改变复合乙基纤维素薄膜物理性能的新型薄膜改性剂外文翻译资料

 2022-08-07 03:08

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改变复合乙基纤维素薄膜物理性能的新型薄膜改性剂

Lai Wah Chan,1 Kang Teng Ong,1 and Paul Wan Sia Heng1,2

Received October 18, 2004; accepted December 6,2004

目的: 聚乙烯吡咯烷酮（PVP），分子复合PVP和Plasdone S-630共聚维纶是潜在的聚合物膜改性剂，可实现改善药物的释放。

这项研究的目的是研究这些聚合物添加剂如何影响复合乙基纤维素薄膜的物理机械性能。

方法： 这些聚合物添加剂与乙基纤维素的混溶性是由由有机溶剂形成的各种聚合物混合物的差示扫描量热法（DSC）热分析图确定的。 发现乙基纤维素（EC）与聚合物添加剂可混溶，直至浓度为50％。 然后将10％至30％w / w的聚合物添加剂添加至乙基纤维素水分散体中以形成复合膜。研究了复合乙基纤维素薄膜的形貌，薄膜透明度，动态力学分析（DMA）热谱图和力学性能。另外，还从压痕测试中比较了干膜和湿膜的穿刺强度和伸长率％。

结果： 对于掺有较高分子量（MW）的PVP的EC膜，膜的透明度和形态显着降低和变化。 根据存在的添加剂的浓度和类型，复合EC薄膜还显示出更高的Tg，更大的弹性模量，拉伸强度和穿刺强度。

结论 乙基纤维素和聚合物添加剂之间的相互作用取决于添加剂的分子量和浓度。 复合薄膜为乙基纤维素作为剂型的调释包衣提供了新的机会。

关键词：差示扫描量热法 动态力学分析； 乙基纤维素 机械测试； 聚乙烯吡咯烷酮。

介绍

乙基纤维素（EC）是一种不溶于水的成膜剂，具有良好的机械和成膜性能，可形成柔软而坚韧的涂层（1）。 此外，它还具有广泛的粘度范围，可溶于多种有机溶剂，并且可与各种水溶性聚合物（2,3）混溶。 这些特性使配方设计师可以灵活地优化涂料用EC的配方。 EC涂层由于对水蒸气的渗透性差和在水中的溶解性差，因此可用于保护对水分敏感的药物。 但是，这些性质强烈阻碍了药物的释放，从而限制了纯EC涂层在药物的控制释放中的应用。 即使添加了一种增塑剂，从涂有Aquacoat ECD-30的药丸中释放出来的药物的释放率也很差（4,5）。

通过EC涂层改善药物渗透性的研究包括降低涂层厚度（6），使用有机溶剂形成孔（7,8）和掺入亲水性添加剂（9,10）。许多研究针对使用添加剂来改变EC膜的渗透性：羟丙基甲基纤维素（11,12），羟丙基纤维素（13），羧甲基纤维素（14），丙烯酸酯（15-17），果胶（18），麦芽糖糊精 （19），木糖醇（19）和聚乙二醇（19,20）。 在这些研究中，已最广泛地研究了羟丙基甲基纤维素对乙基纤维素膜性能的影响。 据报道，药物释放的速率通常取决于所添加添加剂的类型和比例。 还发现添加剂的分子量及其在聚合物分散体中的浓度对薄膜涂层的硬度和弹性具有显着影响。

亲水性添加剂通过多种机理提高疏水性膜的渗透性。 例如，聚乙二醇可以溶解或腐蚀释放介质，从而在EC膜（21）中形成孔。 相反，部分溶解或腐蚀的羟丙基纤维素与EC形成基质（22）。 一些添加剂通过充当药物的载体来修饰通过EC膜释放的药物，例如Span 20（23）和水杨酸的四丁基溴化铵。

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是一种水溶性的，生理惰性的合成聚合物，主要由线性1乙烯基-2-吡咯烷酮基团组成，具有不同程度的聚合作用，从而形成各种分子量的聚合物（24-28）。据报道，PVP通过形成水溶性复合物来增加活性物质的溶解度。 Viviprint 540是一种PVP均聚物，是通过将不溶性交联的聚（PVP）纳米颗粒原位掺入可溶的，成膜的PVP聚合物中形成的，从而形成了分子复合的PVP（MCPVP）（29）。因此，它的分子量比PVP大得多，不易溶于水。它可用作多层涂料体系中的粘合剂和面漆。交联的PVP的溶胀特性用于增强药物释放。在一项研究中，范等人。 （16）开发了一种由药物和交联的PVP核的溶胀剂组成的体系，该体系被乙基纤维素/ Eudragit L包被。EudragitL溶解在pH值高于6的介质中，从而在衣被中形成孔。因此，介质穿过孔穿透到达核心，导致溶胀剂膨胀并破裂包衣以迅速释放药物。 Plasdone S-630共聚vidonum（PV / VA）是一种合成的水溶性共聚物，由N-乙烯基-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯以60:40的随机比率组成。它可以在干法和湿法制粒方法中用作粘合剂。 Zingone等。 （30）报道，卡马西平与PV / VA共聚物混合使用时，其溶解度和溶解速率可以提高，这可能是由于结晶度降低和药物润湿性增加所致。

