压电填充剂对PZT-PVDF复合材料性能的影响研究外文翻译资料

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原 文: Study of Piezoelectric Filler on the

Properties of PZT-PVDF Composites

2018年5月22日

压电填充剂对PZT-PVDF复合材料性能的影响研究

摘要 基于对压电陶瓷材料的结构和工艺合成技术，可在聚合物基体中掺入不同的填料获得具有所需功能的复合材料。聚偏二氟乙烯（PVDF）是一种氟化聚合物，具有优异的机械和电性能，由于其广泛的工业应用领域而被选为基体。

本文重点研究基于PZT颗粒作为填料，PVDF作为聚合物基体用常规方法制备复合材料。PVDF-PZT复合材料的合成先将陶瓷粉末在机械混合和超声波作用下分散，再溶于PVDF在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的溶液中，直至获得均匀的混合物。

通过傅里叶变换红外光谱，场发射扫描电子显微镜和X射线衍射研究嵌入聚合物基体之前和之后的压电陶瓷填料的性质。在FTIR光谱中，出现大量吸收带，这些吸收带不包括来自PVDF基质的相，确认PZT填料全部嵌入基质中。另外，复合材料的XRD图证实了PVDF的结晶相和PZT的陶瓷相的存在。 SEM结果显示填料在基体中分布良好。

介绍

在材料科学和工程领域的研究一直致力于开发称为陶瓷 - 聚合物复合材料的创新材料。在各种有机聚合物中使用陶瓷纳米粒子可以获得优异性能的多功能材料，并在许多技术领域中应用，例如传感器，致动器，光电子器件，太阳能电池等。复合材料的本质是将一种或多种组分的优点结合起来以获得具有改进性能的材料，并且通过创新方法来实现具有新性能的材料的工作，达到所述方法满足所期望的应用的特定要求。这些复合材料的性能可以通过控制压电陶瓷作为填充材料和不同聚合物作为基体的比例，以获得比单个相更好的性能。

目前，为了获得复合材料，使用的聚合物基质必须满足许多条件。选择基体时，必须考虑以下因素：基体特性、与所选填料相的相容性、赋予复合材料的性能、基体和复合材料的可接近性以及耐久性。

在已经被广泛使用的聚合物中，聚偏氟乙烯（PVDF）是一种被科研工作者所喜爱的聚合物，通常用作PZT填充材料的基体，在聚合物材料中也具有最优异的压电性能。聚偏氟乙烯（PVDF）是具有复杂结构（大约半无定形和半结晶）的半结晶聚合物。此外，PVDF形成不同的晶相（alpha;，beta;，gamma;和delta;）或II，I，III和IVp形式，它们与不同的分子构型有关，并且在晶格中的晶格类型和链构型均不同。

PVDF是一种含氟聚合物，具有各种性能，如极好的压电性（最大的合成聚合物），热电性，耐化学性和显着的氧化性，高有机选择性（仅限于溶于极性有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺（DMF），二甲基乙酰胺（DMAC）等），高耐磨性，高热稳定性，高介电强度和体积电阻率，高温下的高机械强度，保护gamma;和电子束辐射等。透明性和高弹性使其易于加工，使得该材料适用于各个领域的应用：航空航天，生物医学，土木工程，医学等。获得基于无机和聚合物组分的复合材料的最重要方式是通过原位和非原位合成。原位合成允许通过分解相应的金属前驱体来制造复合材料，这被认为是防止颗粒聚集同时保持颗粒在聚合物基体中的良好空间分布的有效方法。第二种方法是非原位合成，其中纳米颗粒在作为分散介质掺入聚合物之前被合成。将纳米粒子分散在聚合物基质中的最常见方法包括将粉末直接与基质混合，并在合成粒子存在下原位聚合。无机组分原位沉淀或聚合物结构，同时形成两者组成相（无机和有机组分）。

通过将纳米粒子添加到PVDF基质中，所得复合材料可提高性能和协同应用，这些应用不能单独由聚合物基质或纳米粒子提供。 在无机材料中，压电陶瓷由于其特殊特性（高压电系数，低介电和机械损耗，良好的热性能，大范围的介电常数）而常常用作填充材料，具有聚合物性质的优点（低密度，高电阻率，优异的机械性能，成型性和低成本）改善了所得复合材料的最终性能。

