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移动式、快速、高灵敏度接近实时分析仪:甲醛检测
Alaa Allouch a，b，*，Maud Guglielmino a，Pierre Bernhardt a，Christophe A. Serra b，Steacute;phaneLeCalveacute;a
摘要：甲醛是一种无色气体，通过家具和许多其他来源排放到室内环境中。2006年，国际癌症研究机构（IARC）将甲醛确定为致癌物质即使是低浓度的也会对人体产生伤害。世界卫生组织（WHO）确定了一个准则值82 ppb（十亿分之一）。基于采样的气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）方法是离线方法，并且被认为是费时费力，除了尺寸大，重量大，成本高的在外设和耗材方面。这份审查报告了过去十年的发展，实现便携式，高灵敏度和实时的甲醛分析仪。
关键词：甲醛；实时分析；灵敏度；微型化。
目录
1.介绍 3
2.比色法和荧光基甲醛分析仪 3
2.1 对掺杂表面的吸附和直接分析 4
2.2 摄入水性反应物溶液并随后分析 8
3.结论 10
1.介绍
甲醛（HCHO）是一种易溶于的无色气体水，但在大多数有机溶剂中不含，除了醇和醚[1]。人体由其成分中的碳氢化合物组成，并且它需要甲醛代谢生化物质[2]。甲醛是我们一般户外环境的一部分。 它通过汽车释放到大气中烟雾，燃烧化石燃料的工业设施，森林火灾和燃烧废物[3,4]。由于其高溶解度，甲醛大量含在雨水，海洋和地表水中[1]。甲醛也在人类室内环境中高度存在。 甲醛树脂用于生产胶合板和刨花板[5]。用甲醛处理的纸制品包括纸袋，打蜡纸，纸巾和一次性卫生产品[6,7]，通常用于人类工作环境。甲醛也可以所通过其他纺织品进入工作场[8,9]。室内甲醛浓度通常为2-10高于室外浓度，在几十ppb范围内 [6,10-13]。我们发现主要是人为来源影响人体健康的因素，因为人们花费超过80％的时间的处于室内环境中。OSHA（职业安全与卫生管理局）确定甲醛是遗传毒性的，显示了癌症引发剂和启动子的性质。2006年，分类的甲醛被国际机构提升癌症研究（IARC）可能致癌至致癌。OSHA报告说，人们不能暴露于空气中的甲醛浓度每百万份0.75份（0.75 ppm）作业超过8小时工作时间。准则确定甲醛的浓度住宅室内面积不得超过82 ppb（十亿分之几）零件）30分钟[14]。在法国，这集中限度将是室内区域下降到10 g / m3（〜8 ppb）到2022年长期曝光[15]。
精确测量甲醛浓度室内和室外区域，利用可控制其室内水平有效的方法来减少其对人体健康的影响。自研究发现甲醛释放量取决于温度和湿度以来[16]，室内甲醛水平在全天大幅波动，连续监测室内甲醛含量也因此提高要求。研究室内甲醛含量与其对人体健康的关系使用高效液相色谱（HPLC）[17]，气相色谱（GC）[18]或其他衍生化方法[19]。虽然色谱仪器提供ppb到sub-ppb的检测限，但是由于重量和体积，它们时间消耗较长，不适合于现场测量。 基于半导体气体传感器气敏膜[20-23]在室内提供了一个很好的选择甲醛监测，同时其较强的稳定性和反应短时间。然而，这一选择被认为是这种传感器的极大限制[24]，并且与它们的检测极限相比，室内环境中遇到的甲醛浓度仍然存在非常高（gt; 300 ppb）。 在另一方面，酶基生物传感器，其提供优异的灵敏度和选择性，受到其差的时间稳定性的限制[25]。因此，仍然需要可运输，高度敏感和快速甲醛分析仪。在本研究中，我们审查了开发的可运输甲醛分析仪，用于近实时现场监测。检测原理是基于比色和荧光方法。便携性，灵敏度和连续近实时分析被认为是所提出的分析仪的关键比较特征。
2.比色法和荧光基甲醛分析仪
