介电温度稳定型BaTiO3-Bi(Mg0.5Zr0.5)O3 陶瓷在−20℃~430℃的性能外文翻译资料

 2022-07-15 03:07

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介电温度稳定型BaTiO3-Bi(Mg0.5Zr0.5)O3 陶瓷在minus;20℃~430℃的性能

摘要：(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Zr0.5)O3陶瓷体系在xle;0.05时呈四方相，在xge;0.1时呈立方相。介温曲线在x=0.03与x=0.05处都出现了双峰，在xge;0.1时峰值只与频率有关。随着x的增加介电常数从最大值εr max逐渐减小，导致在较宽的温度范围内表现出介电温度稳定性能。x = 0.3时，在 minus;20℃ 到430℃，εr = 570 plusmn; 15%，在30℃ 到420℃ tandelta; le; 0.02。x = 0.4时，在25℃到420℃，εr = 600 plusmn; 15% ，在 55℃ 到 280℃ (1 kHz)。tandelta; le; 0.02。直流电阻值在250℃和400℃分别为~109 Omega;m 、~106 Omega;m。记录组成x = 0.03的~0.25％（在40kV / cm）的压电应变。

关键词：介电温度稳定性 驰豫现象 钙钛矿陶瓷

  1. 前言

典型驰豫介电材料的特点是介温曲线峰值较宽且与频率有关，以及介质损耗正切(tandelta;)与频率关系密切。驰豫特性首先由Smolensky及其同事在铌镁酸铅（PMN）中发现，由于这些材料优异的介电性能和机电性能，在近几十年中材料学家对其表现出极大的兴趣。

基于成分无序和极性纳米畴/畴的形成的概念，相关研究人员已经提出了几种理论来解释这种行为。大多数驰豫现象涉及钙钛矿ABO3的B位上的混合价阳离子位置替换。近些年提出了大量复杂的钙钛矿结构，包括A位和B位的混合价态替换。在T lt;Tm时，这些表现出频率依赖性的弛豫体的介电常数εr降低，但是对于某些固溶体，在Tgt; Tm时，在较宽温度范围内介电常数εr值几乎没有变化，这种效应的起源可能在于抑制由于高度缺陷的晶格引起的对极区总体积的热诱导变化。这些温度稳定的弛豫电介质对于运行在gt; 200℃的新型高容量高效率电容器非常有用，可应用于航空，汽车和深井钻探的电子系统。温度稳定性，在此定义为相对介电常数随温度的变化在plusmn;15％范围内（符合EIA分类体系的lsquo;Rrsquo;类），对于传统BaTiO3体系介电材料，在较高温度时会表现出温度稳定性，例如适用范围在minus;55℃~125℃的X7R。

BiScO3作为最终成分的复杂弛豫固溶体表现出了十分显著的高温介电性质，例如 BaTiO3–BiScO3，K0.5Bi0.5TiO3–BiScO3 ，BaTiO3–Bi(Zn0.5Ti0.5)O3–BiScO3 以及Na0.5K0.5NbO3–LiTaO3–BiScO3 。也存在不含有Sc元素以及Bi3 作为A位混合取代物的高温介电材料，这类材料包括Bi0.5Na0.5TiO3–BaTiO3–K0.5Na0.5NbO3 ，Bi0.5Na0.5TiO–BaTiO3–CaZrO3，Ba0.8Ca0.2TiO3–Bi(Mg0.5Ti0.5)O3

Ba0.8Ca0.2TiO3–Bi(Mg0.5Ti0.5)O3–NaNbO3以及BaTiO3–Bi(Zn0.5Zr0.5)O3。

三元系统BaTiO3–Bi(Zn0.5Ti0.5)O3–BiScO3在组成为50BT–25BZT–25BS(存在2mol% Ba空位)被指出超出le;100–450℃这一范围时介电常数εr=1120plusmn;10%。 然而，氧化钪的价格非常高，这限制了它的商业应用：50BT–25BZT–25BS含有sim;10wt% Sc2O3。而 (1minus;x)Ba0.8Ca0.2TiO3–xBi(Mg0.5 Ti0.5)O3是一个廉价且可供替代的系统，在x = 0.5、处于50℃sim;550℃温度区间时介电常数εr = 830 plusmn; 10%，损耗角tandelta; le; 0.02；在x = 0.45、处于 80℃sim;600℃温度区间时εr = 950 plusmn;10%。最终成分为Bi(Mg0.5Ti0.5)O3在室温下呈斜方结构，但在Tc sim; 430℃只能在近1000℃、高压（6 GPa）条件下制备。然而，其他一些钙钛矿在正常的加工条件下就可以形成有用的固溶体。Bi(Mg0.5Ti0.5)O3–BaTiO3（BMT-BT）体系在组成为50 BMT-50 BT时，在167–400℃的温度范围内具有接近温度稳定性的介电常数响应（εr sim; 2400 plusmn; 15%），而在238~400℃时表现出较低的介电损耗(tandelta; le; 0.02)。

