具有改善的机械性能的导电聚碳酸酯/乙烯 – 丙烯共聚物多壁碳纳米管纳米复合材料外文翻译资料

 2022-06-28 11:06

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具有改善的机械性能的导电聚碳酸酯/乙烯 - 丙烯共聚物多壁碳纳米管纳米复合材料

摘要：本文研究了多壁碳纳米管（MWCNTs）对交联乙烯 - 丙烯共聚物（EPC）增韧聚碳酸酯（PC）的电导率和力学性能的影响。使用Hoy方法计算PC和EPC的溶解度参数以阐明聚合物共混物的混溶性。根据实验可以得出结论，在冷却状态下，共混物形成具有两个分离相的非均相结构。对PC / EPC共混物和PC / EPC / MWCNT纳米复合材料的拉伸，弯曲，冲击韧性进行了阐述，以阐明聚合物共混物和MWCNTs的最佳浓度。结果显示335％的冲击强度增加出现在PC矩阵中10％EPC的组合中。 PC / EPC混合物的弯曲模量和强度分别增加75.1％和59.1％。执行尼尔森模型是为了使理论模拟出的最佳曲线能够适合于分散在塑料基体中的弹性体的实验结果。采用Halpin-Tsai模型来估算PC / EPC共混物中不同体积分数和不同MWCNTs纵横比的纳米复合材料的刚度。最后，在多壁碳纳米管存在下，所有纳米复合材料样品都是半导体，PC / EPC（10％）共混物的渗透阈值在0.5％和1.0％之间。 VC 2016威利期刊公司J. Appl。 POLYM。科学。 2017，134，44661。

关键词：混合; 导电聚合物; 挤压; 石墨烯和富勒烯; 机械性能;纳米管

介绍

目前，使用热敏性和避免破坏性的使用聚碳酸酯等聚合物作为电子器件中的基材是非常有意义的。碳纳米管（CNTs），碳纳米纤维（CNFs）和金属纳米线（MNWs）等导电纳米材料作为聚合物纳米复合材料领域的增强填料受到了广泛的关注。其中，多壁碳纳米管通常是金属的，并且具有优异的导电性，其可以使电流达到109 A / cm2。 这种独特材料的弹性模量和拉伸强度分别为1TPa和100GPa。许多人已经尝试通过掺入多壁碳纳米管来改善PC的渗透阈值，机械性能，形态和粘弹性。 纳米复合材料的渗透阈值主要取决于多壁碳纳米管的固有电导率，它们的浓度，纵横比，聚集和分散的程度，取向以及多壁碳纳米管在PC基质中是定向组合的。

此外，PC / MWCNTs的杨氏模量和抗蠕变性的数据显示出其明显依赖于聚合物链的取向度和MWCNTs的排列。 Kasaliwal等人已经研究了在具有PC和1wt％MWCNT的小规模混合器内进行熔体混合过程中的MWCNT团聚体分散的动力学。他们报道，MWCNT聚集体的分散速度在混合速度较高的复合材料中比在低速搅拌下制备的复合材料更快和更好。对应于高剪切速率条件的流变测量显示出粘弹性行为的剧烈变化。通过改变聚合物和MWCNTs的浓度和超声处理时间，对MWCNTs在纯氯仿和PC-氯仿溶液中的分散进行了溶液技术和熔融混合方法的进行了对比研究。总体而言，MWCNTs在溶液技术中的分散显示出薄溶液浇注复合材料膜的电特性有明显的改善。 Socher等人已经研究了基体粘度对MWCNT分散和电导率的影响。研究发现在使用具有不同粘度等级的相同聚合物基体时电渗透阈值的显著差异。鉴于与PC基质的组合，官能化的CNT在电性能和机械性能方面得到了改善。用银纳米颗粒Ag / MWCNTS-EDA修饰的三相混合金属/非金属填料（乙二胺（EDA）功能化的MWCNT（MWCNTs-EDA））增强了PC的电导率。含有羟基的芘衍生物的MWCNTs的非共价官能化已经应用于PC中最高水平的MWCNTs分散。因此，PC和MWCNTs之间的最高界面粘附能反应出最佳的拉伸强度和模量。 Liebscher等人报道了PC / MWCNT导电复合材料与未官能化以及不同功能化的MWCNT在用作热电发电机方面的关系。他们发现，功能化的MWCNTs由于电荷载流子密度的增加以及官能团作为掺杂剂的作用，导致Seebeck系数比非功能化MWCNT提高了52％。已经有使用高导电聚（3,4-亚乙基二氧噻吩）/聚（苯乙烯磺酸）（PEDOT / PSS）涂覆的MWCNT来改善PC纳米复合材料的导电性。这种涂层方法以两种方式降低了PC / MWCNTs的渗流阈值和电阻率。首先，涂层成为主要的导电路径。其次，该涂层在低填料浓度（0.3wt％）下促进形成渗滤网络。因此，PC基体中MWCNTs的复合对实现非凡的电气和机械性能也许更具挑战性。通过K. Satapathy等人的研究可以观察到PC / MWCNTs中的脆韧转变。已知CNT的存在使得热塑性聚合物变脆。解决这个问题的一个解决方案是在PC矩阵中添加弹性体材料。通过熔融混合将MWCNT添加到PC和聚（苯乙烯 - 丙烯腈）（SAN）的混合物中。多壁碳纳米管完全位于PC相内，与纯PC或SAN相比，导致电阻率低许多，并且在熔融混合过程中，多壁碳纳米管从SAN阶段迁移到PC阶段。 Hosseini等人研究了通过溶液浇铸技术制备的填充有MWCNT的PC与苯乙烯 - 丁二烯橡胶的共混物。 Su等人研究了用MWCNT增强的PC /聚（偏二氟乙烯）（PVDF）的导电网络形成。他们发现，PC / PVDF / MWCNTs的渗透阈值远低于MWCNTs填充的单个聚合物，而且MWCNTs选择性地位于PC / PVDF复合材料的PC相中。冈萨雷斯等人研究了用马来酸化苯乙烯/乙烯 - 丁烯/苯乙烯（mSEBS）橡胶颗粒改性的韧性半导体PC / MWCNTs纳米复合材料。他们报告说，由于粘度增加，在MWCNTs存在的情况下橡胶颗粒尺寸减小。 Bagotia等人研究了乙烯 - 甲基丙烯酸酯（EMA）共聚物增韧PC的优异冲击强度。加入EMA导致PC的玻璃化转变温度降低，并且PC / EMA共混物的冲击断裂现象表面表明EMA颗粒脱粘，留下半球形凸起，反应了PC和EMA之间的不完全界面粘合。以丙烯为主要成分的交联乙丙烯共聚物可同时用作抗冲改性剂和增容剂。据作者所知，这是第一次报道碳纳米管对PC / EPC电性能和机械性能影响的研究。本研究的目的是阐明多壁碳纳米管对PC / EPC共混物电性能和机械性能的影响。

