烧结和晶化热处理法制备α-堇青石和β-锂辉石微晶玻璃的力学性能研究外文翻译资料

 2022-01-17 10:01

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烧结和晶化热处理法制备alpha;-堇青石和beta;-锂辉石微晶玻璃的力学性能研究

摘要：通过玻璃粉末的热压和结晶热处理，能生产出含有B2O3 ,P2O5或许还有TiO2的alpha;-堇青石和beta;-锂辉石的条型微晶玻璃。对这些微晶玻璃各种物理性能进行检测发现：alpha;-堇青石表现出固有的高机械性能值而beta;-锂辉石则表现较低的机械性能值，在beta;-锂辉石微晶玻璃中相对较低的密度会导致机械性能值较低。beta;-锂辉石微晶玻璃的这种低密度可能是由于过早结晶化，过早结晶化可能阻碍基质烧结的完成。那些不含TiO2的微晶玻璃比那些含有TiO2的微晶玻璃表现出稍高的机械性能，这种差异可能是由于不含TiO2的微晶玻璃密度稍微高些。

1 简介

微晶玻璃是一种可以通过玻璃的受控结晶化热处理来制备的结晶材料。大部分微晶玻璃有着独特的性能，例如半透明，高强度和非常低且均匀的热膨胀性能。微晶玻璃中具有非常精细（~1个微米），随机取向的晶体，而且微晶玻璃中还含有百分之几的残余玻璃[1]。近年来微晶玻璃主要用于陶瓷纤维增强复合材料的基质材料[2-6]，半导体封装的基板材料[7-8]，热交换材料[9]，望远镜和烹饪器具[10]等。

alpha;-堇青石（2MgO-2Al2O3-5SiO2）和beta;-锂辉石(Li2O-Al2O3-4SiO2)因他们优异的机械性能（分别是~250和~150 MPa），低介电常数（分别是~5和~6），低热膨胀系数（分别是~2x106和~9x107℃）而出名[11-12]。

一种相对较新的微晶玻璃制备方法是预先烧结玻璃粉末，然后进行成核热处理[13-16]。这种技术通过降低加工温度来降低成本。此外，通过使用陶瓷工厂常用的设备可以实现 复杂形状的成型[13]。

先前已经研究了通过烧结玻璃粉末然后进行结晶热处理来制备微晶玻璃的方法。Rabinovich检测了堇青石玻璃的烧结性，他们发现所有含有TiO2作为成核剂的玻璃，除了含有Na2O的玻璃外都过早结晶且显示出不良的烧结性。Knickerbocker[16]研究了添加和不添加B2O3和P2O5的堇青石微晶玻璃的烧结行为。他们发现，非化学配比的堇青石玻璃具有较低的粘度和较慢的晶体生长速率，因而产生良好的烧结性。此外，他们发现即使添加少量B2O3和P2O5也能有效控制堇青石玻璃的烧结和结晶。Knickerbocker还研究了各种氧化物添加对beta;-锂辉石微晶玻璃烧结行为的影响,他们报道称化学计量的beta;-锂辉石微晶玻璃中加入3wt％B2O3或P2O5可以增强烧结。通过添加3wt％的P2O5和B2O3，烧结过程中玻璃粒的收缩率分别增加了4.2％和0.5％。

据报道，在MgO-Al2O3-SiO2和Li2O-Al2O3-SiO2系统中引入TiO2作为成核剂会导致钛酸盐的形成和相的分离。Barry[17]报道了在经热处理的Li2O-Al2O3-SiO2玻璃中由含钛化合物组成的小微晶的前体核的形成。Doherty[18]报道了Al2Ti207晶体沉淀，这些晶体在Li2O-Al2O3-SiO2-TiO2体系中起到结晶核的作用。

