水热合成法制备具有增强的光催化性能的TiO2/Ti3C2纳米复合材料外文翻译资料

 2022-01-13 10:01

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水热合成法制备具有增强的光催化性能的TiO2/Ti3C2纳米复合材料

Yupeng Gao,Libo Wang n,Aiguo Zhou,Zhengyang Li,Jingkuo Chen,Hari Bala,Qianku Hu,Xinxin Cao

摘要：通过水热合成法成功制备了具有高光催化活性的TiO2/Ti3C2纳米复合材料。这种复合材料的微观结构和物相组成由场发射扫描电子显微镜（FESEM）和X射线衍射仪（XRD）来表征。在紫外线照射下，通过分别测试纯相TiO2和TiO2/Ti3C2纳米复合材料对甲基橙（MO）的降解速率来评价其光催化性能。光降解测试结果显示TiO2/Ti3C2复合材料比纯TiO2纳米材料具有更好的光催化活性。实验表明，在紫外光照射下，TiO2/Ti3C2复合材料比纯TiO2或Ti3C2表现出更高效的电子-空穴分离速率。

  1. 介绍

在过去的几十年里，随着经济的发展，纺织和染料工业的污染物对水生生物和人类是非常危险的[1,2]。近年来，实验发现了金属氧化物半导体具有良好的光催化活性，在光照下可以将有毒的有机物降解为低毒性小分子[3-5]。二氧化钛（TiO2）是一种受到了广泛研究的光催化材料，主要归功于它具有良好的光催化性能，低成本，无毒和简便实用的特点[6-8]。TiO2主要有三种不同的晶型：锐钛矿，金红石和板钛矿，它们拥有不同的能带间隙和化学活性。一般来说，锐钛矿具有比金红石更好的光催化活性，这主要归功于两点，一点是锐钛矿比金红石有更宽的禁带宽度，另一点是锐钛矿的表面能够吸附更多的氧分子，因此它可以有效地抑制电子空穴的结合[9]。然而，TiO2是一种直接能带间隙半导体，它产生的光生电子-空穴对能快速重组，从而降低了它的光催化效率[6,10]。因此，阻止电子-空穴对的复合，提高TiO2的光催化活性是一项巨大的挑战。如今，已可以采用多种方法合成TiO2基纳米复合材料，相比于纯相TiO2，其可以有效地抑制电子-空穴复合或者扩展太阳光的吸收范围，例如使用贵金属基底[11]，离子掺杂[12]，以及采用半导体[4]，金属氧化物[13]或碳材料[14]等复合。特别是，人们越来越关注碳基和二氧化钛的复合材料，主要因为它们具有协同组合效应从而增强了其光催化性能[15]。据报道，分层有序的大介孔TiO2-石墨烯复合物薄膜具有快速吸附和光降解甲基蓝的能力，其表观催化速率几乎是纯介孔二氧化钛薄膜的17倍，这主要是由于石墨烯有效抑制了薄膜中的电荷重组[16]。此外，Ma等人，合成的TiO2/碳纳米纤维复合材料具有良好的光催化性能[17]。

最近，被称为MXenes（一般通式为Mn 1Xn，其中n取1,2或3，M代表过渡金属元素，X代表C或N）的一类新型二维（2D）过渡金属碳化物和碳氮化物被发现了，研究员已经开始合成并研究其独特的性质[18-21]。至今，MXene系列包括：Ti3C2，Ti2C，V2C，Nb2C，（Ti0.5，Nb0.5）2C，Ti3CN，（V0.5，Cr0.5）3C2和Ta4C3[20]，其中Ti3C2受到了广泛研究。最近，Michael Naguib等人，在空气中加热二维Ti3C2，得到了嵌入进薄片状无序石墨碳结构中的TiO2纳米晶粒[22]。据我们所知，目前还没有关于TiO2/Ti3C2复合材料合成的报道。

在此，课题组已经成功地采用水热合成法制备了TiO2/Ti3C2纳米复合材料。2D Ti3C2的表面采用锐钛矿TiO2纳米晶粒修饰。由此产生的异质结构在紫外光照射下表现出良好的光催化性能，能高效光降解甲基橙（MO）。

  1. 实验部分

TiO2/Ti3C2纳米复合材料的制备：首先，在70mL去离子水中溶解特定量的硫酸钛(TiSO4），然后在上述溶液中加入500mg的Ti3C2，溶解。随后，快速搅拌混合物溶液1小时，使前驱物均匀混合，然后转移到100毫升聚四氟乙烯高压釜中。再将反应釜密封，转移放入烘箱，设置温度180℃，保温18小时。待反应釜冷却至室温后，采用离心法分离产物，用去离子水和乙醇洗涤除去可能吸收的离子和剩余的原料，然后在80℃真空中干燥10小时。此后，可以获得并收集TiO2/Ti3C2纳米复合材料，用于测试。