通常，包括钛酸钡，钛酸铋，铌酸铅镁，偏铌酸铅，铌酸镍铅，钛酸铅锌（PZT），锆钛酸铅镧（PLZT）和钛酸铌锆铅（PNZT）被选作压电复合材料填充材料。合成路线在压电陶瓷的性能中起着至关重要的作用。文献研究表明存在许多物理方法（金属有机化学气相沉积或脉冲激光沉积），这些方法已被证明在制备高质量超薄氧化物薄膜的过程中是成功的，但是这些方法对沉积在大的基材表面效率较低。

化学方法最近引起了人们的注意，被认为更适合于更简单地控制组成和沉积膜的均匀性，以及优化加工条件。其中一个重要的优点是能够获得具有精细微观结构的粉末，并且在较低的烧结温度下也是如此。因此，压电陶瓷，薄膜及其铁电体，压电和介电性质的类型是强调不同过程的观点的标准，这可以影响工作者选定特定应用器件的行为。

在关于这个主题的文献中，有关于不同类型的压电陶瓷在聚合物基体中的分散的信息，并且适用于广泛的领域。通过将PZT粉末初始分散在各种溶剂（乙基甲基酮-MEK，N，N-二甲基甲酰胺，甲苯 - 乙醇，MEK-乙醇（共沸），二甲苯 - 乙醇等）中，或通过改变PZT-具有3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）和异丙基二（磷酸二辛酯）钛酸酯（NDZ-101）型偶联剂的压电陶瓷颗粒，然后与PVDF基体混合并经受特殊的加工条件。

在这项工作中，我们报道了基于PZT颗粒作为通过常规方法获得的填料和PVDF作为聚合物基体的N-甲基吡咯烷酮（NMP）的PVDF-PZT复合材料的合成，该复合材料适用于制造微生物传感器膜。通过傅里叶变换红外光谱，场发射扫描电子显微镜和X射线衍射研究嵌入聚合物基体之前和之后的压电陶瓷填料的性质。

实验

在我们的实验中，我们使用通过常规方法获得的PZT粉末作为填料（水热法

合成）。选择聚偏二氟乙烯或PVDF-（C2H2F2）n-（平均Mw约为180.000的小球）作为复合材料的聚合物基质（来自Sigma-Aldrich，都是分析级）。使用N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）（C5 H9 NO，Mw = 99.13g / mol）作为溶剂来溶解PVDF并分散PZT。开始获得复合材料的实验分三步进行。第一步是将PZT陶瓷颗粒定量分散在基质传入溶剂中，以防止颗粒团聚并增加它们与基质的相容性。通过溶解在NMP中以获得5％（w / v）的最佳浓度来获得PVDF溶液。为此目的，通过加热和磁力搅拌进行增溶，温度保持在70℃直至含氟聚合物完全溶解。

最后，在分散PZT颗粒并溶解PVDF基质后，通过将陶瓷分散体加入到基体中，然后在60℃下连续搅拌并在室温下超声使两种组分接触。

在优化PZT颗粒在聚合物基体中的分散过程中，已经确定最佳比例为1:10。将如此获得的复合物沉积成厚度为5-7mu;m的膜，保持在温度为100℃的烘箱中4小时以完全除去溶剂。这种复合材料被认为是获得开发微生物传感器的膜的理想选择。

使用Bruker Tensor 27光谱仪，通过傅立叶变换红外光谱（FTIR）研究了PZT粉末，溶剂（NMP）中的PZT，溶剂（NMP）中的基质PVDF和PZTPVDF-NMP的键合构型，波数4000-400 cm-1，平均64次扫描，分辨率为4cm-1。

使用旋转阳极SmartLab衍射系统（Rigaku Corporation，Japan）通过X射线衍射（XRD）方法分析样品（PZT粉末，PZT-NMP，PVDF-NMP和PZT-PVDF-一个CuKalpha;1管和一个多层反射镜（lambda;= 1.541867 A），在2theta;范围从5°到90°。

使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行PZT填料、PVDF聚合物基体和PZT-PVDF复合材料的形态和微观结构的研究。使用FEI Nova NanoSEM 630获得SEM图像，其配备有TLD检测器和15-20kV的HV。为了增加SEM图像质量，金层应该被镀到样品表面上。

