通过静电纺丝形成纤维过滤膜外文翻译资料

 2022-08-06 09:08

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通过静电纺丝形成纤维过滤膜

A. A. Shutov and E. Yu. Astakhov

摘要

本文考虑了一种生产包含可变厚度纤维层的纤维材料的技术。薄纤维和厚纤维交替层形式的膜是从醋酸纤维素和氟塑料溶液中获得的。细纤维层决定了膜的过滤特性，而粗纤维赋予它们机械强度。

介绍

  1. 静电纺丝是一种由受到电场作用的聚合物溶液生产纤维的方法。此过程产生的纤维厚度范围从10nm到10mu;M [1]，并在保持[2]某些片段薄3纳米。
    静电纺丝的过程如图1所示。将聚合物溶液通过定量毛细管1输送到毛细管和沉淀电极2之间的空间，高压源3在此产生电场。与金属毛细管接触的溶液带电，并且注入的电荷载体通过电场加速，从而使周围的流体运动。结果，液体均匀加速并成形为半径[3，4]的细丝。

（1）

此处，rho;是液体的密度，Q 是通过毛细管的体积流速，U = U（z）是从毛细管测得的某点z处的电势，I是细丝传递的电流。当细丝在电极间隙中移动时，溶剂会部分蒸发，并且细丝会以纤维形式固化。在对电极上无序沉淀的纤维形成了层4（图，1）。如果该过程仅涉及一根毛细管，则该层由一根很长的单纤维组成。长丝以及纤维材料带有单极性电荷。因此，由灯丝在均匀场中传输的电流[5]给出

（2）

其中ķ = 2-6是一个无量纲的常数，ecirc;是均匀的电场强度，lambda;是所述液体的电导率，ε 0是介电常数，且- [R 0是毛细管的半径。在（2）中假设场强和电势由表达式U = Ez关联，其中z是到毛细管的距离。从（1）和（2），我们获得均匀场中纤维的半径，

（3）

图1. 实验装置示意图。

实际上，E的值不超过106 –107 V / m，因为从此水平开始的放电过程会干扰流动的平稳性。从（3）可知，细丝的半径仅略微取决于电导率。因此，流速是主要进程的trol参数。因此，生产细丝和纤维的问题实际上涉及提供低流速的问题。公式（1）–（3）是针对牛顿液体得出的。从物理上讲，公式（1）-（3）与粘度的独立性可以用简单的术语来解释：在一维能量传递的情况下，没有粘性耗散，并且电能转化为液体的动能几乎是无损的[4，6]。在聚合物溶液的电纺丝中至少有两个至关重要的因素。第一个是溶剂蒸发，使 沉淀电极上的纤维半径r f小于长丝的半径。让我们计算纤维的半径。溶液中聚合物的质量浓度c定义为

在此，M＝m p m s 是溶液的质量，m p 和m s分别是聚合物和溶剂的质量。质量为M且体积为Omega;的溶液的质量守恒定律表示为

其中Omega; p和Omega;小号是聚合物和溶剂，分别和的体积rho; ，rho; p，和rho;小号是溶液，聚合物和溶剂的密度，分别。利用以上关系，我们得出溶液的密度，

（4）

假设上面介绍的质量M和体积Omega;是圆柱体形式的溶液的质量和体积，圆柱体的半径为r，长度为∆ z。然后，

（5）

在纤维沉淀在对电极上之后，让大部分溶剂蒸发。然后，假设溶液在溶剂蒸发后仍保持圆柱状，我们有

（6）

将（6）除以（5）并考虑（4），我们发现

（7）

将（1）代入（7）可得出纤维半径的表达式，（8）

其中uuml; 0是所述毛细管和所述集尘电极之间的电位差delta; = rho;p / rho;s。

要考虑的第二个因素是聚合物溶液的非牛顿行为。在这些解决方案中，电场能量可能进入与聚合物链的取向相关的结构化。与（1）[7-9]相比，这种结构增加了长丝的半径，并且在很大程度上取决于聚合物的性质（链的长度和柔性）和溶剂的质量。

