碳纳米管和碳纤维增强材料对碳/酚醛复合材料导热系数和烧蚀性能的影响外文翻译资料

 2021-12-29 10:12

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碳纳米管和碳纤维增强材料对碳/酚醛复合

材料导热系数和烧蚀性能的影响

Joung-Man Parka,d,*，Dong-Jun Kwona，Zuo-Jia Wanga，Jeong-U Rohb，Woo-Il Leeb，Jong-Kyoo Parkc，K. Lawrence DeVriesd

a庆尚国立大学工程研究所，材料工程与融合技术系，韩国，金菊660-701号

b首尔国立大学，机械与航空航天工程学院，韩国，首尔151-742号

c国防科学研究所，4-Ramp;D中心，韩国，大田305-600号

d犹他大学，机械工程系，美国，盐湖城，UT84112

摘要 对不同填料类型和结构的碳纳米管(CNT)和碳纤维(CF)/酚醛复合材料的烧蚀性能和导热性进行评估。结果发现通过添加碳材料作为增强材料，酚醛树脂基复合材料的机械性能和热性能得到显着改善。在该研究中使用的增强材料分别是体积分数30%的CF和质量分数0.5%的CNT。使用氧-煤油(1:1)对不同的复合材料进行烧蚀实验测试其导热系数和热扩散。CF毡/酚醛复合材料的导热系数高于无规CF/酚醛复合材料。CF毡和CNT/酚醛复合材料相较于纯酚醛树脂都表现出更好的导热性和烧蚀性能。传导性更强的碳材料明显增强了热传导和散热，从而最大限度地减少了局部热损伤。

关键词 碳纤维 热性能 微观力学 热分析

1.引言

轻质多功能材料在工业中得到广泛关注和应用。由于碳增强材料可增强复合材料的高温机械性能和热性能，因此它们是耐热部件的候选材料，例如用于航天器的发动机喷嘴。尽管性能提高，但热化学约束可能通过质量损失或烧蚀导致碳复合材料表面的隐性退化。这种质量损失的原因主要是氧化，同时机械剥蚀也可能有影响。自1960年以来，已经报道了几项关于碳复合材料烧蚀的实验研究。烧蚀作为一种侵蚀现象，会导致部分材料由于火焰燃烧或其他高温、高压、高速热源并在热机械，热化学和热物理的综合作用下消失。在烧蚀过程中，通过吸热升华和化学腐蚀，可将相当数量的热通量转化为向外的质量通量，从而导致表面腐蚀和衰退。烧蚀可能涉及材料的氧化、蒸发和剥落。烧蚀受外部条件(温度、压力和火焰速度)以及材料的内在特征(如纤维结构、基体微观结构、体积密度和多孔性)控制。碳复合材料在烧蚀条件下，纤维增强材料和基体应尽可能保持其结构、力学性能和形状。为了评估烧蚀性能，通常采用激光和火焰法对试样施加高温(通常约为2000 K)。使用火焰时，火焰温度、压力和密度是重要因素。

在用作烧蚀的材料中，碳增强材料和酚醛树脂已被广泛研究。从抗氧化性的角度来看，碳化硅(SiC)复合材料优于碳复合材料，这是因为SiC具有优异的抗氧化性。纳米尺寸的填料也用于复合材料中，并且所得复合材料表现出更好的抗烧蚀性能。

近年来，多向编织碳纤维材料在相对高密度的碳复合材料中已被用于制备具有或多或少各向同性的复合材料。3D编织复合材料，尤其是具有正交配置的复合材料，作为减少在平面内压缩下的冲击和局部屈曲失效下的分层脆弱性(常见于2D复合材料)的一种方法，在航空航天工业中已备受青睐。在复合材料中对碳纤维进行涂层处理是提高抗烧蚀性能的有效方法。TaCl5-Ar-C3H6就是一种具有高硬度、高熔点以及耐化学腐蚀，热冲击和氧化的涂层，同时它还具有良好的导热性和导电性。这些特性使其成为高温应用中抗烧蚀碳纤维涂层的一个非常合适的候选材料。本文所描述的研究其目的是探索如何增加传热和散热的便利性，提高烧蚀稳定性。热量可以通过更高导热性的材料散失，从而减少热损伤。表面粗化也会影响热传递，导致表面衰退加速。

图1 试验样品：(a)纯酚醛树脂(PR)，(b)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料(RCFPC)，(c)碳纤维编织物增强酚醛复合材料(MCFPC)和(d)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料(MCF/CNTPC)

本文研究了碳纤维和碳纳米管的取向对烧蚀过程中导热系数的影响。制作了四种用于烧蚀试验的样品类型，即(1)纯酚醛树脂(PR)，(2)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料(RCFPC)，(3)碳纤维编织物增强酚醛复合材料(MCFPC)和(4)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料(MCF/CNTPC)。对这些样品进行了以下试验：(a)阻燃试验，将试样暴露于1300℃丁烷气体火焰中，然后对试样表面进行损伤分析，包括检查产生的裂纹；(b)使用2300℃氧煤油火焰枪对不同增强材料和方向的试样进行烧蚀试验；以及(c)加热试验。对试样正面和背面的材料进行了重量分析(TGA)试验。这些试验结果用于评估和比较四种不同类型试样的烧蚀性能和稳定性。

