碳钢制备及溶胶-凝胶法Al2O3/Ni-P的表面复合镀层外文翻译资料

 2022-12-11 07:12

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国际陶瓷XXX（2009）XXX-XXX

碳钢制备及溶胶-凝胶法Al2O3/Ni-P的表面复合镀层

Laima Luo, Jipeng Yao, Jian Li ，Jia Yu

浙江大学材料科学与工程学院，浙大路38号，杭州310027，中国

收到2008年7月10号；修订后的表格2008年7月28号收到；接收于2009年3月12号

摘要

陶瓷膜已应用于以改进对碳钢的高温抗氧化性。氧化铝膜通过浸涂技术在碳钢表面制备。电解Ni-P镀膜已经预先淀积作为中间层，以提高该膜的碳制基板的粘附性。通过测量样品在800℃条件下加热100h的重量变化来研究涂覆层氧化程度。通过扫描电子显微镜（SEM）的氧化之前和之后的样品的表面和横截面形态进行表征。在涂覆样品的界面处的组成和元素分布通过能量色散谱（EDS）和EMAX进行分析。

结果表明，复合涂层是均匀的。氧化铝涂层粘合强度的底物是高达202 N的划痕试验，因为在氧化铝膜的热处理过程中呈现的镍和铝的相互扩散。相比未涂覆那些耐氧化性试验表明碳钢涂覆层具有更高的抗氧化性。

版权所有＃2009年出版归Elsevier公司和Techno集团S.R.L. 版权所有。

关键词：溶胶 - 凝胶法;氧化铝涂层；化学镀Ni-P膜；粘合强度;抗氧化

  1. 介绍

碳钢被广泛地用作各种工程应用的结构材料。然而，由于在破坏性的解决方案和气氛非常高的腐蚀和氧化速率碳钢的失败一直是一个关注的问题。使用涂层的特别推荐在中等温度，以保护这些合金。耐氧化性可通过使用各种表面涂层的提高。许多涂料已经通过此方法提高其耐腐蚀和抗氧化性能。

陶瓷涂层被称为是一种很有前途的表面处理技术，由于其先进的氧化，耐腐蚀，耐磨损。有很多技术来获得金属基体上的陶瓷涂层。在这些技术中，溶胶 - 凝胶技术被认为是最有前途的技术之一，是因为它是简单的，容易实现的，相对便宜的，并允许复杂形状的几何形状的涂层。

同时溶胶 - 凝胶技术提供了在所希望的水平下的精确的组成控制和易于控制掺杂剂。通过这一技术，广泛的研究已经在涂覆二氧化硅，氧化铝，氧化铈，纳米二氧化钛，氧化锆，二氧化硅，Al2O3-二氧化硅，二氧化硅 - 二氧化钛 - 氧化锆等的涂层，以避免像软钢，不锈钢，镁，铝和它们的合金材料的化学腐蚀和氧化。在这些涂料，氧化铝是最重要的保护涂层之一。但氧化铝显示了不可润湿行为和与碳钢的热膨胀系数失配。为了通过溶胶 - 凝胶技术提高涂层与基体材料的粘附，各种预处理方法已被采用，如喷砂，磷酸盐处理，铬酸盐，热浸涂，组合激光器/溶胶 - 凝胶处理和合金中间预涂。然而，接合的方式主要是机械的，而薄膜与钢的结合的强度仅为几兆帕。

这项工作的目的一直是通过无电解镀Ni-P合金中间层，以改善与碳钢氧化铝层的粘接。该层提供了用于高温下的陶瓷涂层和基材的优异的粘结，并提高了碳素钢的抗氧化性。

2.实验

2.1.复合涂层的制备

45＃碳钢（碳含量：0.42-0.50重量％）在退火状态被用作衬底。将样品切成30mmtimes;30mmtimes;5mm。标本用砂纸逐渐地从120到800号粒度，脱脂，清洗并在90℃温度下干燥抛光。化学镀镍在表1所列出的条件下进行。所镀样品在180℃在真空炉中固化1小时，以提高涂层的粘附性。

溶胶通过异丙醇铝[Al(OC3H7)3]和蒸馏水1:85的摩尔比制备。将混合物在85℃下充分搅拌1小时，以提取异丙醇，硝酸溶液中加入作为催化剂（铝的摩尔比：HNO 3= 1：0.2），在95℃固化24小时，以得到清晰的溶胶。

镀镍试样以2厘米/分钟的速度浸入溶胶，然后在80℃下干燥1小时，在真空炉中取出得到一个薄凝胶膜。上述过程重复多次，以获得足够的厚度。涂覆的样品在600℃下处理1小时，然后在电炉在空气中3℃/分钟加热速率。

