以BNT无铅压电材料为基本结构的低电场驱动的巨大应变响应外文翻译资料

 2022-07-12 02:07

以BNT无铅压电材料为基本结构的低电场驱动的巨大应变响应

摘要

应用电场来产生大量的应变响应，而在以Bi0.5Na0.5TiO3位基础无铅压电陶瓷所需要的电场是非常高的（通常Egt;=60kv/cm），而且是实际执行器应用的一个长期缺陷。在本研究中，我们报告定向（1-x）（0.83Bi0.5Na0.5TiO3-0.17Bi0.5K0.5TiO3）-xBaTiO3(BNT-BKT-BT)无铅压电陶瓷，利用BT作为tem板颗粒，以适应低驱动场下的应变行为。随着晶粒取向的增加，应变响应呈现出越来越大的趋势。在优化的BNT-BKT-1BT陶瓷微结构中（与报道的无铅铋基陶瓷相比），在相对低的45kv／cm的电场下获得非常巨大的Smax／Emax。此外，所获得的变形陶瓷显示了显著的电场和温度相关的应变特性，在高的室温下以及在低的电场35kv/cm下Smax／Emax达到621pm／v，以及可实现大的531pm／v Smax/Emax和在高温下几乎消失的滞回性能。我们的工作可能有助于设计基于BNT的无铅压电材料，并具有良好的应变响应，从而为解决基于BNT的无铅压电陶瓷的缺陷提供了一种新的解决方法。

介绍

基于的陶瓷主导了压电致动器市场，因为它们能够在低的驱动场下产生很高的应变响应。然而，由于铅的毒性和日益严重的环境问题，目前迫切的任务是寻找一个替代品。这个替代品有较好的应变行为，可以代替它们最终用于实际的执行器应用。最近一项发现表明基于BNT固体解决方法在受到外部电场作用时，可以表现出巨大的应变响应，主要归因于可逆相变:在高电场下，从ergodic relaxor到铁电相。因此，基于BNT的无铅压电陶瓷在无铅材料领域具有很大的应用潜力。在2007年，一个大型标准化应变(在80kv／cm的高电场下产生560pm／V的应变)在三元BNT-BT-KNN无铅系统中被实现。随后，Seifert等人发现三元系统BNT-BKT-KNN中加入1mol%KNN产生令人激动应变反应;在80kv／cm电场下600pm/v 的应变。然而，在成熟的基于BNT的系统中，产生大应变响应所需的应用电场通常是高的(大部分大于等于60kv／cm)，这比现用的基于PZT的压电陶瓷应变饱和要高两倍，并且阻碍了它们的商业化。为了减少激活大应变响应所需的应变电场，Lee等人提出了一种将BNT单粒子加入BNKT-BA陶瓷的方法，这导致0.29%的高应变响应，应用的低电场为40kv／cm。另外，Ullah等人也把BMT引入BNT-BKT系统，通过加入3mol%的BMT，他们发现在一个相对较低应用电场55kv／cm下产生大的应变响应以及高的636pm／V的应变。

最近，在一个低的电场40kv/cm下，四方晶系BNT-BKT-BT单晶在(001)轴上显示了一个巨大的电场诱导的0.87%的应变，大约是基于PZT压电陶瓷的六倍。由于合成工艺难度大，单晶成本高，因此利用纹理工程作为一种替代方法，通过控制晶粒取向来调整陶瓷的性能。此外，纹理结构使多晶陶瓷能够与单晶相结合，从而形成有利的领域工程状态，从而通过增强晶体的纹理结构，极大的增强了钙钛矿的压电性能。考虑到BNT-BKT-BT单晶与其他方向相比，在40kv／cm的低电场作用下，在(001)方向上出现了巨大的应变响应，预计在(001)方向上的BNT-BKT-BT无铅陶瓷中会产生低电场驱动的大应变响应。基于以上所述，认为适当的碱基组成和制造工艺的组合会导致协同效应降低驱动电场，从而触发应变行为。

在此，(001)BNT-BKT-BT陶瓷通过模晶生长制备出来，并用BaTiO3各向异性晶粒作为模板来调整应变响应。在45kv／cm的低驱动场中，我们提出了一种高归一化的800pm／v的应变，比其他基于BNT压电陶瓷要高。为了探讨研究材料对致动器应用的可行性，在应用电场和621pm／v的高归一化应变下，在一个非常低的35kv／cm的电场下进行了应变响应。

实验过程

0.83NBT-0.17BKT压电陶瓷采用TGG方法，用xmol%BT作为模板，缩写为BNT-BKT-Xbt (X=0,1,3,5,10)。详细的TGG合成过程以及合成片状的BT模板已经在我们之前的工作中提到过了。采用x射线衍射和Cu Ka辐射，以及扫描电子显微镜确定样品的结构特性。用Lotgering因子从XRD模式对样品的定向度进行了评估。采用FE测试系统以及微型平面镜干涉仪和辅助激光干涉测振仪测量了样品的FE滞回环和应变曲线。对于温度相关的测量，样品被浸泡在一个带有温度控制器的硅油浴中，并在每个指定温度下保持20分钟，以减少温度波动。