甲醛分析基本上在两个连续阶段进行：一个浓度阶段，由比色或荧光系统以增加检测甲醛浓度和检测阶段。 集中阶段有最多争议的部分。在接下来的两段中讨论了两种类型的浓度级：在掺杂表面上的吸附和吸收到水性反应物中。基于这些方法可用分析仪之间的比较报告见表1中。其中包括，检测限，分辨率时间和捕获类型呈现。
2.1 对掺杂表面的吸附和直接分析
1991年，EPA的大气研究和曝光评估实验室宣布开发对于气态甲醛的实时分析仪[26]。 他们使用光谱基于由紫外线激发的气态甲醛分子的荧光检测方法。方法包括修改市售的SO2分析仪（Thermo环境模型43-S [27]）。他们改变了滤光片，以适应甲醛的适当波长（激发260-350nm，发射380-550nm）。此设备的灵敏度好，检测限在30ppb范围内，然而，需要坦克压力，校准工艺复杂，需要真空环境。
Nakano和Nagashima [28]已经实现了基于颜色变化的微型和自动监测甲醛设备。该设备由捕获单元，检测系统和流动系统（图1）组成。捕获单元是含有硅胶作为吸附剂并浸渍在其中的多孔纤维素带处理溶液，随后干燥以产生对甲醛系统高度的敏感。HCHO与硫酸羟胺反应后的颜色变化是通过测量的由发光二极管（LED）和光电二极管组成的光学系统通过波长处的反射光谱为555nm所反映的。检测到该装置（106mmtimes;78mmtimes;141mm）低于80 ppb的HCHO，采样时间为30分钟。然而，通过移动磁带来更新磁带的路径需要30分钟。
表 1 用于甲醛捕获和检测的方法。
|
方法 |
检测限 |
恢复时间 |
重量或尺寸的设备 |
参考 |
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|
气态HCH通过紫外线激发荧光检测 |
30ppm |
-min |
gt;20 kg [24] |
EPA 1991 [25] |
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|
直接曝光掺杂羟胺硫酸盐表面的HCHO |
80ppm |
30min |
106 mm times; 78 mm times; 141 mm |
中野和长岛[26] |
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|
含硅胶的多孔纤维素纸掺杂4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮试剂 |
5ppm |
15min |
190 mm times; 85 mm times; – |
铃木等[27] |
|||
|
表面掺杂AHMT （4-氨基 - 肼基-5-巯-1,2,4-三唑）试剂 |
80ppm |
3min |
200 mm times; 50 mm times; 100 |
川村等[28] |
|||
|
表面掺杂希夫试剂（可逆反应） |
10ppm |
1hmin |
- |
Maruo等人[29] |
|||
|
多孔玻璃浸渍在溶液中beta;-二酮和铵离子（可逆反应） |
10ppm |
30min |
- |
Maruo等人[30-32] |
|||
|
溶胶 - 掺Fluoral-P |
30ppb |
3min |
350 mm times; 250 mm times; 200 mm |
窗体顶端 Descamps等人[15]窗体顶端 Descamps等人[15] 窗体底端 窗体顶端 Descamps等人[15] 窗体底端 窗体底端 Descamps等人[15] |
|||
|
溶胶 - 掺Fluoral-P |
30ppb |
~3hmin |
- |
Bunkoed等[33] |
|||
|
扩散剂 2,4戊二酮解决方案 debubbler系统 |
1.2ppb |
2.5min |
- |
Motyka等[34] |
|||
|
双重扩散洗涤器 AHMT试剂解 |
0.08ppb |
5min |
8.5 kg |
窗体顶端 窗体底端 Toda等人[35] |
