通过原位负载金来修饰TiO2纳米阵列光电阳极来改善光电性能外文翻译资料

 2022-07-29 02:07

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通过原位负载金来修饰TiO2纳米阵列光电阳极来改善光电性能

摘要： 在这篇文章中，TiO2纳米阵列通过自由生长和协助生长两种方式制成并且标记为TA-SF和TA-SA。 TA-SF展示了较高的光电性能由于低的电阻，和电化学阻抗能谱(EIS)延长的电子寿命. 一种新奇的减少光子的方法从而被利用去沉积和操作金修饰的负载量。Au/TA-SF光电阳极也因此用于光电电池中，同时金负载所影响的PEC性能也在本文中详细研究。由于表面等离子共振（SPR）对于金纳米粒子的影响，电子转移的抗性降低了，同时Au/TA-SF杂化阵列相比于TA-SF展示了优良的光电流密度。更特别的是，Au-TA-SF展示了1.1mA/cm2的高电流密度，比Au/TA-SA的更高。

  1. 介绍

太阳光是最丰富的能量来源，收集转换和存储太阳能是实际应用中三个重要的过程。这三个过程可以集成在一个单片光电化学（PEC）分水池[1e3]。光电化学水分离过程由三部分组成主要步骤：光吸收效率，电荷分离运输效率和表面化学反应效率。因此，理想的光电放大器应具有强大的功能来高效收获大部分太阳光谱，支持电荷分离和快速转移到半导体/电解质界面，并具有长期的稳定性。

金属氧化物，如TiO2，ZnO，WO3，Fe2O3等。在水溶液中稳定，并且比非氧化物便宜，因此被广泛用作PEC的光电阳极水分裂[4e6]。 二氧化钛由于其有利于其自身的区别带边位置，优异的化学和光学稳定性，低成本等[7]。 遗憾的是，光学的普遍不匹配高光吸收所需的路径长度（〜1 mm）最佳电荷扩散长度（孔的约70 nm）导致快速

粉末TiO2中的光生电子 - 空穴对重组PEC细胞。

一维TiO2，如纳米管，纳米棒，纳米线，允许光路长度和电荷扩散长度的优化，因此被认为是有希望的候选者去解决光路与电荷不匹配的问题扩散长度[8,9]。 广泛报道了TiO2纳米棒阵列通过水热法合成导电基材被TiO2种子层覆盖[10,11]。遗憾的是，通过该方法制备的纳米棒阵列受到较低的影响电子转移和界面处的较高重组率导电基板和TiO2纳米棒之间降低光电阳极的光电化学活性。

幸运的是，FTO和金红石TiO2之间的外延关系小晶格失配有助于成核和生长的金红石TiO2纳米棒在FTO上[12,13]。 TiO2纳米棒阵列制备通过无籽法与导电基板直接接触

从而促进跨FTO基板的电子转移。

众所周知，TiO2的大带隙（锐钛矿〜3.2eV）而对于金红石为〜3.0 eV）限制了其在UV内的光吸收光区域。为了增强太阳光子吸收，我们一直致力于延长TiO2的吸收区域到可见光。例如，非金属掺杂[14e17]，小带隙半导体[18]或量子点的敏化（如碳量子点，PbS量子点等）[19e22]等。是缩小带隙的最流行的方法。非金属离子掺杂可以向上移动价带边缘从而扩大光吸收光谱。但是，形成在带隙内的强定位“d”态和载体重组中心的存在显着降低载流子迁移率，从而减少光电流[23]。镉硫族化合物通常具有窄带隙并被广泛使用使TiO2敏化以使可见活性。例如，CdS量子点装饰的TiO2光电阳极可以扩大耗尽层和双层电容，从而减少电荷转移电阻和电化学阻抗[24]。然而，毒药Cd2 和漏电流难以克服。

等离子体金属（如Au）与半导体结合赋予其在可见光谱中的强吸收，增强的光生载流子由于表面而转移和分离等离子体共振效应[25]。 例如，Au / WO3显着与原始WO3相比增加氢气产量。因为Au不仅充当活动网站，而且起着重要的作用。由于SPR而将光吸收扩展到可见区域的作用增强[26]。 振辉康[27]报道了Au纳米粒子用于水分解的装饰支化ZnO光电阳极，模拟阳光下光转换效率达到0.52％受益于广泛的Au / ZnO界面的照明用于从Au中有效地提取热电子并且优异电荷携带分支ZnO阵列的收集效率。