结果和讨论

图1a显示了不同模板内容的BNT-BKT-BT陶瓷的室温XRD模式，所有的模式都展现出单相的钙钛矿结构，在20的范围内没有明显的二次相。随着BT模板的加入，(001)峰的强度迅速增加，而其他峰的强度则显著降低，说明BNT-BKT-BT陶瓷的很强的在（001）上的方向性。图1b显示了基于Lotgering因子方法的BT模板内容的纹理程度。可以清楚的看到，随着少量BT模板的加入，Lotgering因子显著增加(fgt;70%,x=1mol%)，显示了大量的模板生长。当BT模板含量增加到最大值gt;10mol%时，Lotgering因子逐渐降低。这可能是由于BT模板重叠造成的，在烧结过程中阻碍了模板的生长。有趣的是，与无规定向BNT-BKT陶瓷相比，

BNT-BKT-BT结构的陶瓷的(002)顶峰从（200）分割出来。展示了从伪晶片到正方相的相变，这是由于加入的BT模板粒子和模板化的BNT-BKT-BT颗粒之间的应力所引起的BT模板夹紧效应所产生的。在图1c-g中给出了随机和变形陶瓷的热处理截面显微图像。很明显，纹理状的颗粒和整体的砖墙微结构可以在纹理样本中找到，而具有矩形形状的颗粒则用于随机陶瓷，这进一步反映了目前材料中纹理的发展。所观察到的微观结构与所确定的晶粒取向一致，如对应的XRD模式所示，且具有明显的影响，对压电材料的致动器应用有一定的影响。

在室温和10Hz下测量陶瓷极化磁滞环，如图2a所示。针对不含BT模板的非变形BNT-BKT陶瓷，提出了一种饱和的典型铁电特性，主要表现为:大的剩余极化(Pr)，胁迫场(E)和最大极化形成极化磁滞回线。有趣的是，随着BT模板粒子的加入，Pr和Ec的显著下降引起了人们的注意，导致了挤压极化磁滞回线的出现。这个结果表明，占主导地位的铁电顺序的分部与加入的BT模板有关，留下一个很小的”软弱“铁电相，并且无立方失真。极化磁滞回线的变化也可以通过相应的极化电流响应来确定，其特征是一个额外的电流峰值(分配到P2)。最近，Yan等人提出了在极化电流响应中观察到的四个峰，反映了电场在应用过程中弱极性和极相之间的相变。在极化磁滞回线的情况下，通过测量的双极应变曲线也验证了从铁电到弱极性相的转变，如图2b所示。正如之前BNT-BT-BKT三元系统所显示的，在低电场下的巨大应变响应可以与在(001)结构的BNT-BKT-BT陶瓷电场诱导的铁电序的破坏一起得到。值得注意的是陶瓷的应变曲线显示了大幅度偏离典型的铁电特性。这一结果表明，获得的应变响应与弱极相出现的负应变的减少密切相关。

为了突出研究材料对执行器应用的可能性，研究了BNT-BKT-BT陶瓷低单极低电场驱动应变响应，如图3a所示，通过加入BT模板，获得了0.36%的大单极株。注意，尽管规范化应力Smax/Emax的值随着1mol%bt模板二降低，对于3和5mol%BT它仍然维持着大于700pm／v的高水平，表示了晶粒取向对于增加无铅压电陶瓷应变响应的主导作用。目前，(001)变形的BNT-BKT-BT陶瓷低应变异常类似于其他BNT-BKT-KNN和BNT-BT-KNN陶瓷。然而，应该指出的是在(001)导向的BNT-BKT-BT陶瓷中，相转换的应用的电场有效的降低到45kv／cm，而在其他基于BNT的系统中，则大于80kv／cm。Smax/Emax与其他BNT—BKT-BT型压电陶瓷和几种典型PZT型压电陶瓷低比较，如图3a所示，并在表1中列出。注意，在相对较低的45kv／cm(001)结构的BNT-BKT-BT陶瓷上，获得了一个800pm／v的巨大的Smax/Emax。Smax/Emax的值比随机多晶BNT型无铅陶瓷高很多(大多Smax/Emaxlt;600pm／v)。当和PZT家族和碱性铌酸盐比较时，BNT-BKT-BT陶瓷展现和PZT型要次相似的应变行为(Smax/Emax~780pm/v)，和[KNLi(Nb,Ta,Sb)]O3陶瓷也很相似(Smax/Emax~750pm/v)。从应用的角度来看，通过纹理构建路径制作(001)BNT-BKT-BT陶瓷，有利于增强执行器性能，不仅具有800pm/v的巨大Smax/Emax,而且还具有45km/v的低驱动电场。

