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研究错流微滤中滤饼堆积的压力式流体动态测量
Vincent Y.Lister、Claire Lucas、Patrick W.Gordon、Y.M.John Chew、D.Ian Wilson
英国剑桥彭布罗克街新博物馆遗址化学工程与生物技术部，CB2 3RA
摘要
使用Chew等人报告的流体动态测量（FDG）技术的新操作模式，研究了多孔表面上微粒饼层的形成，例如横流微传输中产生的微粒饼层。〔1〕。FDG用于原位实时跟踪在使用压力模式FDG的悬浮液微滤过程中滤饼的形成情况，结果表明，与传统FDG（从系统中抽取的液体量可能不同）具有可比性。报告了压力模式FDG的有效性，以及使用混合纤维素酯膜和玻璃微珠悬浮液的短期示范研究。通过测量渗透通量的变化，可以计算滤饼阻力，并估算滤饼厚度：这些结果与FDG测量结果很好地吻合。计算流体动力学（CFD）模拟了管道内、仪表内和跨膜的流动，并解释了施加在被测表面上的流动模式和应力。模拟结果与实验测量结果吻合较好。建立了用压力模式FDG研究高压膜组件污垢和清洗的范围。
1.引言
膜表面沉积层的积累是膜运行中的一个重要现象。沉积层通常会减少渗透膜的流量，从而确定系统的可操作性。这些沉积物可能是有意的，例如由不合格的固体形成的蛋糕，或者不希望的，例如污染层。为了选择适当的缓解方法或最佳的操作条件，需要了解其形成（以及清洁操作中产生的清除）所涉及的机制。虽然膜单元性能的总体测量可以给出沉积累积的平均指示，但详细的模型需要局部数据来验证其预测。
Chen等人对监测膜系统污垢层形成的实验方法进行了广泛的综述。〔2〕。现代技术是非破坏性的，测量可以在现场和实时进行。陈等人。将这些非侵入性方法分为两类，即光学方法和非光学方法，并举例说明它们的用途和局限性。光学技术利用高倍率摄像机实时观察表面的膜污染，并提供可用于识别合适设计参数的信息。例如折射法[3]、干涉法[4]、光传感器[5]等。这些方法的缺点是它们需要专门设计的膜细胞，并且仅限于特定的膜。非光学探针通常用于在埃、微米和宏观层面上进行测量。其中包括超声反射测定法[6]、激光片[7]和磁共振成像（MRI，例如[8]）。根据Graf von der Schulenburg等人的报告，从工业装置获得精确的局部分布数据对于装置和沉积物的特殊组合是可能的，例如使用MRI监测反渗透膜上的生物膜生长。〔8〕。所有这些方法都很昂贵，需要专业的操作员。否则，局部测量需要使用设计用于容纳传感器的仪器对工业过程中使用的条件进行实验室规模的模拟。一种简单、低成本和可靠的原位检测层厚的技术仍然是可取的。
其中一个实验室工具是流体动态测量（FDG）。实施起来相对简单且成本低廉，但可以实时测量沉积厚度，精确到plusmn;10 m。Chew等人[1]报告了其用于研究死端过滤中滤饼的形成，即体积流量相对较慢且由过滤通量和压力计的作用引起的情况。由于许多膜分离是在横流模式下进行的，在横流模式下，有一个与跨膜通量垂直的主要对流成分，本文提出了一种新的FDG操作模式，即压力模式，它可以用来研究横流操作中的沉积物堆积。我们证明了它在微过滤中性浮力微球悬浮液中的应用。本文首次报道了在FDG操作中横流微滤的计算模拟。这些模拟结果提供了对流动模式和应力分布的洞察，这是很难访问的实验。
FDG原理
FDG用于监测浸入液体中的沉积层的厚度。该技术利用液体流动特性来定位表面：这是一种非接触技术，只要求表面在测量过程中局部变硬。喉部直径为dt的锥形喷嘴朝着浸没在液体中的表面移动，如图1所示。在散装液体和喷嘴排放口之间施加压差，将液体吸入喷嘴。当h/dtlt;0.25时，通过喷嘴的流速mgauge对喷嘴和表面之间的间隙（标记为h）非常敏感。这种关系可以用无量纲形式表示。流体流动分析得出以下无量纲关系[9]：
(1)
这里，regauge是在喷嘴喉部定义的测量流量的雷诺数，cd是流量系数，是测量流量mgauge与无损失流量预期值之比：
(2)