图2 阻燃实验装置

2.实验

2.1.材料

采用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管(韩国汉化南泰公司，碳化率gt;95%，长径比444.5)作为增强材料。以甲阶酚醛为基料的酚醛树脂(Resinox SC-1008，美国孟山都化学公司)作为复合基体。以丙酮(大中化学，韩国)作为碳纳米管的分散溶剂。在WTR-3K型纱线中使用了CF(CF3327non（plain)，韩国汉克炭素有限公司)。碳纤维布的尺寸为50 times; 50 times; 0.27 mm，从碳纤维布上剪下的碳纤维，长度约为30 mm。

图3 试样烧蚀试验装置

2.2.试验方法

2.2.1.碳/酚醛复合材料的制备工艺

图1显示了四种试样。酚醛树脂的固化过程包括3个温度阶段：70℃ 1.5 h，100℃ 1 h，然后140℃ 4 h，均在压力为690 kPa的高压釜中进行。在酚醛树脂中加入短切的CF制备了RCFPC，并将丙酮稀释混合物在搅拌器中以100转/分搅拌3小时。以碳纤维毡和酚醛树脂比例为30:70，采用手工铺层法制备MCFPC，并在酚醛树脂中加入0.5 wt%的碳纳米管。然后将碳纳米管/酚醛复合材料和碳纤维布手工叠层，制成MCF/CNTPC。固化条件与纯酚醛树脂相同。

图4 阻燃试验后的试验样品图像：(a)纯酚醛树脂，(b)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料，(c)碳纤维编织物增强酚醛复合材料，(d)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料

2.2.2.阻燃试验

采用标准方法(ASTM E84-11)进行了阻燃试验，以进一步评估碳/酚醛复合材料的热稳定性和表面燃烧特性。在这些实验中，火焰被施加在垂直位置的标本的宽侧。每种类型的四个试样(50 mmtimes;50 mmtimes;10 mm)进行本标准火焰试验。每个试样从其长度的上6 mm处夹紧，纵轴垂直。采用ASTM D635-03中描述的方法和在30-s火焰试验后拍摄的照片研究了碳/酚醛复合材料的热变形。火焰试验的热扩散效应实验装置如图2所示。在火焰试验过程中，将温度传感器固定在前后两侧，观察其热扩散能力。热扩散能力的计算公式如下：

热扩散能力 = (T f – T b) / 厚度 (1)

根据试样前后侧的温差，确定试样的热扩散能力。T f为前端温度，T b为后端温度。

图5 不同碳/酚醛复合材料的热导率 图6 不同碳/酚醛复合材料的热扩散能力

2.2.3.热导率试验

采用改进的瞬态面源技术，用热导分析仪(Mathis TCI，C-Therm Technologies Ltd.)测量了试样的热导率。通过厚度测量，在试样中心附近的表面上对复合材料的导热系数进行了测量。对每种类型的五个样品进行的测量。

2.2.4烧蚀试验和热重分析

着火温度试验的实验装置如图3所示。这些烧蚀试验的结果，用于确定四种不同类型试样的烧蚀率。使用数据记录器(34970A，美国安捷伦公司)记录火焰试验数据，包括火焰施加点附近的温度和烧蚀孔穿透时间。用温度传感器测定的火炬火焰温度约为2300℃。在着火温度试验后，通过观察试件的侧面以及对试件正面和背面的材料进行热重(TGA)试验，评估试件的热损伤。根据这些TGA结果评估试样的碳化程度和相关的导热性差异，并通过损伤分析评估烧蚀稳定性。

图7 原材料TGA结果

图8 不同烧蚀试样的TGA的结果：(a)纯酚醛树脂，(b)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料，(c)碳纤维编织物增强酚醛复合材料，(d)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料

3.结果与讨论

3.1.着火温度试验结果

图4说明了1300℃火焰下不同阻燃试验样品的表面开裂程度。酚醛树脂是一种常用的阻燃材料，在其表面发现了大量的裂纹。这些结果表明，该断裂涉及的是分子链断裂，而不是酚醛树脂的熔融，这与树脂的热固性相一致。然而，试验证明，碳增强可将酚醛复合材料的热裂量降至最低。对于碳纤维或多或少随机取向的RCFPC复合材料，由于酚醛树脂的烧蚀，表面粗糙度增加。碳纤维布增强酚醛树脂复合材料中观察到了格子状裂纹。最后，碳纳米管/酚醛复合材料中的裂纹主要发生在碳纤维束之间，包括其他的损伤在MCF/CNTPC复合材料中未发现。结果显示酚醛树脂的火焰烧蚀会产生微裂纹，通过添加碳纳米管和碳纤维排列，可以最大限度地减小这种损伤的程度。