结果与讨论

结构分析

使用测量的振动频率研究来自填充材料，基质和PZT-PVDF复合材料的化学键。

图1（a-d）给出了PZT填料，聚合物基体--PVDF和PZT-PVDF复合材料在常压下的FTIR光谱。

PZT填料的FTIR光谱在约500cm-1处表现出特征峰，这可以归因于来自压电陶瓷结构的Ti-OTi伸缩振动模式。在PZT粉末分散在相应溶剂中的情况下，我们还可以注意到在2945cm-1（对称拉伸）和2882cm-1（不对称拉伸）下观察到的溶剂（NMP）特征吸收带的特征CH组振动; 1686cm-1带指定C = O（不对称伸缩振动）和1305cm-1特征C-N键（对称伸缩振动）。

PVDF和PZT-PVDF复合材料样品的FTIR光谱如图1所示。在有PVDF基质的情况下，吸收带可归于1297,1175,982,850,750,619,533,433cm-1 alpha;相的特征。 750cm-1的吸收带可能与PVDF链中的摇摆振动有关。在619cm-1处，它可能是由于CF2的弯曲振动，在433cm-1处，弯曲和摆动归因于a-PVDF多晶型物的CF2基团的振动，而被表现出来。

PZT-PVDF复合材料的FTIR光谱证实存在alpha;相作为主要相，而光谱没有任何变化，从而使PZT粉末掺入到聚合物基体中。

图1. PZT粉末（a）PZT-NMP（b），PVDF-NMP（c）和PZT-PVDF-NMP复合材料的FTIR光谱

为了确认样品的晶相和聚合物基体中PZT陶瓷颗粒的影响，如图2（a-d）所示，在5°至90°的范围内进行X射线衍射分析。

PZT粉末样品在对应于米勒指数的平面的2theta;= 9.7°，11.7°，14.1°，24.2°，30°，32°，33.3°，44.2°，48.2°，52.4°，56.4°处显示出特征峰（001），（200），（201），（110），（112），（311），（203），（313），（020），（022），（421）。

在空间群C12 / m1单斜晶胞上对粉末图案进行索引和精制，并且晶格参数a=15.1830Aring;，b=3.7830Aring;，c= 9.1430Aring;。在最强烈的峰（2theta;= 11.7°）使用Scherer公式，发现是24纳米。根据其他研究人员对基质样品（图2c）进行的研究，突出显示了明确证实alpha;-PDV相的五个峰。最明显的峰分别为17.5°，19.8°，26.6°，36.2°和38.6°，这可归因于（020），（110），（021），（200）和（210）平面。在alpha;-PDV相，观察到平面（100）和（011）的特征峰在约17.5°和19.8°处并排出现。图2d报道了PZT-PVDF复合材料样品的XRD图谱。值得注意的是，除了在17.5°至26.6°范围内的PVDF基质的特征衍射峰之外，还存在于2theta;= 9.7°，11.7°，〜30°和〜48°处的PZT填料的特性，表明两相共存于合成的复合材料中。

通过比较PZT粉末与PZT-PVDF复合材料，发现不存在结构改变的附加证据，证实了将颗粒结合到聚合物基质中。 XRD分析与FTIR分析非常吻合。

图2. PZT粉末的XRD图（a）PZT-NMP（b），PVDF-NMP（c）和PZT-PVDF-NMP复合材料（d）

形态分析

通过FE-SEM（场发射扫描电子显微镜）分别进行溶剂（NMP）和PVDF聚合物基体中的PZT颗粒的形态，尺寸和分散性分析。 图3（a-d）中显示了样品的图像（溶剂中的PZT，PVDF和PZT-PVDF复合材料），并分别进行了分析，以了解填充材料对形态特征，所选聚合物基质中分布的影响 (在溶剂中分散之前和之后）。

PZT填料（图3a）的SEM图像表明这种类型的材料表现为长度为几十微米量级的纤维，并且它们的宽度在15-60nm之间变化。 而且，通过将填料分散在相应的溶剂（NMP）中（图3b），填料的形态保持为纤维形式，其直径不受溶剂或加工条件的影响。 另外，分散后纤维的平均尺寸与填充材料一致，并保持其尺寸在相同范围内。

溶剂中PVDF的聚合物基质（图3c）由于沉积层表面上存在一些相对较大的空腔/空隙而呈现非均匀结构。 在将PZT填料添加到PVDF基质中的情况下（图3d），对形态没有影响（获得分散和光滑的纳米纤维），并且纤维长度保持在相同的范围内。 PZT-PVDF复合材料的SEM图像揭

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