其中，液体密度和pgauge是图1中1号站和3号站之间的压差。图2显示了使用不同FDG配置模式获得的cd与h/dt的关系图[1,11]。在名义上静止的液体（其中唯一的运动是由测量作用产生的）中，用于测量不透水板的剖面几乎与在微滤膜（即多孔基质）上测量所获得的剖面相同。当h/dtlt;0.25时，流量间隙曲线几乎呈线性关系，并且通常在喷嘴位于0.1lt;h/dtlt;0.2时进行fdg厚度测量。通过测量mgauge，间隙值h，可从图2推断。如果已知与基板相关的喷嘴位置，例如Ho，则沉积层厚度_可通过差异获得，即_=Hominus;H。图2中还显示了在不透水板上测量体积流量移动的剖面图：Tuladhar等人[12]已经证明，FDG可以成功地应用于监测管道流量中沉积物的生长和去除。如果喷嘴靠近沉积物太近，测量流量引起的应力会干扰沉积物。如Chew等人所述，该设施在用作表面强度传感器的FDG中得到开发。〔9〕。本文报道了它在横流过滤中应用于单壁可渗透管道中的情况。
当喷嘴太近或流量太大时，测量流量会破坏沉积物的观察结果被用作通过计算测量流量施加的应力大小来测量表面强度的方法。通过喷嘴的流量通常保持在层流状态，因此可以使用计算流体动力学（CFD）方法求解相关的控制方程（Navier-Stokes和连续性）。顾等。[11]表明，只要管道流量的雷诺数不太高，就可以实现管道流量以及具有不透水表面的准静态系统。在高雷诺数下，湍流模型的计算要求和不确定性成为问题。本文介绍了一个例子，以证实该方法可以应用于横流膜系统。
图1测量喷嘴的示意图。圆圈数字表示压力降分析中的状态。尺寸：dt=1mm，d=4mm，=30，s=0.5mm。
图2 比较不同配置和不同操作模式下在金属板上生成的FDG校准。符号：圆形，准静止系统pgauge=32mbar[1]；方形，管道流量系统reduce=465，mgauge/mduct=10%，pstatic=4.8mbar[11]；菱形，本功：reduce=450，mgauge/mduct=10%，pstatic=130 mbar。
1.2 压力模式FDG
迄今为止，大多数FDG研究都是在固定的压力驱动力下进行的，因此CD中的主要变量是测量的质量流量。在膜交叉流研究中，质量流量的变化是不可取的，因为它有利于保持管道流量（或由于测量而导致的管道流量变化）恒定。许多膜操作都是在压力下进行的，因此，要固定压力差，就需要在可控压力下提供一个排液罐。Gu等人提出了另一种操作模式，称为压力模式fdg。[13]用于研究在几巴压力下运行的热交换器上的污垢。在这种新模式下，通过喷嘴的流量被测量并控制在一个设定值（可以选择该值以最大程度地减小对整体流动状态的距离），并且当喷嘴朝着表面移动时，通过喷嘴的压力降是使用精确的压差传感器测量的。设备检查。（1）和（2）表明，利用公式（1）所确定的特性，可以计算Cd和h/dt。只要测量流量mgauge，就不需要将其控制在完全相同的值。该技术需要可靠、灵敏的压差测量和流量测量，但很容易用于研究加压系统。流量控制阀也可用于隔离系统，例如测量之间可能需要在Peri-ods中隔离：流量可在需要时轻松重启。
2. 材料和方法
2.1 膜
混合纤维素酯微滤膜是从英国密理博公司（SMWP29325型）获得的，其名义孔径为5米，孔率为84%。膜的渗透性用一个死端过滤池测量，自来水温度为17 C。
渗透液。不同膜的渗透性值范围为2.5至3.75times;10minus;13 m2，平均值为2.9times;10minus;13 m2（膜阻力，Rm=2.1times;107 mminus;1），这与使用Belfort等人描述的方法估计的理想值6.6times;10minus;13 m2（Rm=0.9times;107 mminus;1）有合理的一致性。〔14〕。
2.2 悬浮液
固体体积分数为0.34%的悬浮液使用自来水（17plusmn;0.5 C，pH7.3）和空心球蛋白（球形，Potters Europe，密度1100 kg m-3）进行预处理。采用自动图像分析显微镜（Morologi G3，Malvern仪器）研究了颗粒的形状和尺寸，证实颗粒接近球形，呈对数正态分布，平均7.3米，标准偏差2.8米。悬浮液有效地中性浮力：很少沉降。在长时间站立（约3h）时观察到，在过滤试验过程中，颗粒浓度没有明显变化。
2.3 膜过滤
图3（a）显示了用于研究横流微滤过程中滤饼堆积的流动回路的示意图。悬浮液从搅拌后的10升储存罐中通过旋转计量器和膜测试池循环。通过位于单元下游的旁路和阀门（v4），将单元内的压力和流量作为独立变量进行控制。跨膜压力（tmp）由压差传感器（px26，omega工程，plusmn;1 mbar）测量。使用天平测量渗透液流量，并定期返回储液罐。