上面讨论的所有水溶性聚合物都是潜在的聚合物膜改性剂，可实现改善的药物释放。迄今为止，尚未报道对包含PVP，MCPVP和PV / VA控释的复合EC薄膜的研究。掺入不同的添加剂可能会导致聚合物基体内分子相互作用的各种变化，从而导致物理化学薄膜性质发生变化，这是通过基体的透湿性，热和拉伸性质来衡量的（31）。据报道，薄膜的物理力学性能的变化反映了聚合物曲折度和孔隙度的变化，这会影响药物的扩散。已经证明，通过拉伸强度和玻璃化转变温度（Tg）和药物扩散所测量的纤维素氢邻苯二甲酸氢盐薄膜的物理机械性能之间存在相关性（32）。含有邻苯二甲酸二丁酯的薄膜与添加甘油的薄膜相比，具有更高的拉伸强度，更高的Tgs和更低的渗透速率。认为聚合物膜的Tg和拉伸强度的增加对应于膜的硬化并且导致药物释放速率降低。 Van Bommet等。 （33）还表明增加EC膜中对乙酰氨基酚的浓度导致药物释放增加，而抗张强度和Tg降低。因此，有关包含PVP，MCPVP和PV / VA的复合EC膜的理化和物理力学性能的信息可能有助于解释复合EC膜包衣的药物释放系统的释放特性。

材料和方法

材料

商业EC分散体（Surelease，Colorcon，West Point，PA，USA）被用作EC的增塑的水性分散体用于成膜。 将以下来自ISP（Wayne，NJ，美国）的聚合物添加剂添加到乙基纤维素分散体中以形成复合膜（表I）：Plasdone K-17（PVP K17，MW 〜8000），Plasdone K-29 / 32（PVP K29） ，MW 〜58,000），Plasdone K-60（PVP K60，MW 〜400,000），Plasdone K-90 / D（PVP K90，MW 〜1,300,000），Plasdone S-630（PV / VA，MW 〜58,000）和Viviprint 540（MCPVP，兆瓦〜1,500,000–2,000,000）。

成膜分散体的制备

将10％至30％w / w的聚合物添加剂（基于薄膜的总固体含量）添加到适量的EC分散液中。 然后将混合物用蒸馏水稀释至EC的10％w / w，并在用于流延薄膜之前使用磁力搅拌器搅拌5小时。 通过稀释适当量的EC分散液以得到10％w / w EC来制备对照，然后将其搅拌1 h。

膜的准备

通过将预定量的成膜分散体浇铸在经平整的聚四氟乙烯（PTFE）涂覆的玻璃板上（浇铸面积= 17 cmtimes;17 cm），可以制备200 um厚的膜。 在55°C的烤箱中干燥48小时后，使用锋利的刀从玻璃板上除去薄膜。 仅将没有肉眼可见缺陷（例如裂纹或气孔）的薄膜用于后续测试。

膜性能评估

将自由膜切成特定尺寸的条，以确定各种性质。 在薄膜上的五个位置确定每片裁切薄膜的厚度，各个测试仅使用厚度偏差小于平均厚度的10％的薄膜。 在测试之前，将膜样品在含有硅胶的干燥器中于室温下老化至少5天。

差示扫描量热法

使用差示扫描量热仪（DSC-50，日本岛津，日本京都）测定EC和添加剂的热性能，并将其与热分析仪（TA-60W，日本岛津，日本京都）结合使用。 通过将5％w / w的聚合物以5：1的比例在二氯甲烷和丙酮的溶剂混合物中流延到PTFE皿上，来制备纯EC，PVP，PV / VA，MCPVP和聚合物共混物的薄膜。通过在约30℃下蒸发24小时来干燥成膜溶液，然后将膜在含有硅胶的干燥器中保持5天，然后进行分析。精确称重，约5 mg的样品用于测定聚合物和聚合物共混物在氮气氛下的热性能。首先将样品以20°C / min的速度加热到200°C，以消除先前的热历史并去除任何残留的水分。冷却后，以10℃/ min至250℃的加热速率进行第二次扫描。将玻璃化转变温度（Tg）作为对应于转变的50％的温度（即，第二加热循环中的热流动的不连续的中点）。

