基于掺杂纳米铜粒子硅基溶胶的超疏水抗菌棉织物表面的制备外文翻译资料

 2022-12-11 07:12

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基于掺杂纳米铜粒子硅基溶胶的超疏水抗菌棉织物表面的制备

Amirhosein Berendjchi1, Ramin Khajavi1* and Mohammad Esmaeil Yazdanshenas2

摘要

本研究采用溶胶-凝胶法制备了硅溶胶，并采用了不同数量的铜纳米粒子。纯棉织物样品用制备的溶胶浸渍和干燥和固化。为了阻止羟基，一些样品也采用十六烷基三甲氧基硅烷。用粒度分析仪测定了胶体二氧化硅纳米颗粒的平均粒径。棉织物样品的形貌、粗糙度和疏水性通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜、静态接触角（SWC），和切角测量分析和比较。此外，采用AATCC 100法定量评估样品的抑菌效果。0.5%（wt/wt）的铜的加入二氧化硅溶胶引起的二氧化硅纳米颗粒形成更多的葡萄状簇聚集在棉织物上。由于其倾斜结构带来的空气捕捉能力，这样制造的表面显示出静水接触角的最高值（155°，10mu;l滴）。然而，硅溶胶中高量的铜纳米粒子（2%wt/wt）的存在下，导致在棉织物上出现最光滑的表面。所有制备的含铜纳米粒子的表面呈现出对革兰氏阴性和革兰氏阳性细菌。

完美的抗菌活性。

关键词：棉织物、超疏水性、抗菌、溶胶-凝胶法、接触角

背景

在研究200种憎水的植物，neinhuis和Barthlott [ 1 ]发现了一种理想的具有超疏水效果并且由此带来最高自洁性能的莲叶，称为荷叶效应[2,3]。荷叶的粗糙结构（丘陵和山谷的模板）会导致与水接触角的减少。疏水性纳米颗粒存在的，进一步，防止了水的渗透[ 4 ]。

使用不同的方法（如化学气相沉积5、相转化[ 6 ]、静电纺丝 7 ] [ 8 ]，润湿，光刻技术[ 9 ]，并蚀刻法10）在基板上模拟或产生这样的超疏水表面，溶胶-凝胶法更为常见地用于纺织材料，这是由于容易它处理和接受的治疗条件（例如，低温）[ 11 ]。在这种方法中，水解和前体材料的缩合反应形成了纳米胶体溶液，并且通过逐步蒸发的溶剂衬底上形成纳米颗粒网络。前驱体通常是基于金属有机化合物如乙酰丙酮金属醇盐，或如正硅酸乙酯Si（OC2H5）4（TEOS）、钛（IV）的异丙醇Ti（OC3H7）4和Al（OC4H9）3 [ 18]。

棉织物是一种很流行的纺织品。在棉织物表面制备超疏水表面可以保证其干燥性和清洁度，这是棉织物所需的功能，特别是在外面[ 11-17,19-21 ]。此外，由于其多孔性和亲水性，棉织物是一种理想的沉降和致病细菌的场所。因此，抗菌处理也非常重要，特别是在一些特定的应用领域，如医疗领域。有许多抗菌药物应用于这一领域，包括纳米金属银和铜等[ 22-29 ]。后者是最常见的抗菌剂，使用了几个世纪。和其他粒子一样，通过减小纳米尺度，可以提高铜的期望性能。因此，这些纳米颗粒可以被开发和应用在各种新的领域，如水的净化、医学、人体组织、防污、抗菌剂等[ 28 ]。

很少有研究者一直专注于开发同事具备这两大特性的棉织物这类的纤维素基材。另一方面，纳米铜以及壳芯结构的SiO2／Cu很少用于纺织整理[ 36 ]。当前的目的是通过引入纳米Cu硅溶胶制备抗菌和超疏水的棉织物表面。预计由于纳米铜粒子的化学活性，这种纳米颗粒会改变二氧化硅纳米结构的形态和排列，并在此外，提升棉织物的抗菌活性。

实验过程

材料

退浆漂白的棉织物由Polpine公司提供（伊朗拉什特）。正硅酸乙酯（TEOS）、氢氧化铵（NH 4 OH 25%）和乙醇（C2H5OH 98%）从默克公司购买。纳米Cu（平均粒径40plusmn;5 nm）是Plasma公司获得（plasmachem GmbH，柏林，德国），和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）是由Fluka公司购买（西格玛奥德里奇公司，Taufkirchen，德国）。所有化学物均未经任何进一步纯化而使用。

