环氧沥青粘结料与基础沥青粘结料和SBS改性沥青粘结料的流变行为比较外文翻译资料

 2022-07-11 10:07

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环氧沥青粘结料与基础沥青粘结料和SBS改性沥青粘结料的流变行为比较

Yang Kang , Mingyu Song , Liang Pu , Tingfu Liu

摘要：环氧沥青粘合料和传统的改性沥青粘合料相比，是完全不同的热固性铺路材料。为了表征其性能，借鉴了塑料拉伸性能的标准测试方法。然而，拉伸性能和铺路性能（如温度稳定性和耐久性）之间的相关性并不确定。在这篇论文中，采用DSR测试了基础沥青粘结料和SBS改性沥青粘结料的流变性能。采用荧光显微镜观察其结构的演变过程，采用扫面电镜（SEM）观察环氧沥青在40℃的断裂形貌。结果表明，环氧沥青的蠕变是基础沥青的10-7到10-2，是SBS改性沥青的10-6至10-2倍。蠕变恢复实验发现，环氧沥青在100个加载-卸载循环后仍旧是完全弹性的，这也意味着环氧沥青具有显著的抗车辙能力。相反，基础沥青粘结料和SBS改性粘结料在相同的实验条件下处于牛顿液体状态。DSR温度扫描表明，环氧沥青在30℃-120℃具有优异的热稳定性，可以通过动态机械热分析仪获得的在-22℃和28℃下的两个转变峰验证。环氧沥青的高性能归因于在热固化过程中形成的交联双峰网状结构，可以通过荧光显微镜观察。这些实验从流变学的观点评价了环氧沥青粘结料的优异性能，并且流变测试的一致性验证了可以使用温度扫描来表征环氧沥青粘结剂的热稳定性。

关键字：环氧沥青，改性沥青，流变性能，双峰网络

1 概述

沥青是使用最广泛的铺路材料。然而，它也是一种典型的粘弹性和热塑性材料。为了提高热稳定性，研究开发了物理共混和化学改性的方法。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）、苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）、废橡胶（CR）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃弹性体（POE）和纳米材料如纳米碳纤维常被用作物理改性剂，特别是SBS改性剂是最受欢迎的聚合物之一。但是，SBS改性沥青不能很好地满足交通日益加重所带来的严格要求。因此，常需要改性剂的加入来提高SBS改性沥青的性能，例如纳米蒙脱土、纳米碳酸钙、硫磺、黑炭等。关于化学改性，呋喃，硫脲，硫，多磷酸（PPA），马来酸酐（MAH），环氧化天然橡胶（ENR）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接枝聚合物，MAH接枝苯乙烯 - 乙烯/丁烯 - 苯乙烯（SEBS）等通过与沥青的有效成分反应，来改善沥青的铺路性能。其中，GMA对沥青的改性最好，但难以控制储存过程中的化学凝胶化。

我们坚信，化学改性具有广阔的前途，因此我们准备了与上述改性沥青完全不同的双组分双峰橡胶状热固性环氧沥青粘结剂。实际上，一些其他研究人员也发表过关于环氧沥青的论文。总之，环氧沥青粘结剂的表征方法借鉴于塑形拉伸性能的标准测试方法（即ASTM D 638-2010），它与用于表征传统沥青粘合剂的流变方法完全不同，此外，拉伸性能和铺路性能如温度稳定性和耐久性之间的相关性还不明确。本文采用动态剪切流变仪（DSR）、动态力学热分析仪（DMTA）、扫描电子显微镜（SEM）和荧光显微镜对其基础沥青和SBS改性沥青的流变性能进行比较， 流变学方法来表征环氧沥青粘合剂路面铺装性能。

2 材料与实验过程

2.1 原料

本研究中使用的沥青材料包含有三种沥青粘结剂：基础沥青、SBS改性沥青和双组分环氧沥青（A:B = 2.9：1，A表示沥青成分，B表示环氧树脂成分，环氧沥青的制备方法见相关文献[21,27-29]）性质见下表：

2.2 实验过程

2.2.1 环氧沥青粘结剂的准备

按2.9：1的质量比准确称取组分A和B，加热到120℃，搅拌1分钟，然后倒入2mm厚的钢模中在120℃下固化4h。冷却至室温24h后，把材料切割成测试用的形状，为了避免热历史和应力历史的影响，每个样品用完后就丢弃。

2.2.2 温度谱

使用MCR302测试120℃到-30℃下的应变和柔顺性能，降温速率1℃/min，平板几何，样品尺寸为直径8mm，厚度2mm。

2.2.3 蠕变测试

使用MCR302，测试条件为几何样板，40℃，压力100Pa，加压时间100 min，样品直径8 mm，厚度2 mm。

为了进一步研究三种粘结剂的延迟弹性和恢复性能，在60℃，300 Pa，装载1s，卸载9s条件下，通过类似于ASTM D7405的程序进行蠕变和恢复实验，进行100次装载和卸载。