Maurer[19]使用光散射研究了MgO-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃中的结晶机理，并解释了TiO2的作用。他发现富含TiO2的区域的结晶是由玻璃体内的胶状液引起的。Knodrat#39;ev和同事[20]研究了Li2O-Al2O3-SiO2系统的玻璃的结晶，并且还观察到已经在熔体中形成可以当作核的Al2O3-TiO2型液体。Beall和Duke表示添加阳离子如Ti4 ，Zr4 ，Hf4 ，Nb5 ，Mo6 ，W6 和Cr3 会导致均质玻璃熔体变得不混溶。他们通过透射电子显微镜（TEM）观察到冷却Li2O-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃时产生的无定形相分离。

Sung[21-22]报道了B2O3和TiO2添加剂对alpha;-堇青石和对beta;-锂辉石微晶玻璃体系的烧结和结晶行为的综合影响。他们发现，仅含B2O3的微晶玻璃与含有B2O3和TiO2的微晶玻璃具有大致相同的烧结程度。含有B2O3和TiO2的微晶玻璃显示出比仅含B2O3的微晶玻璃低得多的结晶温度。

本研究的目的在于用四点弯曲和微压痕法检测并研究通过烧结然后结晶热处理制备的含有B2O3，P2O5或许含有TiO2的alpha;-堇青石和beta;-锂辉石微晶玻璃的机械性能。

2.实验步骤

使用MgO,Li2CO3,Al2O3,SiO2,B2O3,P2O5和TiO2的高纯度粉末生产堇青石和锂辉石玻璃。 每种玻璃的化学组成列于表1中。将B2O3，P2O5和TiO2加入到化学计量的堇青石和锂辉石玻璃中，以提高烧结性并降低结晶温度。通过氧化锆球磨（YTZ Zirconia-Ball Media，Tosoh USA Inc.，Atlanta，GA，USA）将化学品充分混合。 使用电阻炉（DT-31-HT，Deltech Inc.，Denver，CO，USA）在空气气氛下，50ml铂坩埚中制备玻璃。为了使熔体均匀化，将化学品混合物在1600℃下保温2小时。 将含有玻璃熔体的铂坩埚从炉中取出并在蒸馏水中淬火，得到透明玻璃。从坩埚中倒出玻璃熔体是不可能的，因为其粘度高，温度控制困难。在烘箱中充分干燥玻璃碎片并用氧化铝研钵和研杵手工研磨。通过325目筛筛分研磨的粉末，然后在旋转研磨机中伴随着相同的氧化锆球浸润在甲醇中球磨，经过6小时球磨速度为大约180转/分钟的球磨，玻璃颗粒的尺寸范围达到为5至10mm。 通过使用能量色散X射线光谱法（EDS：TN-55000，Noran Co.Middleton，WI，USA）分析未检测到氧化锆污染。

表1：为本实验准备的玻璃组成

热解石墨模具由主缸、顶部和底部活塞组成，它被设计用于制造微晶玻璃棒。 图1显示了石墨模具的示意图。 模具的内边缘是圆形的，以避免样品在脱模期间发生任何破损。将滤纸精确切割成底部活塞的尺寸并插入模具的底部。 将玻璃粉末与乙醇（70体积白分量量的乙醇）在玻璃烧杯中混合，并使用磁棒充分搅拌。将玻璃溶液倒入石墨模具中，并将玻璃粉末沉积在滤纸上来形成前体玻璃棒。 在真空手套箱中干燥24小时后，将具有石墨模具的前体玻璃样品放入热压机（美国威斯康星大学麦迪逊分校的物理科学实验室）中，该热压机具有钨加热元件和用于维持高真空（~I .3x IO -9 atm）的扩散泵，热压机施加载荷为20.7MPa。样品快速加热（30℃/min）到达烧结温度，即alpha;-堇青石至890℃和beta;-锂辉石至715℃，将温度保持4小时进行烧结，然后将堇青石升温至1050℃，锂辉石升温至865℃，温度保持4小时以致完全结晶化。使用金刚石锯切割微晶玻璃棒的圆形边缘以形成直角，并使用SiC纸(600目)仔细抛光。微晶玻璃棒的最终尺寸是11.0x1.7x30.0毫米。使用阿基米德排水法测量每个微晶玻璃棒的密度，使用四点弯曲来获得弯曲强度（断裂模量：MOR）和微晶玻璃棒的弹性模量值。每个微晶玻璃的十个弯曲杆用于弯曲测试。图2显示了四点弯曲夹具和Instron机器的照片。用于弯曲试验最低的十字头速度为0.254毫米/分钟。

