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水溶液中短金纳米棒晶种的高产率合成
Tapan K. Sau and Catherine J. Murphy*
Department of Chemistry and Biochemistry， University of South Carolina，
631 Sumter Street， Columbia， South Carolina 29208
Received March 1， 2004. In Final Form: May 11， 2004
平均长度范围在20和100纳米之间的短金纳米棒（相应的长径比为2:4）有着很高的产率（～97%）。这些纳米棒可以通过暗视野显微镜检查，紫外可见分光光度法，和透射电子显微镜等方法观察其特征。纳米棒的形状随时间的变化也可通过紫外可见分光光度法和透射电子显微镜观察到。结果表明，随着纳米棒的生长，其长度会短暂增加，然后稍微增加宽度。人们正在研究与纳米棒的尺寸和产量有关的各种参数的影响，以找出合成短纳米棒的合适条件；短纳米棒在光谱的可见光区有两个等离子体带，这对传感器的应用是一个有价值的性质。
引言
通过简单湿式化学方法的合成是高性价比大量生产纳米构件时受到青睐的方式之一。然而，通过简单湿式化学方法控制纳米结构的生长，使其达到合适的尺寸限制是一项有挑战性的任务。最近，这方面的研究有了很大的进展，人们通过引入模板1、表面修饰剂2和其他物理化学手段3限制纳米结构的生长，以控制其大小和形状。液相纳米棒和纳米线的制备之所以有挑战性具有两个原因。第一，表面能有利于球状粒子的形成。其次，多数的金属结晶是会形成高对称的立方晶格。因此，软质和硬质模板已被用于实现棒状的金属纳米结构。然而，各种表面修饰剂，如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）4、十六烷基二甲基苄基氯化铵5、tetraoctylphosphineoxide6、油酸7等，已成功应用于棒状纳米粒子的制备。短长径比的金纳米棒由于其光学性质而显得尤为有趣：它们在光谱的可见区域显示为横向，同时又有强烈的纵向等离子带，这使其有希望在传感和成像应用中起到作用。8另外，100 nm times; 200 nm 的金属纳米棒正被尝试着用于基因传递的应用中。9
我们已经报道过2c，4a，b，10在溶液中籽晶和非籽晶生长方式的相对高长径比的金、银纳米棒/线的合成。这种合成方式依赖于在预成型的金属晶种颗粒的存在下，通过弱还原剂对金属盐的还原。依靠电子衍射分析和高分辨率透射电子显微镜（TEM），我们提出了一种机制11：由表面修饰剂的选择性吸附，对称破坏金属的面心立方结构，使成为不同的晶面，以这种方法使金纳米棒演变产生各向异性的五孪晶颗粒。最近，Gai、 Harmer12 和 Xia 等人13研究了类似的系统，并且收集了更多的证据以证明这种金属演变的机制。在制造金纳米棒的过程中，我们已经表示2c晶种合成法中硝酸银的使用会改善金纳米棒的产量，同时稍微改变金纳米棒的形状。在先前的金纳米棒的电化学合成中也得出了类似的意见。4c Nikoobakht 和 ElSayed 在给定金的含量的情况下，改变硝酸银的含量，在溶液中得到了不同长径比的金纳米棒，他们报导，使用表面活性剂稳定的金晶种能得到高产率的金纳米棒。在此，我们扩展了上述方法，以可控方式高产率生产平均长度在20到100nm的短金纳米棒。我们进行了系统的研究，以观察杆尺寸各种反应参数的影响。我们已经表示，除了金晶种和Au3 离子的浓度比，还原剂（L-抗坏血酸，AA）和修饰剂在控制长径比以及金纳米棒的产量中也起着重要的作用。我们还就通过暗视野显微镜，对短和长纳米棒的光散射特性做了报告。
表1对应反应物初始浓度下合成出的金纳米棒的尺寸与产率
产品 反应条件
尺寸b（长times;宽） 产率b [Au3 ]， M [Ag ]， M [AA]， M [Au]晶种， M 代号
|
87 (plusmn;17) times; 42 (plusmn;10) |
97 (plusmn;3) |
4.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
6.4 times;10-4 |
1.25 times;10-7 |
2a |
|
64 (plusmn;12) times; 24 (plusmn;6) |
97 (plusmn;3) |
4.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
6.4 times;10-4 |
2.5times;10-7 |
2b |
|
62 (plusmn;10) times; 23 (plusmn;3) |
93 (plusmn;5) |
4.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
6.4 times;10-4 |
5.0times;10-7 |
2c |
|
50 (plusmn;5) times; 15 (plusmn;3) |
90 (plusmn;5) |
4.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
6.4 times;10-4 |
1.25times;10-6 |
2d |
|
475 (plusmn;24) times; 15 (plusmn;2) |
55 (plusmn;12) |
4.0 times;10-4 |
6.4 times;10-4 |
5.0times;10-7 |
2e |
|
|
80 (plusmn;15) times; 40 (plusmn;10) |
97 (plusmn;3) |
6.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
9.6 times;10-4 |
5.0times;10-7 |
6a |
|
54 (plusmn;10) times; 14 (plusmn;3) |
90 (plusmn;5) |
3.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
2.4 times;10-4 |
5.0times;10-7 |
6b |
|
22 (plusmn;3) times; 6 (plusmn;2) |
88 (plusmn;5) |
1.0 times;10-4 |
6.0 times;10-5 |
1.6 times;10-4 |
5.0times;10-7 |
6c |
|
90 (plusmn;11) times; 15 (plusmn;2) |
57 (plusmn;14) |
4.0 times;10-4 |
3.0 times;10-3 |
5.0times;10-7 |
7a |
|
|
75 (plusmn;8) times; 10 (plusmn;2) |
55 (plusmn;14) |
4.0 times;10-4 |
3.0 times;10-3 |
1.5times;10-6 |
7b |
|
|
50 (plusmn;6) times; 10 (plusmn;2) |
55 (plusmn;17) |
4.0 times;10-4 |
3.0 times;10-3 |
2.5times;10-6 |
7c |
a 反应物按照从左到右的顺序加入，所有反应都处在室温下，在9.5 times;10-2 mol/L CTAB水溶液下进行。b 600个颗粒分为相同的三批（每批200个）进行产率的计算，150个纳米棒（每批50个）用于计算纳米棒的平均尺寸。纳米棒产率=纳米棒数量/总颗粒数量times;100%。每一栏的误差值对应标准偏差。
实验阶段
化学用品：
三水合四氯金酸（99.9%）、硼氢化钠（99%）、丙烯酸（99%以上），
CTAB（99%），和硝酸银（99%以上）通过购买取得(Aldrich)。超纯去离子水(DI; Continental Water Systems)用于所有的溶液制备和实验。玻璃器皿用王水浸泡，最后用去离子水洗涤清洗。
实验方法：
金晶种的制备：
依照传统制备方法，在试管（玻璃或者塑料制）中将0.250mL的0.01mol/L 三水合四氯金酸水溶液加入到7.5mL的0.10mol/L CTAB溶液中，该溶液在倒置过程中会慢慢混合。溶液显亮棕黄色。然后立刻将0.600 mL的0.01mol/L 冰NaBH4溶液全部加入进去，快速倒置混合两分钟。混合过程中应当注意排除产生的气体。溶液会变为浅棕黄色。然后将试管放在25°C的水浴中备用。这个金晶种溶
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