膜测试单元是从Tuladhar等人描述的传热单元改性而来的。〔12〕。进料通过一个15 mmtimes;15 mm的方形管道，入口长度为500 mm，活动区域长150 mm，如图3（b）所示。主试验段由有机玻璃制成，以便对沉积进行目视监测。膜在活性区形成管道的下壁，由金属网支撑，将进料侧与用作渗透室的15 mmtimes;15 mm通道分离。膜下游的热电偶测量了悬浮温度。
测量喷嘴的几何形状如图1所示，尺寸为：dt=1mm，d=4mm，=30，s=0.5mm。喷嘴位置通过测微计（日本Mituyo，plusmn;10米）进行调整。测量流量由针阀控制，并使用连接至数据记录PC的天平进行测量。通过喷嘴的压降由压差传感器（PX26，Omega工程，plusmn;0.25mbar）测量，开孔位于喷嘴下游和测量位置上游。该系统配备了净化点，以消除截留的空气，否则会影响测量。
2.4 沉积实验
膜在安装到测试单元之前被弄湿，并从系统中排出空气。在以自来水为工艺流体的装置中建立了所需的流动条件。记录初始渗透通量，如果需要，也可以在此点进行FDG校准。向储液罐中加入大量颗粒，然后开始计时。定期测量沉积厚度，调整喷嘴直到间隙达到h/dt～0.1-0.2。测量之间取下喷嘴，以避免干扰滤饼。定期抽取悬浮液样品，以检查固体分数。当渗透通量变化不大时，实验在大约1小时后终止。
观察到滤饼均匀分布在膜区（尺寸：15 mm宽times;150 mm长），除了入口的短区域。用扫描电子显微镜（SEM）观察了薄膜和沉积饼的微观结构。在菲利普斯XL30 FEGSEM装置中成像之前，将蛋糕样品冷冻干燥并涂上10-20nm金。一些样品在溅射前断裂，以便研究滤饼的横截面。
图3 装置示意图：（a）流量回路；（b）试验段；（c）压力模式FDG的喷嘴配置。BP—泄放点、CV—控制阀、DP—压差传感器、FC—挠性联轴节、G—仪表、M—膜、MI—测微计、PT—取压口、S—支架、T—热电偶和V—阀。（b）中的尺寸单位为mm。
图4 在恒定mgauge（0.37 g sminus;1）和pstatic（125–140 mbar）下对管道流量系统中的金属板进行压力模式fdg校准所获得的数据，不同的还原。符号：三角形减少=450；正方形减少=650；菱形减少=1090。
3 结果和讨论
3.1 压力模式FDG
压力模式概念的确认证明了使用不透水基板。在膜试验室中放置了1 mm厚的316不锈钢板，并收集了不同静态压力、pstatic、测量流速和管道流速下的压降间隙数据。图4显示了收集的原始数据的示例。质量流量保持不变，在h/dtlt;0.25时，喷嘴处的压降pgauge明显增加，证实了在h/dt较低时存在一个敏感区，在先前报告的较高值时存在一个渐近区。如果只使用一个传感器作为装置的量程（因此灵敏度）必须能够覆盖在敏感区域中遇到的值，则在lat-ter区域中的压降差异将是一个测量挑战。这一点在以后的数据集中很明显。相应的cd值如图2所示，与之前使用类似喷嘴进行固定压差操作所获得的值相同。与膜上FDG的准停滞结果一致性很好，但数据与Gu等人的管道流动结果不同。[11]仅在两个区域之间的过渡，据报道，这是由于与散货流的相互作用引起的。
由于需要在不中断过滤过程的情况下进行测量，因此散装液体流量对压力模式FDG的影响对于交叉流过滤的研究非常重要。图5（a）显示了在固定计量流量下，在不同的体积流量下获得的结果，对应于450–1090的管道雷诺数Reduce。CD值显示出很好的一致性，大部分分散在敏感和增加状态之间的过渡点。前者在某些情况下可延伸至h/dt～0.35，但高h/dt时的散射可以明显，表明应在0.1le;h/dtle;0.2的情况下进行可靠的测量。渐近区域的散射与压差传感器在低值时的精度有关。图5（b）显示了在恒定进料流量（还原）下，进料中静压的不同值下，cd与h/dt曲线的一致性。这些试验模拟了TMP变化的条件：操作喷嘴排放口上的流量控制阀以保持测量喷嘴流量恒定，从而使测量流量独立于TMP和还原。当操作测量流量mgauge时，可获得类似的特性，当体积流量变化时（为了保持mgauge在进料侧流量的一小部分）可能需要这种特性。
上述结果证实了压力模式fdg在研究横流作用下高压表面的潜力。通过图6中的校准曲线说明了其在
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