实验

材料

由Lotte Chemical提供的具有1.2g / cm3密度和10g / 10min熔体流动指数（MFI）的聚碳酸酯型PC-1100被用作聚合物基质。具有15wt％乙烯含量的Vistamaxx 6202丙烯基弹性体由ExxonMobil Chemical Company在美国提供。 Vistamaxx 6202的密度和MFI分别为0.863克/厘米3和9.1克/ 10分钟。 MWCNTs由US4306 Nano Research，Inf在美国通过化学气相沉积（CVD）方法生产。高纯度（gt; 95％）的CNT的内径为5-10nm，外径为10-20nm; CNT的长度为10-30nm。 MWCNTs的密度和电导率分别为〜2.1 g / cm3和105〜107 S / m。 MWCNT的杨氏模量和拉伸强度分别为1200GPa和150GPa。

试样制备工艺

试样的制造过程是将PC在80℃的真空烘箱中干燥约24小时。待PC干燥后，将其与不同重量百分比（10,20和30％）的EPC混合，然后将混合物料加入到具有30长径比的Brabender（德国）DSE25啮合同向双螺杆挤出机中。共混过程在290℃的熔融温度下进行，并且挤出机螺杆速度设定为40rpm。在室温下冷却混合物后，使用Wieser碾磨机将样品造粒以进一步制备用于压模。数控加工技术也被用于加工厚度为1mm的压缩成型片材的每种测试的标准格式。分别根据标准测试方法ASTM D638-V型和ASTM D790型制备拉伸和弯曲试验样品。为了能够达到对比的目的，需在相同的实验条件下进行纳米复合材料样品的制备。在混合三相材料之前，将PC和MWCNT在80℃的真空烘箱中干燥24小时。 PC和EPC以9：1的比例混合，而MWCNT的浓度为0.5 wt %，1 wt %和1.5 wt％。共混物及其纳米复合材料的组成列于表I中。用于拉伸试验的EPC样品是根据标准测试方法ASTM D636-typeV通过压缩模塑技术制备而得的。

表1：PC / EPC混合物的不同组成以及PC / EPC/MWCNT纳米复合材料

描述

形态和机械的测量。 用KYKYEM3200系统通过扫描电子显微镜（SEM）评估PC / EPC共混物和PC / EPC / MWCNT纳米复合材料的形态特性。 共混物和纳米复合材料样品的拉伸和三点弯曲测试均在具有10kN测力传感器的Instron万能测试机（型号5566，Instron Engineering Corp.）上进行。 拉伸和弯曲试验的十字头速度分别为5mm / min和1mm / min。 根据ASTM D256 标准，通过使用悬臂梁式冲击试验机（CEAST）以1.5J和2.75J钟摆进行缺口冲击强度的测量。 使用压缩成型机来模制尺寸为12.7mmtimes;3mmtimes;64mm的立方体，并且在每个长边的中间切割具有2mm深度和根部半径0.25mm的单边V形切口的长方形。