在这项研究中，我们使用溶剂溶解度有限的低分子聚合物。因此，非牛顿校正只会对细丝的形成产生轻微影响。然而，溶剂的挥发性对长丝变干并转变为纤维所花费的时间有深远的影响。

这项研究的目的是找到一种聚合物成分（聚合物 溶剂），使具有残留溶剂的纤维可以粘在一起而不会变形。在这种情况下，在溶剂蒸发时，纤维材料一方面具有接近连续膜的机械性能，因为纤维在大量接触处粘合在一起，另一方面，要多孔。气体过滤中使用的多孔纤维结构是由基于沸点T b lt;100 °C的低沸点溶剂的10–20％溶液制备的。

为了使纤维之间更好地粘合，需要使用沸点较高的溶剂，浓度较低的溶液。

为了均匀沉淀纤维层，将沉淀电极制成转盘形式。为防止溶剂在毛细管出口处变干，通过空气和进入聚合物溶液的溶剂蒸气的混合物吹扫出口。空气-蒸汽混合物在装有溶剂的加热容器中制备，并通过带夹套的管道输送到毛细管的外表面。在整个过程中，混合物的温度保持在给定水平。将溶液预过滤以除去未溶解的碎片和机械杂质。

（2）醋酸纤维素纤维是由溶解在丙酮-环己酮溶剂中的三醋酸纤维素制成的。该聚合物在丙酮（Ac）和环己酮（CHN）中的溶解度均有限，发现其最佳含量为5-6 wt ％。由基于Ac的组合物制备的纤维很难粘合在一起。因此，将CHN以Ac：CHN = 1：1.5 vol％的比例引入溶剂中，以提高附着力。静电纺丝工艺在电势U 0 = 25–50 kV和电极间隙为15-20厘米 通过毛细管的溶液流速Q不超过5 times; 10 –3 cm 3 / s。醋酸纤维素纤维的照片（图2）显示它们是随机堆积的，这是静电纺丝的典型特征。

静电纺丝过程的所有参数应相互匹配。选择的参数来自以下定性考虑。通过毛细管的流速是控制纤维直径的主要参数。纤维的干燥速率由电极间隙的长度控制。希望电位差尽可能高，以免干扰过程的稳定性。因为成品的厚度为50-150 mu;米，这是合理的应用在一个基片（滤纸，以及聚合物或金属网）。

据发现，最好的过滤性能和机械性能是由夹层材料提供：的相对厚的阻尼纤维的层2-3 mu;施加到基底的直径米作为粘合剂是由细纤维构成的层（直径的覆盖asymp; 0.5微米）。

使用的溶液的密度为rho; asymp;为1g /厘米3，和由灯丝传送的电流通常为 5 times; 10 -7 A.在流量Q asymp; 5 times; 10 -3厘米3 / s时，半径通过公式计算出的光纤是1.5 mu;米。随着速率降低一个数量级，半径将减小五到六倍。这些数据与根据光学和电子图像评估的纤维尺寸一致。

正如从（1）–（3）和（8）得出的那样，材料质量主要取决于通过毛细管的流速（该参数决定所得纤维的直径）和电极间距（电极的程度）。纤维的水分）。形成条件的微小变化也可能极大地影响纤维的性能。

得到的膜的厚度为50-150 mu;米，70％的孔隙率，和2-5的最大孔径大小。

（3）使用与第2节中所述类似的程序，由四氟乙烯-偏二氟乙烯（Teflon-42）和偏二氟乙烯-六氟丙烯（Teflon-26）共聚物生产膜。聚合物溶液由Ac-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂混合物制备。在Ac：DMF = 1：1组合物中，Teflon-42和Teflon-26的最佳浓度分别为9-10％和在Ac：DMF = 1.0：0.1组合物中为8％。从技术上讲，由这些组合物制成的膜更易于生产，因为纤维的形成是稳定的，不需要与空气-蒸汽混合物一起吹出毛细管。

在此过程中，电极距离为20 cm，电势U 0 在20–40 kV范围内变化，通过毛细管的体积流量Q从3 times; 10 –3逐渐减小到4 times; 10 –5 cm 3 / s。