图1：用于制备本实验所需微晶玻璃棒的石墨模具的示意图

图2：用于本实验的四点弯曲夹具和Instron机器的照片

将微晶玻璃棒切成小块并使用环氧树脂安装。这些安装的样品使用SiC纸（600目）和氧化铝粉末（1.00和0 .05微米）抛光。 特别注意保持环氧树脂体的顶部和底部表面平行。实验使用显微压痕仪来评估微晶玻璃的弹性模量和韧性值，使用显微硬度计可用来测量努氏压痕和维氏压痕，使用具有可移动线指示器的特殊目镜测量每个努氏压痕的两个对角线的长度，其中可移动线指示器的位置由仪器确定。对每个样品测量十个压痕，并将对角线长度（a#39;和b#39;）的值取平均值。将这些模量值与从四点弯曲试验获得的值进行比较。

使用维氏显微硬度压痕法测定每种微晶玻璃的断裂韧性（KIC）。使用显微硬度计将表面裂缝刻在样品表面，使每个微晶玻璃有十个压痕。

3.结果与讨论

alpha;-堇青石和beta;-锂辉石微晶玻璃棒成功地用热压法制得。通过阿基米德法测得MASBP和MASBPT微晶玻璃的密度达到理论密度的99.87plusmn;0.08 和99.70plusmn;0.09%，而LASB和LASBT微晶玻璃只有理论密度的93.12plusmn;0.07%和92.55plusmn;0.05%。LASB和LASBT微晶玻璃的低密度值可能是由于在玻璃体烧结完成之前发生的过早结晶造成的。结晶过早的开始会显著增加玻璃体的粘度并阻碍烧结。

在微晶玻璃棒上进行四点弯曲试验。图3和图4分别显示了MASBP和MASBPT以及LASB和LASBT微晶玻璃的典型负载与挠度曲线。 通过使用以下等式计算抗折强度值（断裂模量：MOR）：

MOR = 3P(L0 – L1)/(2WT2)

其中P是断裂载荷（N），L0和L1分别是外部（24.1 mm）和内部（11.6 mm）跨度尺寸，W是样品的宽度（11.0mm），T是样品的厚度（1.7mm）。 MASBP和MASBPT微晶玻璃的平均抗弯强度分别为174.4和163.0MPa， 而LASB和LASBT微晶玻璃的分别为31.7和25.4MPa。

弹性模量值使用以下等式计算：

E= 11P L3(64 WT2D)

其中P是施加的载荷。L是外跨度尺寸，W是玻璃棒的宽度（11. 0 mm）。
T是样品的厚度（1.7mm），D是挠度。 载荷（P）和挠度（D）值取自图3和4中载荷与挠曲曲线的线性部分。MASBP和MASBPT微晶玻璃的平均弹性模量值分别为140.8和134.3 GPa，而LASB和LASBT微晶玻璃分别测定为26. I和22.7 GPa。alpha;-堇青石微晶玻璃（MASBP和MASBPT）显示出固有的高强度和模量值，而beta;-锂辉石微晶玻璃（LASB和LASBT）则显示低于其固有强度和模量值。 beta;-锂辉石微晶玻璃的这些低机械性能是由于烧结体密度低造成的。

图3： MASBP和MASBPT微晶玻璃棒的载荷与挠度曲线

图4：LASB和LASBT微晶玻璃棒的载荷与挠度曲线

在安装好并抛光的微晶玻璃样品上进行努氏和维氏显微压痕测试。 图5和6显示了在扫描电子显微镜下MASBPT和LASBT微晶玻璃的努氏和维氏微压痕。 使用以下等式计算每个样品的模量值[23]：lt;

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资料编号：[1127]

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