方法

制备胶体SiO2纳米粒子溶液的方法参考了STouml;ber法原理：乙醇25毫升，氢氧化铵1毫升，3.6毫升蒸馏水，11.5毫升的TEOS混合2小时室温[ 37 ]。

准备两种掺杂不同比例纳米铜粒子的硅溶胶（0.5%和2%wt/wt），然后超声30分钟。棉织物样品分别在30°C 下浸渍在溶胶中5分钟，在室温下干燥24 h，在160°C 下固化5分钟。一些样品在室温下浸泡在水解和稀释的HDTMS（4%wt/wt乙醇）4 h。然后，这些样品在120°C下处理1小时[ 15 ]。

测定方法

制备的硅溶胶粒子的大小是用粒径分析仪（Malvern仪器公司，马尔文，伍斯特郡，英国）测量的。表面形态是利用了扫面电子显微镜（xl30，皇家飞利浦电子，飞利浦，阿姆斯特丹，荷兰），而表面粗糙度通过扫描探针显微镜（SPM）进行分析（dualscopetrade;丹麦海莱乌，C26，二甲醚），以交流的方式。SiO2／Cu混合结构通过透射电子显微镜观察，（10C条，上科亨蔡司，德国）。水的静态接触角的测定是通过使用接触角测量装置（kruuml;ss G10，汉堡，krUuml;ss GmbH，德国）。在23plusmn;5°C，10mu;l的液滴被放置样品表面五个不同的位置，样品表面液滴的角度是可测量的。静态接触角的值取五个位置的平均值。

各种样品的分水角（WSA）是由Zimmermann等人的方法测量。[ 38 ]。在1厘米的高度释放一滴水（15mu;升）后，测量液滴完全滚下表面的最小倾斜角。

采用AATCC 100法定量评估样品的抗菌活性。两非孢子形成的细菌，革兰氏阳性葡萄球菌（ATCC = 25923）和革兰氏阴性大肠杆菌（ATCC = 25922），分别用于抗菌测试。

0接触时间后测定细菌数，蒸压样本被放在广口玻璃瓶，接种100mu;L（每个包含10的6次方菌落形成单位（CFU）。接种后立即（“0”接触时间）加100毫升的中和溶液（磷酸盐缓冲生理盐水（PBS））到每个罐子。经过剧烈的搅拌（1分钟2500转），在每个罐中的溶液被浇在一个营养琼脂板。

24小时接触后测定细菌数，额外的罐子接种对照样本和测试样本的罐子接种相关处理在37°C孵育24 小时。每个接种和培养的样本的细菌用剧烈搅拌的（1分钟2500转）中和PBS洗脱。将溶液倒在营养琼脂培养基和所有板在37°C下进一步孵育18小时。最后形成的菌落单位计数和抗菌活性是基于以下方的反应比例来表现（公式1）：

R = 100 (B minus; A) /B

其中R是反应百分比，A是从接种处理的试样样本罐子里培养超过24小时回收菌数，B为细菌从接种处理的试样样品罐中接种后立即的回收菌数（在“0”的接触时间）。

表格1 粒径分析 （a)未掺杂的溶胶 （b）掺杂0.5%Cu的溶胶

结果与讨论

溶胶-凝胶过程中，、正硅酸乙酯先水解为硅酸（公式2）。然后，缩合反应导致形成Si-O-Si结构（公式3）并且胶体二氧化硅纳米颗粒会被乳白色二氧化硅溶胶[ 37,39,40 ]出现。在这一阶段，合成的纳米颗粒的胶体二氧化硅的平均粒径80 nm（图1A）。

Si (OC2H5) H2O Si(OH)4 4C2H5OH （2）

2Si(OH)4 → 2 (Si - O - Si) 4H2O （3）

干燥固化后，将溶剂蒸发，硅纳米颗粒的聚集在棉织物上。由于羟基的存在（Si（OH）3）制备的硅纳米结构表面仍保持亲水性（图2b）。然而，由于它的覆盖对棉织物的影响，一个水滴不能很容易地渗透到织物中的原始织物。长链烷基硅烷剂间像与硅烷醇基团HDTMS产生疏水性表面进而增加接触角（图2C）。图3表示的SEM图像是未处理的样品和硅烷以及纳米二氧化硅处理的棉织物。硅烷处理的二氧化硅表面（figure3b）明显比未经处理的一个更高的粗糙度（图3A）。它的SWC和WSA 151.1°和30°分别（表1，图3b）。原始织物和只采用硅烷处理样品的接触角不可测量，这是由于水滴被快速吸收了。