在本文中，通过无种子制备了TiO2纳米棒阵列种子辅助法。 PEC表现的两种测量PEC电池中的TiO2纳米棒阵列作为光电阳极，通过无种子法制备的TiO2光电子显示较高PEC性能由于降低转印阻力。 在此外，Au纳米粒子的PEC性能也被纳入还研究了两种TiO2。 结果表明Au装饰既能提高这两者的表现二氧化钛的种类，而通过无种子制备的Au装饰的TiO2方法表现出更优异的性能。

2、实验细节

2.1、 通过自由生长法合成TiO2纳米棒阵列

通过一步水热制备TiO2纳米棒阵列方法。 在典型的方法中，将20mL的36％盐酸和4mL乙酸与24mL去离子水混合并保存搅拌5分钟。 然后，加入0.8mL丁醇钛（97％Aldrich）并继续搅拌5分钟。 得到混合溶液转移到特氟隆衬里的不锈钢高压釜中（100mL体积）和一片FTO底物，将其清洗依次用去离子水，丙酮和乙醇通过超声波搅拌，放入高压釜“倒置”密封将容器在150℃保持20小时。 反应完成后，取出用白色膜覆盖的基材并用水漂洗去离子水和乙醇几次。 最后，样品在450℃退火0.5小时，命名为TA-SF。

2.2、 通过种子辅助法合成TiO2纳米棒阵列阵列

首先，将0.3M四丁基钛酸酯溶于乙醇中，放在干净的FTO底物上，随后煅烧500℃在空气中作为种子层30分钟。 然后，TiO2纳米棒阵列通过水热法合成了FTO。在2.1中描述。 得到的TiO2纳米棒阵列命名为TASA。

2.3、 Au改性TiO2纳米棒阵列的制备

光还原法通过光还原程序获得了TiO2纳米棒上Au纳米颗粒的修饰。 制备Au3 溶液通过溶解0.2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K90，MW = 58000）在20mL纯乙醇中，然后加入2mL的HAuCl4水溶液（1mM）。 然后，将所制备的TA-SF和TASA浸入Au3 溶液中，并用300W水银灯30分钟 最后，取下底物用乙醇洗涤，然后自然干燥。

2.4、 材料表征

作为合成产物通过场发射扫描电子显微镜（FESEM，Carl Zeiss AG SUPR40）表征，X射线衍射（XRD，Bruker advance-D8），透射电子显微镜（TEM，JEOL JSM-100）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM，FEI Tecnai G220）。 在UVeVis光谱仪上测量产物的光学性质（Perkin-Elmer Lambda 950）。

2.5、 光电化学测量

进行光电化学（PEC）测量在CHI 660D电化学工作站（上海陈华，中国）与标准的三电极电化学电池平面石英窗在0.5M Na2SO4溶液中。 Pt电极和饱和Ag / AgCl电极用作计数器和参考电极。 照明光源为500W Xe灯光强度为100mW / cm2。 电容测量在黑暗中以1kHz的AC频率进行。 电化学阻抗谱（EIS）应用于探索所得电极在照明下的电导率。

3、结果与讨论

通过无种子方法制备TiO2纳米棒阵列并接种水热过程中的方法被称为TiO2-SF和TiO2-SA。 观察样品的形态在场发射扫描电子显微镜（FESEM）上。 低和图6所示的TA-SF的高分辨率FESEM图像。 1（a，b）显示纳米棒的平均直径约为150e200 nm。 TA-SF的顶视图表示其顶面nanorod似乎包含许多阶梯边，而侧面表面光滑。 但是，TA-SA纳米棒的FESEM图像阵列如图1所示。 1（c，d）表示直径为〜20nm，并且纳米棒彼此紧密地生长并且可以几乎没有区别。

显示TA-SF和TA-SA的X射线衍射（XRD）图谱在图1中。 如图1（e）所示，它们都是四方金红石相（JCPDS No.02-0494）。 增强的（002）峰表明，准备准备的样品相对于基底表面高度取向。 通过测量线性扫描评估TASF和TA-SA的光电化学（PEC）性能在0.5M Na2SO4电解质中扫描伏安法（LSV）曲线徐旭等 /合金和化合物杂志688（2016）914e920 915在模拟太阳辐射（AM 1.5 G，100 mW cm-2）电势范围在0.2 V至1.5 V之间，与Ag / AgCl相关。如图1（f）所示，两个光电二极管在黑暗中的电流密度为非常低，而在照明下两者的电流密度光阳极特别是在潜在的结果中显着增加0.3 V对Ag / AgCl。 此外，通过无籽法制备的TiO2纳米棒阵列在整个电位范围内显示比种子更高的光电流密度。