动态力学分析

使用动态机械分析仪（DMA 2980，TA Instruments，New Castle，DE，USA）获得膜的热机械光谱。 该技术涉及测量通过施加正弦机械力引起的正弦应变。 响应被分解为与外加应力（弹性分量）同相的部分和与外加应力（粘滞分量）异相的部分（34）。 研究了这些响应随温度和频率的变化。 对于粘弹性材料，弹性响应（可回收能量）由储能模量E表示，而损耗模量E是粘滞响应（损耗能量）。 损耗角的正切值tandelta;等于每周期损耗的能量（作为热量耗散）与存储的能量之比：

该公式适用于材料在固定频率下随温度变化的响应。 因此，获得了相对于温度的拉伸模量（Ersquo;）和机械损耗（tandelta;）的弹性成分的分布图。 因此，可以通过DMA确定复合膜的玻璃化转变温度Tg，以模量的急剧下降和tan峰表示。

仪器由一个夹具组件和一个固定在驱动夹具上的板组成。 尺寸为10mmtimes;5mm，厚度在0.225至0.348mm之间的样品被夹在板和固定夹具上的螺柱之间。 夹具组件被用于加热和冷却样品的炉子包围。 使用张力模式测试样品，并以1 Hz的频率以3°C / min从20°C加热到120°C。 将tandelta;的最大值和/或模量的急剧下降作为玻璃化转变温度。 由于塑化样品在其玻璃化转变温度以上迅速降低的机械稳定性，因此上限温度受到限制。 所有实验均在干燥氮气气氛下进行。

表面形态表征

使用光学显微镜（BX 61 Olympus，东京，日本）检查膜的表面形态。

胶片透明度的确定

将膜样品（40mmtimes;25mm，n ＝ 3）安装在分光光度计（UV-1201，Shimadzu）的池架上，并测定在600nm下穿过膜的透光率。 计算每种膜制剂的平均透射率百分比。

拉伸试验

使用具有100 N称重传感器的拉伸测试仪（EZ Test-100N，Shimadzu）评估薄膜（70 mmtimes;10 mm，n = 6）的机械性能。 测试程序基于ASTM D 882-75d方法，使用带有粗糙表面的平面金属手柄。 在测试之前，将膜样品在47plusmn;2％RH和25plusmn;2°C下平衡1 h。 初始标距为50 mm，延伸速度为5 mm / min。 根据载荷-应变曲线计算出四个机械性能，即拉伸强度，断裂伸长率％，弹性模量和破坏功，如下所示（35）：

其中tau;是抗拉强度（N / mm2），Lmax是最大载荷（N），Ai是膜样品的初始横截面积（mm2），是断裂伸长率（％），Ib 是断裂点的长度增加量（mm），Ii是初始标距长度（mm），EM是弹性模量（N / mm2），dL / dm是弹性变形的线性部分的斜率， 是破坏功（J / m2），AUC是曲线下的面积（N2 / mm4），是十字头速度（mm / min）。

新型胶片改性剂

穿刺测试

使用具有500 N称重传感器的拉伸试验仪（EZ Test-500N，Shimadzu，Kyoto，日本）在直径25.2 mm的干和湿圆膜上进行穿刺试验（n 3）。 将一个角度为60°且侧面面积为5 cm2的圆锥形穿刺探针连接到称重传感器。 将该薄膜夹在橡胶和PTFE垫片之间，放置在不锈钢杯的嘴上，并用开放的螺旋盖固定。 将湿膜浸入蒸馏水中24 h，在安装前将其吸干。 穿刺探针以5mm / min的十字头速度向下穿过安装的薄膜的中心，从探针与薄膜的接触点直到薄膜被刺穿为止记录的载荷-位移数据。 基于以下公式（36），由载荷-位移曲线得出穿刺强度和伸长率％：

其中gamma;是穿刺强度（N / mm2），F是穿刺所需的载荷，Acs是膜的横截面积，是伸长百分率，R是在敞开的螺帽上暴露的薄膜的半径，D是探针从接触点到穿刺点的位移。

结果和讨论

热力学和动态力学分析

许多方法已用于研究聚合物共混物中的相互作用，包括热分析技术，显微镜，光散射，小角中子散射，反相气相色谱，流变学和光谱技术（37）。玻璃化转变温度（Tg）的测量是研究聚合物共混物行为的最常用方法之一（38–40）。 Tg是聚合物分子链获得足够能量以克服键旋转的能垒的温度（41），因此，聚合物从流动性非常有限的冷冻玻璃状条件转变为可实现瞬间达到热力学平衡。玻璃化转变是无定形材料的基本性能，它决定了其最终使用性能，例如机械性能，热性能和渗透性。取决于各个组分之间相互作用的性质，聚合物共混物可以是可混溶的（单相），部分可混溶的或不混溶的（相分离）。在理想情况下，可混溶的共混物在单个组分的Tg之间，将以一个中间值显示一个Tg。在不混溶的混合物中，各个组分的Tg将保持不变。当超过一种聚合物在可混溶共混物中的溶解度极限时，将

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