图9 烧蚀试验后各试样火焰穿孔周围区域图像：(a)纯酚醛树脂，(b)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料，(c)碳纤维编织物增强酚醛复合材料，(d)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料

3.2.碳/酚醛复合材料的热导率和热扩散能力

图5显示了四种不同碳/酚醛复合材料的热导率结果。所示结果是每种类型的至少三个样品的热导率测量平均值。与预期的一样，碳增强材料的加入增加了纯酚醛树脂的热导率。此外，碳增强材料的类型、放置和布置也会影响热吸收、散热和传热，进而影响热导率。MCFPC和MCF/CNTPC复合材料即使具有相同数量的CF，也比RCFPC复合材料表现出更高的热导率。这些差异可能是由于短切的CF具有较少的连续性，在CF之间的空间中留下非导电材料，而CF材料在整个基体中具有更连续的结构。碳纳米管的存在导致MCFPC和MCF/CNTPC的热导率进一步差异。CNT具有相对较大的表面积，因此即使添加了少量CNT，MCF/CNTPC中也可能存在更多的碳接触点，以促进通过复合材料的热传递。这些影响在图4所示的热导率测量中很明显。

图6显示了四种不同碳/酚醛复合材料的热扩散能力结果。在酚醛树脂的情况下，1300℃加热时，前后侧温度差异较大，酚醛树脂的热扩散能力最大。然而，碳纤维增强的酚醛复合材料由于其良好的导热性，使得其两侧的温差较小，碳纤维/酚醛复合材料中加入碳纳米管后，其在所有试样中的热扩散能力最小。结果表明，碳材料可以提高酚醛复合材料的导热系数。

3.3.热损伤分析

“原始”PR、CF和CNT材料的TGA测试结果如图7所示。基于这些结果，我们得出结论：CF改善了这三种材料的热稳定性，并且CF和CNT在高温下的分解率较低。由此可知，碳纤维和碳纳米管的加入会降低复合材料的全厚度烧蚀速率。

四种不同碳/酚醛复合材料的TGA试验结果如图8所示。报告了前表面(与火炬火焰接触)和后表面材料的结果，显示出明显的差异。结果表明，对于PR试样，在火焰作用下前表面有大量的炭化，但在背面几乎没有炭化。对于碳/酚醛复合材料，前后两侧都发生碳化。这一点尤其适用于碳纤维毡试样，其中碳纤维毡试样两侧的碳化程度几乎相同。PR和RCFPC复合材料试件在650℃左右开始加工时，其前表面的碳化现象较为明显。当MCFPC和MCF/CNTPC复合材料有明显的氧化作用时，更快的加工可以减少可用于氧化的分子。这被认为是由于它们能够承受更高的温度，因此更积极的氧化。根据这些试验结果，试样两侧类似的碳化状态可能表明材料具有较低的烧蚀速率。

图10 烧蚀试验后试样侧面图像：(a)纯酚醛树脂，(b)无规短切碳纤维增强酚醛复合材料，(c)碳纤维编织物增强酚醛复合材料，(d)碳纤维编织物/CNT增强酚醛复合材料

3.4.不同碳结构和取向/酚醛复合材料烧蚀试验结果比较

图9显示了四种材料在烧蚀试验后试样上烧蚀孔的表面图像。纯酚醛树脂的烧蚀率最高，加入碳填料后烧蚀率降低，但其他影响也明显。例如，加入CF后，在火炬火焰下观察到明显的裂纹，部分原因可能是由于CF和酚醛树脂之间的界面不均匀。

图11 不同材料导热性能的示意模型

图10显示了耐火试验后试样的侧面。由于材料中的火焰诱导变化，火焰烧制试样的颜色明显不同于原始试样。对于干净的树脂样品来说，颜色变化不太明显，因为这些样品的损坏更集中在火焰附近。对于RCFPC试样而言，热损伤从火焰区域进一步扩展，在侧面更明显。这是由于碳填料的存在导致热导率的增加。由于碳纤维毡具有较高的热导率，这种热损伤对碳纤维毡样品的影响更为明显。测试的碳纳米管/酚醛复合材料样品在远离火炬火焰的地方表现出最高的热导率和最大的热损伤/开裂。

图11显示了不同材料导热性能的示意模型。烧蚀试验中的热能会使试样表面产生裂纹。如果试件导热性差，则由于能量集中，裂纹更容易产生。然而，碳材料增强材料由于具有较高的导热系数，会延迟复合材料表面裂纹的出现。由于铺层结构的存在，纤维毡的热导率比无规短切纤维毡好。碳纳米管/酚醛树脂也比纯酚醛树脂具有更好的导热性。

图12显示了四个不同样本的烧蚀率结果。在四种标本类型中，P

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