图一：(a,b)为TA-SF的SEM和FESEM图，(c,d)为TA-SF的SEM和FESEM图，(e)为XRD图，（f）为TA-SF和TA-SA的线性扫描伏安图

为了进一步评估TA-SF和TA-SA的性质，金纳米颗粒通过光还原法在TiO2光电阳极的表面上装饰10分钟照明通过测量评价光电化学性能LSV曲线。图。 2（a）是Au装饰TA-SF的FESEM图像。该Au纳米颗粒的平均尺寸为35nm，其中一些被标记为红色圆圈。能量色散谱（EDS）的Au装饰TA-SF和TA-SA如图1所示。 2（b，c）表示存在Au。 LSV曲线如图1所示。 2（d）指出光电二极管显示出增加的光电流密度由于Au纳米颗粒的SPR效应和Au / TA-SF显示光电流密度高于Au / TA-SA在整个电位范围。 TA-SF和TA-SA和Au / TA-SF的瞬时光响应和1V对Ag / AgCl记录的Au / TA-SA如图1所示。图2（e）

光电流密度与数值一致从LSV曲线获得。此外，光电流密度的Au / TA-SF在1.0V时几乎是Au / TA-SA的5倍。结果表明，TA-SF具有比具有或不具有Au装饰的TA-SA更好的光电化学性能。

为了说明光电化学的增强TA-SF的性能比TA-SA，电化学阻抗光谱（EIS），摩托 - 肖特基（M-S）曲线和UVevis吸收光谱。通常使用EIS研究光电阳极中光电转换器的电荷转移阻力和分离效率。在照明下进行的EIS测量奈奎斯特图以单一恒定电位（0V对Ag / AgCl）与10 mV电位扰动幅度与频率范围在0.5M Na 2 SO 4溶液中从10 1 Hze 105 Hz显示图。图3（a）。显然，TA-SF的阻力小于TA-SA，Au / TA-SF的电阻也小于金/ TA-SA。结果表明，TA-SF具有增强的电子流动性比TA-SA。相应地，Au / TA-SF的电阻小于Au / TA-SA。原因就是那个TA-SA中FTO和纳米棒阵列之间的种子层可以捕获光生载流子和沿轴的电子转移到达种子层时方向会受阻。因此，TA-SA的抗性比TA-SF高到种子层的存在。相应的波德阶段如图1所示。 3（b）和电子寿命（t）基于相应的最大频率计算的样品示于表1中。从表1可以看出，TASF光电阳极具有比TA-SA更长的电子寿命，并且Au / TA-SF具有比TA-SA更长的电子寿命。结果证实通过无种子方法制备的TA-SF有助于光电转换阻力的降低。通过JTiO H2O 22eth;2THORN;将JTiO H2O 22eth;1THORN;除以TA-SF和TA-SA之间的电荷分离效率，相对电荷分离随着施加电压的增加，效率增加。（支撑资料，SI-1）。

在1000Hz的每个电位下获得电容在黑暗中的频率，以及M-S曲线电容值。 如图所示。 3（c），所有样品均显示M-S图中正斜率表示为n型半导体。 从M-S曲线确定的斜率为用于使用以下等式估计载流子密度：

其中e0是电子电荷，ND是供体密度（cm3），ε是电介质TiO2的常数，ε0是真空介电常数，V是施加的电位电极。 所有样品的估计电子密度如表1所示，可以看出载体密度TA-SF和TA-SA和Au / TA-SF和Au / TA-SA是相同的顺序大小。 因此，可以得出结论：载流子密度是相似的用于TA-SF和TA-SA。 样品的光学响应如图。 3（d）具有420nm左右的清晰吸收边，这表明Au装饰不能改变TiO2的带隙。

图二：（a）Au装饰的TA-SF的FESEM图像; （b）和（c）是Au装饰的TA-SF和TA-SA的能量色散谱; （d）Au装饰的线性扫描扫描伏安图二氧化钛纳米棒阵列 （e）在1V下收集的计时电流I-t曲线对于TiO 2和Au装饰的TiO 2纳米棒阵列的Ag / AgCl，a：TA-SF，b：TA-SA; （c）Au / TA-SF; （d）Au / TA-SA。

图三：（a）奈奎斯特图，（b）波德相，（c）AM 1.5照射下在0.5M Na 2 SO 4溶液中记录的Ti

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