将粉末混合物过60目筛。在矩形石墨模具（47times;42 mm）中使用碳电阻炉在2050 ^oC下，Ar气氛中施加5 MPa的低载荷热压1小时。使用光学高温计监测温度，该光学高温计预先使用热电偶校准。以40 ^oC/min的加热速率从室温升温到1200 ^oC，20 ^oC/min升温到1500℃和10 ^oC/min升温到2050^oC。为了便于比较，不含CrB₂的B₄C样品也通过相同的步骤合成。

为了测量力学性能，从热压样品上切下试样并用400目金刚石砂轮研磨至尺寸为42times;4times;3 mm。弯曲强度通过四点弯曲试验测量，内部和外部跨度分别为10和30 mm。断裂韧性K_IC通过SEPB法测量^[21]。试样的密度通过阿基米德法确定。使用X射线衍射（XRD：RINT 2500，Rigaku Co，Tokyo，Japan）通过CuKalpha;辐射进行物相鉴定。为了观察微观结构，用1 mu;m金刚石浆料抛光试样。一些样品用Murakami试剂（10 gNaOH和10 gK₃Fe(CN)₆在110 ℃下溶于100 mlH₂O中）进行蚀刻。使用扫描电子显微镜（SEM：JSM5600，Jeol Ltd.，Tokyo，Japan）进行微观结构分析。使用图像分析（Scion Image，Scion Co.，Maryland，USA）测量B₄C的平均粒度。采用超声脉冲法测量弹性模量。采用四探针法测量电导率。

图1. 初始粉末的SEM图片：(a) B₄C粉末和(b) CrB₂粉末

3.结果和讨论

表1总结了初始组分和基于每种化合物密度计算的理论密度。图2展示了在2050 ^oC热压合成的样品的相对密度随CrB₂含量的变化。单一B₄C样品的相对密度低至79.3 ％。CrB₂的添加改善了烧结性。随着CrB₂含量的增加，B₄C-CrB₂样品的相对密度增加。添加超过10 mol％的CrB₂，可获得超过95％的高相对密度。特别地，含22.5 mol％CrB₂的样品可以实现98.0％的最高值。

表1

初始组分和理论密度

图2. 相对密度随CrB₂含量的变化

图3显示了B₄C-5 mol％CrB₂和B₄C-20 mol％CrB₂样品的X射线衍射图谱。除了35.7 ^oC处的小峰之外，仅识别出B₄C和CrB₂相，35.7 ^oC处的小峰对应于来自SiC（102）晶面的衍射。SiC杂质来源于混合过程中的SiC罐和球。因此，B₄C-CrB₂复合材料试样由B₄C和CrB₂相组成，具有痕量的SiC。

图3. B₄C-CrB₂样品的X射线衍射图谱。

图4展示了具有5,10,20和22.5 mol％CrB₂的B₄C复合材料样品抛光表面的微观结构。CrB₂相在较暗的B₄C相中表现为高对比度区域。可以看出，孔隙的大小和数量随着CrB₂含量的增加而减少。B₄C-CrB₂样品中CrB₂相的形态和尺寸与CrB₂初始粉末的形态和尺寸完全不同（图1b），似乎CrB₂弥散在细小的B₄C晶粒中。因此，尽管B₄C-CrB₂体系的共晶温度为2150 ^oC，但在2050 ^oC烧结期间B₄C-CrB₂体系中显然有液相形成^[26]。原料粉末中的杂质或B₄C的化学计量偏差降低了体系的共晶温度。为了阐明复合材料中B₄C相的晶粒形态，进行了化学蚀刻。图5显示了B₄C-20 mol％CrB₂样品的抛光和化学蚀刻表面。在蚀刻期间通过溶解CrB₂形成大孔。该复合材料样品由细小的等轴晶粒组成，平均直径为1.75 mu;m。与初始粉末相比，复合材料样品中B₄C的晶粒尺寸没有显着变化（图1a）。因此，致密化主要归因于CrB₂-B₄C共晶液相导致的B₄C颗粒重排。似乎液相增强了致密度，因此，样品的相对密度随着CrB₂含量的增加而增加。

图4. B₄C-CrB₂样品的微观结构：(a) B₄C-5 mol％CrB₂ (b) B₄C-10 mol％CrB₂ (c) B₄C-20 mol％CrB₂ 和(d) B₄C-22.5 mol％CrB₂

图5. B₄C-20 mol％CrB₂样品的微观结构

图6展示了样品的弯曲强度和断裂韧性随CrB₂含量的变化。由于不充分的致密化，CrB<sub

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