为了方便比较，通过相同的方法制备不含Ti3C2的纯相TiO2。将Ti3AlC2在60℃下、49％HF（阿拉丁试剂，中国）中静置24小时，通过浸渍刻蚀的方法制备纯2D Ti3C2。然后将样品离心分离，用去离子水反复洗涤并在80℃真空下干燥[23]。

光催化试验：在紫外线照射下，通过测试不同样品对甲基橙（20mg/L）的光降解速率来评估光催化能力。对于光催化测量，将100毫克光催化剂样品溶解于100mL甲基橙染料溶液中，并在黑暗中用磁力搅拌器搅拌30分钟，以建立光催化剂与甲基橙MO之间的吸附平衡。整个光催化反应在10℃下发生，此后采用175瓦汞灯产生的光进行辐射照明（GGZ175，中国上海吉光特种照明电器厂），每10分钟取出5毫升溶液，离心除去催化剂，再采用紫外分光光度计进行测试分析（TU-1900，北京普鲁金杰通用仪器公司，中国有限公司）。

表征：采用粉末衍射仪（Bruker AXS公司，德国）获得X射线衍射图案，技术指标：使用Cu的Kalpha;线辐射源，扫描步进设置为每3秒一步，每步0.02°。通过场发射扫描电子显微镜测试样品的形态和微结构(FESEM,Hitachi-S4800，日本）。

图一：已经制备的TiO2,Ti3C2,和TiO2/Ti3C2的XRD图谱

图二：各种物质的SEM图(a)Ti3C2,(b)Ti3C2-180℃,(c)TiO2,(d)0.001mol TiO2/Ti3C2,(e)0.002mol TiO2/Ti3C2,(f)0.003mol TiO2/Ti3C2,(g)0.004mol TiO2/Ti3C2。右上脚的插图有更高的放大倍数。

图三：各种光催化剂的光催化降解速率(C0/C-t)曲线

  1. 结果和讨论

图一记录了原始样品Ti3C2，TiO2和TiO2/Ti3C2的X射线衍射图谱，其中衍射角2theta;的范围为5-90°。如图一所示，所有被指标化的衍射峰（底部图案）来源于没有晶相杂志的纯相锐钛矿TiO2(JCPDS 21-1272)。顶部图案来源于纯相Ti3C2，其所有的强衍射峰分布在2theta;=9.0°,18.2°和27.5°，中部图案来源于TiO2/Ti3C2复合材料，兼有锐钛矿和Ti3C2的衍射峰。

图二显示了Ti3C2，TiO2和TiO2/Ti3C2纳米复合材料的SEM图像。图二（a）显示了纯相Ti3C2的SEM图像，Ti3C2显示为层状形态，每层大约40nm厚度。图二（b）中显示了在180℃下制备的Ti3C2样品的SEM图像，Ti3C2纳米片密集排列且其表面不规则地覆盖有成型的纳米颗粒，基于XRD结果（图1），纳米颗粒应该是二氧化钛，这是在180℃下Ti3C2部分氧化形成的。图2（c）显示的为TiO2样品，纯相TiO2产品含有平均尺寸为1-4um的不规则颗粒,它们由许多尺寸大约为30nm的纳米颗粒组成。图2（d-g）显示了TiO2/Ti3C2纳米复合材料的SEM图像。从图像中，可以看到一些球形颗粒，以及在Ti3C2层的边缘存在一些纳米颗粒，这些颗粒与在Ti3C2-180°图像中观察的纳米颗粒不同。与180℃下获得的Ti3C2样品相比，纳米复合材料中的TiO2纳米颗粒更规则，呈球形。同时纯相TiO2样品（图2c）存在明显的团聚现象。这种团聚主要是由于高表面纳米粒子之间的相互作用，这些粒子具有大的比表面积和高表面能。团聚可能发生在干燥过程中。

将光催化降解甲基橙MO作为反应模型，分别测试TiO2，Ti3C2，TiO2/Ti3C2纳米复合材料的光催化活性。图三显示了测试结果，与TiO2和Ti3C2相比，0.001mol，0.002mol和0.003mol TiO2/Ti3C2纳米复合材料具有较高的光催化活性，甲基橙MO在30分钟内迅速降解约98％。0.004mol TiO2/Ti3C2纳米复合材料的光催化效率相对较差。与此同时，尽管具有相同的催化时间，但以纯相TiO2纳米粒子为催化剂的降解率只有77％，纯Ti3C2催化剂的降解率仅42％，在180℃下发生反应的Ti3C2样品的光催化效率是最糟糕的。此外，实验发现纯Ti3C2也有某些光催化性能。这些实验现象表明，在紫外光照射下TiO2/Ti3C2纳米复合材料比纯TiO2和Ti3C2表现出更高的电子-空穴分离效率，这可能是因为TiO2和Ti3C2之间形成了异质结。

  1. 结论

本文展示了一种制备TiO2/Ti3C2纳米复合材料的全新方法。测试显示T

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资料编号：[1390]

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