2.2.4 疲劳

根据类似于AASHTP TP5的方法，在20℃，10Hz，剪切应力90kPa的条件下，使用MCR 302测试三种粘合剂，加载直至样品破损或持续60,000个周期，使用8 mm直径、2 mm厚度的样品

2.2.5 动态力学热分析

把样品切割为10 mm * 10 mm * 2 mm ，使用DMA Q800测得G*，Grsquo;，Grsquo;rsquo;，tansigma;，测试条件为10Hz，温度范围50℃~-50℃，冷却速率10℃/min。

2.2.6 扫描电镜分析

在环氧沥青粘结剂表面涂覆金/钯合金，在40℃，拉伸速率1 mm/min的拉伸条件下拉伸断裂，使用X650在5 kV下观察断裂轮廓。

2.2.7 固化流变性

根据2.9:1的配比，将样品混合并搅拌1分钟，使用Brookfield粘度计（29#纺锤，100RPM，120℃）和Anton Paar MCR 302（样板，25 mm * 2 mm，10Hz，120℃）测eta;*，Grsquo;和Grsquo;rsquo;。

2.2.8 荧光显微镜

根据2.9:1的配比，将样品混合并搅拌1分钟，用浸渍毛细玻璃管提取一滴混合物，滴在一块干净的热载玻片上（120℃）并用盖玻片盖上，然后将载玻片置于120℃的加热台上。使用CFM-300E荧光显微镜观察并追踪其微观形态随时间的变化。

对于环氧沥青以外的粘合剂，根据AASHTO T315进行相关测试。

3 结果与分析

3.1 DSR

根据AASHTO T315，复数模量G*，储能模量Grsquo;，损耗模量Grsquo;rsquo;，tansigma;是评估沥青粘接剂性能等级（PG）的重要指标。G*是评价抵抗载荷能力的指标，Grsquo;是塑形指标，Grsquo;rsquo;用于定义粘性积累潜力，tansigma;是强度和塑形的比值。

3.1.1 蠕变和恢复

蠕变和恢复测试更适合于表征沥青粘结剂的抗车辙能力，而不是车辙因子，G*/sinsigma;。为了比较抗车辙能力，进行蠕变和恢复测试，结果如下列各表所示。从中可知，基础沥青（黑色）的应变从0.6开始到70结束时，在重载荷下迅速增加并积累，这意味着在这些条件下，基础沥青会快速而容易地变形，并进一步导致路面恶化。SBS改性沥青（蓝色）的应变较小，从0.5到接近4的一个数量级，初期弹性回复率达到96％，远远优于基础沥青，这意味着SBS改性沥青的抗车辙能力优于基础沥青。 与其他两种粘合剂相比，环氧沥青（红色）的应变与其主要状态的应变几乎相同，绝对应变保持在0.01以下，是SBS改性沥青的0.1％。我们可以得出结论，环氧沥青在这些条件下是完全弹性的，并且与其他两种粘合剂相比，它具有最高的抗车辙能力。

3.1.2 蠕变

为了深入探究这三种沥青，在40℃和100Pa的条件下测试其蠕变性能，结果见表4和表5.基质沥青（黑色）从3*10-3增加到2*10-3并且柔性从4*10-7[1/Pa]增加到2*10-2[1/Pa].SBS改性沥青的应变比基质沥青少两个数量级左右，从3*10-3到65，并且它的柔性低于1*10-2[1/Pa]。至于环氧沥青（红色），在整个测试过程中，应变和稳定性几乎保持不变，并且比基质沥青和SBS改性沥青低很多。总之，从蠕变数据来看，环氧沥青具有最好的柔韧性，并且在长时间的蠕变期间，它任然保持弹性; 相反，另外两种粘结剂是流变的。从道路铺设性能的角度来看，环氧沥青的弹性确保了其卓越的耐用性。

3.1.3 玻璃化转变温度

为了研究结合料在使用温度下的力学性能，表6列出了温度扫描频谱。从-30℃到120℃，它们的复变模量覆盖了8、7和3个数量级。基质沥青和SBS改性沥青经历了固态到塑形流体的过程，最终变成牛顿液体，但是环氧沥青始终保持固态形态。和前两个结合料相比，SBS改性沥青在50℃到120℃的内应力较大，低于50℃时则较小。另外，我们可以发现这些传统沥青的损耗模量在温度高于0℃时大于其储能模量。在这个温度范围内，粘性属性占主导地位。 尽管弹性属性占主导地位，但它们在0℃以下会有逆转趋势。相反，环氧沥青在整个温度范围内始终保持弹性，因为它的储能模量一直高于损耗模量。