电阻率的测量。 使用Elektrometr 6517A（Keithley Instruments，Inc。）装置上的两点探针连同一套Keithley 8009用来获得纳米复合膜的电导率（d55cm和厚度约250lm）。电阻率的测量根据以下标准：（1）IEC 93：1980固体电绝缘材料的体积电阻率和表面电阻率的测试方法。 （2）PN-88 / E-04405固体电气绝缘材料， 测量电阻。 （3）ASTM D257-99绝缘材料直流电阻或电导的标准试验方法。

结果与讨论

溶解度参数

可以认为，如果多相聚合物混合物相容，则它们具有良好的功能特性。 PC和EPC的分子结构如图1（a，b）所示。在不同的温度下，这些材料可能表现出相溶性和相分离的现象。这是由于每个相的相变温度差别很大。共聚物的特征是在冷却状态下它们形成由微米和纳米相分离产生的多相结构，其特征在于热力学不混溶性。根据不同的研究者提出的几种不同的方法来估计溶解度参数（delta;）。霍伊溶解度参数法是评估材料是否与另一种有机材料（溶剂，聚合物等）混溶或可溶的最简单方法之一。其贡献被应用到化合物中每个化学组的总数。 Hoy溶解度参数方法主要用于以下结构特征：顺式，反式（双键周围），邻位，间位，对位取代（芳香族化合物），分支（双键和环的共轭）。用于预测溶解度参数的Hoy方法基于三种不同贡献：由色散力引起的溶解度参数（delta;d）：所有非极性贡献均存在，由偶极力引起的极性贡献（delta;p）和氢键贡献（delta;h） ：仅当分子可形成氢键或由于供体 - 受体相互作用时才存在。 Hoy的系统包含四个加法摩尔函数，一些辅助方程以及delta;tot及其组分delta;tot的最终表达式。其中每一个都可以看作是三维空间中的一个矢量，所以总溶解度参数delta;tot由等式（1）

这个完整的等式确定了聚合物（P）在有机液体（L）中的溶解度，

其中Dd是聚合物对的溶解度参数的差异，并且delta;d，delta;p和delta;h由分散力，极性相互作用和氢结合。 块对的溶解度差异越小△delta;le;5MPa 1/2越易溶解。 可以计算聚合物组合物的理论溶解度参数。 使用总溶解度参数及其组分来选择PC / EPC模型的可混溶共聚物体系，并使用Hoy#39;s方法（表II）进行计算。

图1：（a）PC和（b）EPC的分子式

表2：用Hoy方法计算的PC/EPC共混物的溶解度参数

根据Hoy方法计算，得到的共聚物显示出比完全混溶材料指定的参数更高的Dd参数值。 这证明PC和EPC聚合物是不混溶的并且表现出相分离。 基于计算的数据，可以推断出，在冷却状态下，共混物形成具有两个分离相的异质结构。

扫描电子显微镜

图2（a-f）显示了用不同重量百分比的MWCNTs增强的PC基体中加入10wt％EPC的混合物的SEM图像。有4种不相容聚合物共混物的形态相结构：基体分散的颗粒结构，基体 - 纤维结构，层状结构和共连续结构，其中大多数商业聚合物共混物具有基体分散的颗粒结构。 PC / EPC共混物的相形态与基体分散颗粒结构相似。 PC和EPC的界面特征如图2（a，b）所示。通过挤出熔融混合过程，共混物的图像显示出弹性体颗粒在PC基质中的良好分散状态。在这种情况下，基体中弹性体的平均粒径是2lm，这是通过SEM系统计算得到的。在纳米复合材料样品中，多壁碳纳米管被嵌入在PC基质中，并在PC和EPC相之间架桥。在图2（c-f）中已经观察到这种行为，并且在混合PC，PE和MWCNT的研究中也有报道。图2（d）显示了1wt％的MWCNT在PC基质中的分散。通过添加这种量的MWCNTs使得材料的机械性能和冲击强度得到了最佳的提升。在图2（e，f）中添加1.5％的多壁碳纳米管后，可以明显看出PC / EPC共混物中的多壁碳纳米管团聚的一些部分。

图2：PC共混物中不同质量百分比的EPC和MWCNT的SEM图像。（a）和（b）PC/EPC（10％）；（c）PC/EPC（10％）MWCNT（0.5%）；（d）PC/EPC（10％）MWCNT（1.0%）；（e）和（f）PC/EPC（10％）MWCNT（1.5%）

表III: 用不同浓度的MWCNT增强的PC，EPC和PC / EPC（10％）共混物的体积电阻率值

电导率

表III表示用不同浓度的MWCNT增强的PC，EPC和PC / EPC（10％）共混物的体积电阻率值。所有纳米复合材料

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