图2.醋酸纤维素纤维的照片。

图3. Teflon42膜横截面的显微照片。

这种薄膜具有很强的弹性，被用在使用纸张、尼龙或金属网的基底上。与纤维素材料一样，氟塑料膜具有层状结构。一层将细纤维（直径约为0.5micro;m）夹在中间。两层直径为约1micro;m。

图3显示了在电子显微镜下获得的聚四氟乙烯-42膜。可见膜具有层状结构。这个由asymp;1-micro;m纤维组成的区域的显微照片如图4所示。膜交叉的碎片不同直径纤维的截面。可以看到直径小于0.1micro;m的纤维。

这里，根据（8）计算的半径为rfasymp;0.03micro;m对于流量Qasymp;4times;10-5cm3/s，这一结果与实验结果一致。生产的超薄纤维的实际半径约为50纳米。100至150micro;m厚的膜的容量约为104立方米/（平方米）。就气流而言，最大孔径为0.6–1.0micro;m，孔隙率为70%。

图4.纤维直径约为1 mu;m的材料碎片。

图5. 各种直径的纤维。

（4）通过电纺丝生产的膜是包括几层的复合材料，其起到不同的作用。厚纤维层使材料具有机械强度，而薄纤维层则负责过滤性能。通过适当地选择聚合物溶液的组成，可以提供电纺丝的单毛细管制度。

根据过滤理论的一般概念，可以通过使纤维更细来提高过滤能力[1]。接下来，可以通过减小产品的厚度来减小流体阻力。但是，应注意的是，在两种情况下，材料的机械强度都会下降。

有几种方法可以同时实现两个目标。例如，通过相转化方法[10]获得的不均匀膜由厚的大孔基底组成，该基底被薄的小孔工作层覆盖。

在通过静电纺丝生产的膜中，工作层夹在两层具有较大孔的层之间。这些层使膜坚固，还可以充当预过滤器，从而延长工作层的使用寿命。

由聚合物细纤维形成的膜的性能与由连续膜或烧结的微粒制备的膜的性能有些不同。首先，前者的渗透性可以通过纤维的直径来控制，纤维的直径可以在0.01至10.0 mu;m的较大范围内变化。其次，它们的孔隙率高达70％。第三，它们的小的厚度（50-100 mu; M）确保了高通量的过滤器的。然而，薄膜显示出较差的机械性能，因此必须与厚度均匀且对聚合物牢固粘合的基材一起使用，以实现可靠的粘合。

对于醋酸纤维素，浓度为5–6％的稀溶液是首选，并且选择Ac-CHN溶剂。聚四氟乙烯聚合物溶解在Ac-DMF混合物中，浓度为8-10％。

为了补偿基材所经受的收缩应力，应在基体的两侧都施加纤维层。

纤维材料技术的总体趋势是由直径小于1 mu;m的细纤维合成膜 。我们在网眼尺寸为5–10 mu;m的扁平网状基材上使用纤维素和特氟龙薄膜进行实验的结果支持这种趋势：用直径0.5至2.0 mu;m的纤维代替醋酸纤维素膜，将纤维直径为0.5至2.0 mu;m的纤维替换为从0.05至1.00直径mu;中号极大地提高了膜的抗渗性能。

参考文献

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Moscow, 1968) [in Russian].

2. H. Fong and D. H. Reneker, J. Polym. Sci., Part B:

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3. V. N. Kirichenko, I. V. Petryanov-Sokolov, N. N. Suprun,

and A. A. Shutov, Dokl. Akad. Nauk SSSR 289, 817

(1986) [Sov. Phys. Dokl. 31, 611 (1986)].

4. A. A. Shutov, Prikl. Mekh. Tekh. Fiz., No. 2, 20 (1991).

5. N. M. Alontseva, V. M. Berezhnoi, and A. A. Shutov,

Koloidn. Zh. 57, 629 (1995).

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Fiz., No. 4, 12 (1998).

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8. J. J. Feng, J. Non-Newtonian Fluid Mech. 116, 55

(2003).

9. A. F. Spivak and Y. A. Dzenis, Appl. Phys. Lett. 73, 3067

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