为了探究BNT-BKT-BT陶瓷的晶体纹理对应力响应的影响，研究了温度和时间来达到不同等级的纹理。图4a-c分别为BNT-BKT-BT陶瓷时极化滞后曲线，双极应变曲线和单极应变曲线。同时，对归一化应变Smax/Emax的变化进行了总结，并绘制在图4d中，可以看出，变形程度对应变响应有显著影响，即标准化应变Smax/Emax的值随着纹理程度的增加而显著增加。加强了的应变响应得益于纹理程度的很大改进，显示了在传统工艺中对基于BNT无铅压电陶瓷产生优异应变响应的优势。在图4d中所示的变形的应变响应的变化，应该源于一个事实，即菱形畸变的钙钛矿在（001）定向样本中具有最高的压电响应。在目前的工作中，希望通过工艺优化可以进一步改善微观结构和晶体结构，从而实现低驱动场下的大应变响应。在目前的研究中，可以通过纹理方向来获得优良的应变特性，这与最近(001)纹理化的基于BNT的陶瓷材料的研究是一致的。在正方BNT-BKT-BT单一晶体沿(001)方向上，可以获得比外部电场低0.87%的巨大应变。基于原位XRD测试和透射电子显微镜观察，Teranishi等认为观察到的巨大的压力主要来自于纳米尺度的90度域的转换。此外，最近的研究表明，以颗粒为导向的BKT-BT-BNT陶瓷具有巨大的0.48%场致变效应，其相对于随机导向的非1800领域的转换具有较高的程度，这可以通过TEM和PFM测量的得到证明。在我们的例子中，如图1所示，变形BNT-BKT-BT陶瓷主要具有(001)定位，可以产生90度畴壁。因此，最近报道的基础上，TEM和PFM观察BNT-BT陶瓷，XRD和TEM观察BNT-BKT-BT单晶结构，对BNT-BT和BNT-BKT-BT采用依赖电场的测量方法，以及XRD和应力测量，我们提议磁场诱导弛豫到铁电到相转变和90度畴壁运动有助于实现在BNT型陶瓷大的应变响应和低的驱动场。此外，在(001)得到的XRD结果于极化滞后环(001)之间存在着差异，应为非极性相应向假体结构发展存在而不是正方相。事实上，如上所示，添加的BT模板的夹持效应导致了从假体到正方相对观察相转化。另一方面，根据TSDC的结果，去极化温度Ta可调至室温下，进一步显示了在变形陶瓷的室温主导的遍历弛豫。因此，遍历弛豫与铁电相的转变是BNT-BKT-BT陶瓷获得巨大应力响应主要原因，正方相的出现是添加BT模板的结果。

为了研究实际执行器的适应性，用电场和温度测量了样品度单极应变曲线。如图所示，在不同的电场范围内，从30～45kv.cm的电场下，对BNT-BKT-BT陶瓷的单极应变进行了评价。有趣的是，应用电场在约35kv/cm(以杆型为标志的临界电场)上出现突变，以621pm／v的Smax/Emax大应变响应为证据。这一价值是对含铅陶瓷的比喻，高于其他现有的基于BNT型陶瓷。最令人感兴趣的是，具有主要弛缓状态的临界电场(0~35kv/cm)和一个铁电状态(35kv/cm)被降至35kv/cm的低水平，并且可以明显的在应变响应和Smax/Emax的剧烈变化中被确定。在之前的报告中，BNT型无铅陶瓷，高达80kv／cm的应用驱动电场触发了Smax/Emax值大于500pm／v。

将变形陶瓷的单极应变曲线作为温度函数进行测量，如图所示。同时，Smax/Emax作为温度函数的变化如图所示。与其他报告的基于BNT型的系统一致，温度相关的Smax/Emax在整个评估的温度范围内单调下降。注意，随着温度增加到120度，BNT-BKT-BT陶瓷显示不仅略有滞后行为，而且尤其是在相对较低的45kvcm的电场下大的531pm/v的Smax/Emax被短划线标记。获得的Smax/Emax值和报道的在室温下高的电场测量的高应变响应相当。这个结果显示了(001)BNT-BKT-BT陶瓷对于在很广泛的温度内工作的致动器有重要的意义。

最后，主要的成果是在室温下和低驱动电场(35kv/cm)度大型归一化应变Smax/Emax,Y以及在高温下和相对较低的电场下可以获得的大型归一化相变Smax/Emax，同时几乎没有滞后行为。在本研究中，开发(001)结构的BNT-BKT-BT材料可以作为实际致动器应用的有希望的候选材料。

综上所述，TGG方法制备BNT-BKT-BT陶瓷，并探讨了BT模板含量对晶粒取向以及相应的应变响应。一个室温下和低电场45kvcm下得到的大的800pm/v的Smax/Emax的BNT-BKT-BT压电陶瓷，这甚至与高端PZT家族相当。结果表明，随着晶粒取向的增加，应变响应单调增加。优化的微观结构中，最有趣的是，驱动场来产生高的应变被有效的减少到一个水平，不仅显示了在35kvcm的低电场和室温下下产生621pm／v的大的Smax/Emax，而且可以产生高的531pm/v的Smax/Emax同时几乎没有滞后行为。本研究揭示了基于BNT型陶瓷实用致动器应用的意义，未来实现低驱动场的大应变响应提供了一种新的方法，可与铅基材料相比较。

Mn掺杂的(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3陶瓷的压电性质

摘要

压电陶瓷(Na0.5Bi0.5)0.92

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