硅溶胶中掺杂铜纳米粒子，然后棉织物浸渍在其中如预期，能量色散X射线（EDX）分析证实铜纳米粒子在样品表面的存在（图4）。

在胶体二氧化硅纳米颗粒从溶胶-凝胶过程形成以前将铜纳米颗粒引入到硅溶胶。因此，它们将在胶体二氧化硅纳米颗粒表面上。这是通过透射电子显微镜图像（图5）观察的。在碱性硅溶胶中的溶解可能产生各种铜和铜配合物Cu（OH）2，CU2CO3（OH）2，Cu（NH3）2 ，和Cu（NH3）2 ，表现出胶体二氧化硅纳米颗粒的趋势。

0.5%wt/wt的铜的加入引起二氧化硅溶胶中二氧化硅胶体颗粒絮凝（图5b）。引入纳米铜粒子5分钟后粒度分布图中出现两峰以及展宽的硅峰，这可以归因于硅和铜粒子的集聚（图1B）。

这样的聚集会产生在最终制备的表面产生更多的葡萄样簇。相比于普通二氧化硅纳米结构表面，这种形态具有较高的空气捕捉能力SWC（表1）。

图2示意图。（一）一种胶体二氧化硅纳米颗粒。（二）含羟基的二氧化硅纳米结构表面

  1. 采用硅烷的表面

图3 不同样品的SEM图像 （a）未处理的 （b)用二氧化硅处理的

表 1 棉织物样品疏水表面的静水接触角和分水角

不同种类的表面

SWC值

标准误差

WSA值

WSA标准误差

二氧化硅 硅烷

151.1

0.30

30

？

二氧化硅 低含量铜

155.9

0.64

24

？

二氧化硅 高含量铜

147.0

0.98

22

？

0.5%铜掺杂处理的样品山谷在SPM显微镜中也很明显（图6b）

基于对液滴在粗糙的表面上运动的基本理论[ 41 ]，有关于这些表面的润湿行为的两个重要模型：文策尔和卡西巴克斯特[ 42 ]。两者之间的主要差异是空气包被液滴和固体基质之间的峡谷的存在。关于以下方程[41,42]，如果气泡分数（FLA）高，然后因为值减少可能增强了粗糙表面的超疏水作用。

costheta; = Rf costheta;0 minus; fLA(Rf costheta;0 1)

RF表示粗糙度的因素，theta;和theta;0分别表示液滴在粗糙和平坦的表面的接触角，。这样样品WSA值下降到24°，处理后的表面光滑度增加。

图4含有不同掺杂溶胶的棉织物能谱分析。（一）0.5%铜。（乙）2%铜。

图5合成纳米颗粒的透射电镜照片。（一）二氧化硅。（乙）0.5%铜掺杂二氧化硅

图6扫描电镜和SPM显微镜制造的表面。制备的：（a和b）（左）未经处理，（中间）硅溶胶，（右）0.5%铜掺杂二氧化硅，和（c）水滴表面上制备的0.5%个铜掺杂的硅溶胶和它的接触角。

图7扫描电镜照片 2% Cu掺杂的二氧化硅表面

在硅溶胶中增加的Cu颗粒含量（2%wt）可能导致硅溶胶瓦解二氧化硅纳米粒子聚集成团并填充制备表面的山谷。因此，在棉织物样品上将形成一个均匀的二氧化硅-铜混合纳米复合材料（图7和8）。与低铜含量的二氧化硅网络相比，填充微观山谷时产生的足够粗糙度可能导致净水接触角降低（表1）。与低铜含量的二氧化硅网络相比，然而，水滴在高铜含量的二氧化硅网络表面表现出较少的倾向（或“花瓣效应”）。这是WSA值一致，显示出较低的水切角（表1）。

通过方差之间的差异分析比较硅烷基硅烷，硅铜（0.5%）和硅铜（2%）的净水接触角是明显重要的（重要值＜0.5）。引入铜纳米粒子后测量的静态接触角的标准误差增加了（表1）。事后检验（邓肯的多个范围的测试）表明（同质的子集）的所有三个以上样本不同（表2）。铜纳米颗粒对表面的超疏水性能的影响比一个硅烷剂处理的表面更像HDTMS。需要注意的是，二氧化硅-铜（0.5%）可以被认为是一个层次结构。在这种情况下，所制备的表面有自洁能力，像水禾叶。

所有含有铜纳米粒子

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