2.2.复合涂料和附着力测试表征

表面和横截面形态，化学组成，和涂布的试样的元素分布用SEM（SIRION JY/ T010-1996 FESEM），EDX和EAX检查。用划痕仪（WS-2002自动象棋，中国）有1208锥金刚石压头进行附着力试验（RAD200毫米）。划痕是通过从0到100 N的裂纹沿伴随声音发射暂存槽发起逐渐加载涂层的表面上进行的。一种计算机收集和记录的声音发射信号，并传送涂覆的粘附曲线根据声音发射强度来评价涂层的粘合强度。

2.3.氧化试验

涂覆的样品和未涂覆的样品在空气中800℃下进行加热100h，在20小时后定期测量体重增加的氧化试验。之后，样品的微结构通过X射线衍射仪（Rigaku D /最大值2550PCⅩ）与衍射角范围（2U）4-808进行分析。氧化后的样品的表面和横截面形态通过SEM和元素分布由EMAX分析。

3.结果与讨论

3.1.复合镀层的表征

当被涂覆碳素钢样品表面的氧化铝溶胶已通过在溶胶浴直接浸渍，在600℃加热1小时后，氧化铝膜从基板收缩。它表明陶瓷涂层显示出了非润湿性，阻碍膜成核，并使碳素钢的热膨胀系数失配。

图1显示出碳钢与复合涂层的表面形态。可以观察到该表面是无气孔和裂纹均匀的。如表2中所示的EDS结果表明，复合涂层中的元素，主要含有Al和O。图2给出了SEM显微照片样品的复合涂层的横截面。有两层，中间镍层大约是15毫米，而外层是约7mm氧化铝涂层。线件分布示于图3，表明镍的该相互扩散和铝沿着接口，有望成为负责增强界面粘接强度发生。它也可以减少热处理过程中膜收缩和扩张的张力。

Components

Parameters

Process parameters

NiSO4

25 g/L

Temperature

85–90 8C

NaH2PO2

23 g/L

pH value

4.5–5

NaC2H3O2

15 g/L

Coating time

1 h

C6H5Na3O7

10 g/L

Film thickness

15–20 mm

表格1： 该化学镀镍的条件

L. Luo et al. / Ceramics International xxx (2009) xxx–xxx

表2：样品的EDS分析复合涂层

Elements

Mass fraction (%)

Molar fraction (%)

C K

3.09

5.81

Al K

35.93

30.08

O K

39.58

55.88

Ni K

20.12

6.13

Total amount

100.00

100.00

图.1.（a）该复合涂层的SEM表面形貌和（b）的较高放大倍数（a）中。

图.2. SEM复合涂层的横截面显微照片

图3.复合涂层的EMAX的横截面元素谱线轮廓

该复合涂层的衬底，通过划痕试验评估的密合性的结果示于图4。涂覆样品的临界负荷为202 N的涂层的一些区域是围绕随载荷作出的压痕剥落如在从头轨迹的显微镜照片看出。它表明氧化铝涂层到基片是由中间镍层大大提高了的粘附性。该膜基片的良好附着也是碳钢良好的抗氧化性的先决条件。

图4.划痕试验的结果在该复合涂层的基材

3.2.氧化行为

图5为有涂层和无涂层样品在800℃下的氧化程度曲线。样本重量增加量随测试时间的线性增加。与未涂覆的样本相比，有涂层样品的氧化率显著降低。未涂覆样品的大量氧化物剥落发生，且新鲜表面暴露和随后的氧化继续进行。如从图5看到，无涂层的样品质量有显著增加，其动力学曲线，仅在40小时绘制。与此相反，有复合涂层的质量增益远低于未涂覆的样品的低。由图中的图6的表3列出在隆起区和的铝和铁的摩尔速率EDS分析分别1.97％和2.18％。它表示外氧化铝涂层被部分剥落，以及Ni中间层露出和NiO形成。它表明，复合涂层延缓氧气和铁的向外扩散的向内扩散。因此，该氧化铝涂层提高碳素钢的抗氧化性。

图5.在800℃有涂层和无涂层碳钢等温氧化动力学曲线

图6.有涂覆层碳钢在800℃100h氧化后的SEM表面形貌（a）和较高放大倍数（b）

在800℃条件下氧化100小时后涂覆的样品的XRD图案如图7.。相应于铁氧化物相的衍射峰是非常弱的和对应于Al2O3相密集型的衍射峰。同时，镍和磷化三镍阶段的峰值也出现在X射线衍射图案。这表明，在碳钢基底由复合涂层保护。

图7.有涂覆层的碳钢在800℃空气中氧化100h后的XRD图

4.总结

氧化铝薄膜已准备和碳钢表面的化学镀镍中间层形成复合层，具有提高碳钢基体的抗氧化性能。该复合涂层的抗氧化性能可以概括如下：

（1）氧化铝涂层的临界粘合强度至202N通过划痕试验的样品基板的附着力强是由于镍和铝的沿镍中间层和氧化铝涂层的界面的相互扩散。

（2）碳钢的耐氧化性与复合涂层被显著改善。有涂覆层的样品没有检测到开裂和裂缝的现象。

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