茶梗制备羧甲基纤维素及其造纸助剂的研究进展外文翻译资料

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茶梗制备羧甲基纤维素及其造纸助剂的研究进展

摘 要：以茶茎为原料制备羧甲基纤维素(CMC)，采用响应面法对影响取代度(DS)的因素进行建模。自变量的最佳值为碱化时间107min，一氯乙酸用量3.11g，醚化时间171 min,CMC的DS值为0.668。在优化条件下CMC的收率可达75.9%。傅里叶变换红外光谱和X射线衍射分析表明，优化后的CMC与工业CMC具有良好的一致性。将优化后的CMC用于提高纸张的强度，综合考虑经济因素和纸张强度的提高，确定了优化后的CMC的适宜用量为0.3%左右。当优化CMC添加量为0.3%时，拉伸指数为26.7Nm/g，断裂指数为1.0kPa·/g，撕裂指数为12.1 mN·/g，折叠耐力为2.0。这些结果表明，优化后的CMC与市面上销售的CMC相比，具有相当的纸张增强性能。

关键词:羧甲基纤维素;取代度;纸张增强剂;响应面方法;茶梗。

介绍

羧甲基纤维素(CMC)是一种水溶性纤维素衍生物，由beta;-D-葡萄糖和beta;-D-吡喃葡萄糖基-2-O-(羧甲基)-单钠盐通过beta;-(1,4-糖苷)键连接，作为众多产品的组成成分在工业上得到了广泛的应用，包括洗涤剂、食品、纺织品和纸张(Yang and Zhu 2007, Haleem et al. 2014)。目前,生物质能利用农业废料和森林工业,如甘蔗蔗渣(Golbaghi et al . 2017),水稻残株(Rodsamran and Sothornvit 2017),柚子皮(Karatas and Arslan 2016),水葫芦(Saputra et al . 2014),木浆(Jardeby et al . 2005)和办公废纸(Joshi et al . 2015),是CMC的主要来源。

茶梗是一种农业废渣，是茶叶生产中未利用的植物的一部分。2016年，中国的茶叶产量约为600万吨。这意味着每年有大量的茶梗垃圾被丢弃在垃圾填埋场，这是一个严重的环境问题。其主要成分为纤维素、木质素、半纤维素。茶梗的化学成分见表S1(支持资料)。随着人们越来越重视废弃物的再利用，TS的主要部分被加工成咖啡因(Guru and Icen 2004, Icen and Guru 2010)。然而，目前还没有系统的工作研究TS纤维素的羧甲基化生成CMC，这可以作为商业上可用的CMC的替代品。此外，TS的CMC生产将增加茶叶生产产生的农业废弃物的价值，有助于实现这一农业资源的可持续发展。

纤维素经碱化和醚化两步转化为CMC(式(1)和式(2))。碱化可以打破氢键，促进醚化剂的渗透，增加纤维素分子对羧甲基化的可及性(Saputra et al. 2014, Joshi et al. 2015)。醚化反应是用羧甲基取代羟基。然而，氢氧化钠和一氯乙酸钠发生一个副反应生成乙醇酸钠(式(3))。因此，必须优化碱化和醚化过程，以尽量减少这种副产物的形成。

harr; (1)

→ (2)

→ (3)

本研究以TS为原料合成CMC。本研究采用响应面法(RSM)结合中心组合设计(CCD)研究碱化时间、醚化时间和一氯乙酸钠(MCA)用量对CMC取代度(DS)的影响(Gunaraj and Murugan 1999)。利用x射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)对TS、纯化提取纤维素(PEC)、优化CMC (OCMC)和工业CMC (CCMC, DS值为0.7)进行了表征。然后将OCMC作为纸张增强剂，并对其对纸张性能的影响进行了评价。并对OCMC和CCMC在纸张性能上的差异进行了评价。

材料和方法

纤维素的分离

TS购自中国福建省的一家茶厂。首先，TS被清洁并使用斧头砍成2-3厘米的长度，将大约200克切碎的TS添加到旋转蒸煮器中(IMT-ZZ0107;东莞盈腾森精密仪器有限公司)。蒸馏水与秸秆比为4.5:1，碱用量为20%。蒸煮器温度升至150℃超过90分钟，并在此温度保持30分钟。剩余的纤维素用蒸馏水洗涤，直到黑液全部去除，洗涤顺序详见配套资料(方法S1)。所得到的纤维素在60℃下的烤箱中干燥24小时，然后用1% 的溶液在55℃下漂白25克纤维素4小时。然后将混合物过滤洗涤至pH = 7，所得薄膜在70℃的烤箱中干燥24小时。