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|
席夫试剂无浓缩阶段 |
200ppb |
- |
150 mm times; 110 mm times; 50 mm |
窗体顶端 Gibson等人[36] |
|||
|
量子点的淬火 |
5ppb |
30min |
- |
窗体顶端 Ma et al。[23] |
|||
|
蜂窝微流体洗涤器 2,4戊二酮试剂溶液 |
0.01ppb |
~1min |
350 mm times; 290 mm times; 170 mm |
窗体顶端 Toda等人[37] |
|||
|
扩散洗涤器 氟-P试剂溶液 |
0.1ppb |
6-10min |
8 kg |
窗体顶端 LeCalveacute;等人[38] |
图 1 Nakano和Nagashima使用的分析仪的示意图[28]
Suzuki等人显示了类似的便携式系统（图2A）[29]。该分析仪的检测单元由多孔构成的含硅胶纤维素纸作为吸附剂浸渍在由试剂，磷酸组成的溶液中。酸和甲醇，气室，LED和光电二极管（图2B）。作者测试了两种类型的试剂KD-XA01（4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮）和KD-XA02（3-氨基-1,3-丙二醇）二苯基丙-2-烯-1-酮），并在分析仪中使用KD-XA01其对HCHO的极好的灵敏度和选择性。
在15分钟的采样时间内，将气体（250mL / min）引入气体室中，没有任何预浓缩阶段。在气体引入之前和之后测量反射率，通过光电二极管的输出电压与反射光的强度成正比。由甲醛分子反应产生，颜色从白色变为黄色，然后检测试剂。 S / N = 5的信噪比检测限为5ppb。尽管寿命长，检测细胞（6个月）和试剂具有良好选择性，但观察到湿度和温度的强烈依赖性于低甲醛浓度（lt;10 ppb）。
川村等[30]已经利用了另一种类型的试剂开发出更快的分析仪进行甲醛检测。将AHMT（4-氨基肼-5-巯基-1,2,4-三唑）试剂用于检测单元。新的试剂表现出良好的选择性并且响应时间只有3分钟，应答快速，这个传感器的检测极限（0.08 ppm）高于前一个。我们可以认为这似乎是一个竞争应时间和灵敏度的问题响。除便携式分析仪开发外，作者还实现了一个悬挂式的下降试剂盒可轻松将试剂引入多孔玻璃或二氧化硅纸。该设备允许现场实现敏感过滤器及其在设备中的实现，而无需任何操作与外部甲醛分子反应。
虽然HCHO的快速和现场评估浓度，但不连续监测和不可逆性被认为是这种传感器的基本限制。
为了克服不可逆性，Maruo等[31]已经提出使用与磷酸盐混合的希夫试剂酸而不是之前使用的酸。该传感器元件具有允许在1小时内测量10ppb的甲醛功能。除此外，HCHO分子和试剂之间的可逆方程式允许实现几个连续的方法分析。然而，随着环境的吸附数量的分析传感器的灵敏度降低了，有机化合物在玻璃芯片的纳米孔中可信赖值仅由第一次测量提供。
为了适应该传感器元件，Maruo等人[32]已经开发了另一种类似的检测方法，该基于使用多孔玻璃浸渍的甲醛与beta;-二酮（乙酰丙酮或1-苯基 - 1,3-丁二酮）和铵离子。他们发现了乙酰丙酮传感器单元适用于短期测量（小于8小时），而1-苯基-1,3-丁二酮可用于长期检测（超过8小时）。在以前的两种方法中，紫外-可见光谱仪用于测量吸收光谱。
图 2 便携式HCHO分析仪和（B）Suzuki等人的检测单元改编
窗体顶端
窗体底端
窗体顶端
窗体底端
2010年[33]他们采用以前的方法来监测日本住宅室内空气中的甲醛。在最小暴露下测量使用DNPH衍生化方法和低于10ppb的甲醛浓度时间30分钟所得结果与获得的结果一致。这里必须注意，即使需要较长的校准时间，但该传感器不需要在暴露于空气中的电源，不需要特殊的使用
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