表8展示了环氧沥青-40℃下韧性断裂的微观形貌，环氧沥青在-40℃下仍能保持强度不发生太大的变化。很明显，环氧沥青的温度稳定性要比其他沥青优秀。此外，环氧沥青在-40℃发生韧性断裂，由此我们假设温度在低于-30℃时环氧沥青发生beta;转变。

Tansigma;和sigma;也说明了环氧沥青的温度稳定性要强于其他沥青，如表9和10.可以看出，环氧沥青的tansigma;要低于其他沥青，基质沥青最高。环氧沥青的tansigma;有个峰值表示其玻璃化转变温度。至于SBS改性沥青，也有一个峰值，表示其韧性转变。基质沥青没有韧性转变。

另外，从tansigma;的绝对值可以看出，从10℃开始，随着温度的升高，环氧沥青，SBS改性沥青和基层沥青之间的间隙迅速扩大，与模量趋势一致，验证了环氧沥青比其他两种粘合剂具有更好的高温性能的结论。至于10℃以下，SBS改性沥青几乎与基础沥青相同，而环氧沥青低于它们。然而，环氧沥青的Grsquo;比Grsquo;rsquo;大得多，这意味着环氧沥青在低温下仍然是弹性的。这表明环氧沥青具有优异的温度稳定性，可以应用于极端的环境。

3.1.4 疲劳

在20℃下，三种粘结剂经受最高90kPa的，频率为10Hz的正弦剪切应力。图11描绘了作为负载循环次数的函数的复数模量的结果。可以看出，在高剪切频率和剪切应力下，基础沥青和SBS改性沥青的复合模量分别低至0.015plusmn;0.002MPa和0.023plusmn;0.002MPa。这些绝对值与图6结果类似，它们的模量不会随时间下降，因为它们在这些条件下是液体。相反，环氧沥青的复模量首先上升，然后逐渐下降。60000次循环后，环氧沥青的复变模量仍高于G*的50%，这也说明环氧沥青仍能保持较好的性能。另外，环氧沥青的G*在MPa水平上也远优异于一些环氧混凝土。

3.2 DMTA

为了进一步了解为什么环氧沥青具有良好的流变性和热稳定性，特别是在较低的温度下，进行从-50℃到50℃的动态热机械测试。幸运的是，tansigma;具有两个峰，分别在-22℃和28℃。-22℃的峰是beta;转变温度，28℃的峰是玻璃化转变温度，但是，它比DSC测试的温度高很多，这是因为两者的加热速率不同，前者是1℃/min，后者是10℃/min。众所周知，玻璃化转变是由动力学过程决定的，这个过程由链的伸展和重新排列决定，如果以1℃/min的升温速率扫描样品，beta;转变温度会低于-40℃，在这个温度下，样品太滑导致三明治几何形状无法跟上，这导致数据的可靠性降低。因此，我们得增加降温速率，并且从50℃开始扫描，直到-50℃。总之，这两个峰解释了-50℃到120℃的塑性区别。

3.3 固化流变性

从以上流变实验可以看出，环氧沥青具有优异的机械强度和疲劳强度，但是，环氧沥青的组分A和B必须分开储存以避免固化反应。从图13可以看出，当温度达到120℃时，这两个组分开始发生固化反应，并且混合物的黏度开始增加，55分钟后，混合物的黏度超过3Pa*s，并且很快超过5000Pa*s，最终在120℃完全固化，如图14。因此，环氧沥青固化物具有热固性，控制好固化过程很重要。从组分B与组分A混合的那一刻起，直到聚集物被加入，它应该既不粘稠，也不粘稠聚合物。因此，粘度在超过3Pa·s时必须超过50分钟。 这段运行时间通常称为适用期。

从图13可以看出，环氧沥青的适用期为55分钟。55分钟后，由于黏度和储能模量随时间增加较快，环氧沥青必须快速铺完和压实。

3.4 荧光显微镜

从图15可以看出，120℃时，组分A和B均从均相开始，随着固化的进行，逐渐相分离，混合物中的颗粒增大，40分钟后颗粒大小几乎不变，对比黏度-时间的变化情况来看，我们可以得出结论，那时混合物会发生化学凝胶化，并且显微结构是固定的。为了进一步了解这种化学凝胶化过程，我们计算了“颗粒”的数量，如图16。可以看出，随着固化的进行，粒子数量减少但直径增大。图15表明这两种尺寸的粒子远远多于其他粒子。这两个峰值分布符合我们以前的假设，即经过良好固化的环氧沥青具有典型的“双峰网络”

4 结论

进行DSR实验以比较环氧沥青粘结剂与基础沥青粘结剂和SBS改性沥青粘结剂的流变性能。结果显示，环氧沥青的蠕变应变是基质沥青的10-7到10-2倍，是SBS改性沥青的10-6到10-2倍。蠕变和恢复实验表明，环氧沥青在100次加载-卸载循环后仍保持弹性，说明环氧沥青具有优异的抗车辙性能，相反，基质沥青和SBS改性沥青则处于牛顿

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