羧甲基纤维素的合成

首先，1g PEC与异丙醇按1/20 (w/v)的比例混合。在超声照射90-120 min，在40℃时，共滴加4mL浓度为30%的氢氧化钠溶液。将2-5gMCA溶解于20mL异丙醇中，搅拌15min，滴加至原混合液中。反应温度为70℃，反应时间为60-180min。然后滗出混合物，加入纯乙酸中和混合物。接下来，混合物被过滤并用乙醇清洗几次以去除杂质。最后，CMC在真空炉中于60℃下干燥12h。

制浆和造纸

论文手抄纸页的目标重量为60g/。以漂白针叶木硫酸盐浆(牡丹江恒丰纸业有限公司)为纤维源，配制打浆度为32°SR的针叶木浆。将OCMC添加到纸浆悬浮液中作为纸张增强剂。支持资料(图S1)显示了制作手册的完整细节。增强剂的添加量为总组成的0-0.5%。用符合中国GB标准的方法测量拉伸指数、破裂指数和折叠耐力参数。对所有实验结果进行10次评估，取平均值。

TS、PEC和CMC的表征

取代度

CMC的DS是用先前描述的方法确定的(Eyler et al.1947, Golbaghi et al. 2017)。1g CMC加入95%乙醇(20mL)在烧杯中搅拌10min，然后加入1.5ml 67%搅拌2min，再煮沸5min。然后在100℃下搅拌溶液10分钟。溶液在真空下过滤，并在60℃下用80%乙醇冲洗多次。其后，用无水甲醇(50ml)冲洗残留物，在105℃下干燥3小时，并在干燥器中冷却30分钟。50mL的1% CMC水溶液混合12.5mL 0.3 mol/L的氢氧化钠溶液搅拌加热15min，用0.3mol/L的盐酸滴定溶液滴定酚酞至终点。实验评估重复三次。CMC的DS由以下公式确定:

（4）

（5）

其中，为每克样品所需的碱的重量，为NaOH溶液的体积(mL)， 为NaOH溶液的量浓度，为HCl溶液的体积(mL)， 为HCl的量浓度，为样品的重量(g)。

CMC生产收率

本研究中CMC的产量是根据以下公式确定的。实验评估重复三次。

(6)

(7)

其中，为PEC产量，为PEC干重(g)， 为TS重(g);是CMC的产量，是CMC的干重(g)。

傅里叶变换红外光谱法

采用衰减总反射率(ATR)模式对TS、PEC、OCMC和CCMC样品进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析。在500-4000的波数范围内测量传输。

X射线衍射测量

利用X-pert衍射仪(D/Max2200，日本)记录了TS、PEC、OCMC和CCMC样品的x射线衍射(XRD)。测量铜Kalpha;辐射(30kV，40mA)∘2theta;范围为10°至80°并以5°/min的扫描速率测定。根据结晶峰下面积与总衍射面积的比例计算样品的结晶度指数(CI)(Adinugraha et al. 2005, Rachtanapun et al. 2012)。

热重量分析

在氮气气氛下，使用热重仪(STAPT1000，美国)对30℃至600℃进行热重分析，升温速率为10℃/min。样品的质量约为10mg。

结果与讨论

对实验数据进行统计分析

本研究利用Design-Expert软件进行统计分析，并通过优化设计进行实验，以确定羧基甲基化过程中的最优比例。设计试验组共17组。复合添加剂由碱化时间、MCA用量和醚化时间组成。以DS的响应变量作为实验结果。所有的实验评估重复三次，取平均值作为最终结果。DS实验数据如表1所示。

表1:相对于DS的可变比例评估。

软件显示DS与编码变量之间的关系如下:

DS = 0.64 0.001625 0.002125m 0.078minus; 0.096mminus; 0.0375minus; 0.041minus; 0.068minus; 0.044(8)

表2响应面二次模型的方差分析。

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