在目前的研究中，我们报道了其他钙钛矿陶瓷A位和B位混合取代物的相稳定性、介电响应以及直流电阻率等。形成于（1-x）BaTiO3–xBi(Mg0.5Zr0.5)O3化合物体系（简称BT-BMZ）。对于x = 0.3和0.4的组合物，在较高的温度下介电性质对温度变化不敏感，与大多数替代材料相比，x = 0.3和0.4组合物具有更宽的适用温度范围，在x=0.3，温度范围为-20℃-430℃时以及x=0.4，温度范围为25℃-420℃时，介电常数变化均不超过plusmn;15%。

  1. 实验方法

（1-x）BaTiO3-xBi(Mg0.5Z0.5)TO3体系中的陶瓷样品使用试剂纯级粉末通过常规的固态法制备得到组成xle;0.6的组合物。BaCO3 (Alpha Aesar, 99%，Ward Hill MA)，Bi2O3(Alpha Aesar,99%，Ward Hill MA)，TiO2 (Sigma–Aldrich，99.9% purity，St. Louis，MO)，MgO (Alpha Aesar，99.9%)，ZrO2 (Dynamic Ceramic,，Crewe Hall，UK)。将粉末在250℃下干燥过夜并冷却至室温，随后根据化学计量比例称重。将称量好的粉末以异丙醇为分散剂，用氧化锆基研磨介质球磨24小时，将研磨后的浆料置于密闭的氧化铝坩埚中，在900℃下煅烧4h，加热和冷却速率均为300℃/ h，得到的干燥粉料再经过300mu;m尼龙筛筛分，加入1wt%粘合剂(Ciba Glascol HA4: Ciba Speciality Chemicals, Bradford, UK)后将煅烧粉磨再次研磨24h。

将粉末再次通过300mu;m的尼龙筛进行筛分，通过施加65MPa的单轴压力，在钢模具中压制成直径10mm和厚度约1.5mm的试饼，然后在200MPa下进行冷等静压。

表1 (1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Zr0.5)O3陶瓷烧结温度，密度和平均粒度。

烧结是在1000℃~1350℃的范围内在空气气氛下处理6小时，从表1可以看出最佳烧结温度取决于原料成分（烧结温度越低需要的BMZ含量越高），将小球置于封闭的氧化铝坩埚中，并用相同组成的粉末包裹，以使小球中挥发性氧化物的损失最小化。将球粒粉碎并研磨成粉末，用X射线粉末衍射分析烧结球团的相组成。(XRD，Bruker. D8, Cu, Kalpha;sim; 1.5406Aring;, scan speed, 1ordm;/min Karlsruhe,Germany;) 晶格参数使用最小二乘法计算，使用透射电子显微镜(TEM; Philips, CM200)和扫描电子显微镜(SEM; Leo 1530)获得抛光和化学蚀刻样品的微观结构信息。采用截距法估算晶粒尺寸，几何法测量密度，理论密度由晶格参数和晶胞含量估算。为了测量电学性能，将烧结的试饼打磨至约1mm厚，使用在550℃下加热10分钟的银膏将电极施加到相对的平行面上。使用阻抗分析仪(HP Agilent, 4192A Hewlett Packard, Santa Clara,CA)，可测量温度在25-600℃之间的相对介电常数和损耗角正切。在固定的直流电压80V，〜200-550℃的范围内记录直流电阻值作为温度的函数，使用 Keithley 617 可编程静电计(Cleve-land, OH)，使用LC精密分析仪在室温下测量极化电场P-E和应变场S-E响应。

  1. 结果与讨论

图1显示了(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5 Zr0.5)O3样品的X射线衍射图，由于x = 0.5时第二相（Bi12MgO19）的峰出现，并且在x = 0.6处的强度有所增加，因此，没有制备xgt; 0.6的样品。x le; 0.05时为四方相钙钛矿，x=0.05时200反射面上显示了一个大角度峰肩，但并无明显的分峰现象，而xge;0.1的XRD图谱显示其为立方相结构。图2显示了晶格参数与x的函数关系，表示x = 0和0.03之间的四方相畸变的体积收缩。

选定的烧结球团的微观结构如图3所示，图像表明由于掺入BMZ，晶粒尺寸减小，关于烧结温度（针对每种组合物的最佳烧结温度）、颗粒密度和颗粒大小的信息总结在表1中。图4显示了从室温到600℃在不同频率（1 kHz，10 kHz，100 kHz和1 MHz）下测量的相对介电常数和介电损耗角正切（tandelta;）的温度依赖性。

Fig. 3. SEM micrographs of selected compositions in the (1 minus; x)BaTiO3–xBi(Mg0.5Zr0.5)O3 system

(a) x = 0; (b) x = 0.2; (c)x = 0.3; (d) x = 0.4.

Fig. 4. Temperature dependent relative permittivity (ε r ) and loss tangent (tan delta;) for compositions

(a) x = 0, (b) x = 0.03, (c) x = 0.05, (d) x = 0.1, (e) x = 0.3 (inset plot shows relative permittivity at temperature from minus;70 ◦ C to 70 ◦ C) and (f) x = 0.4.

图4a显示，对于BaTiO3（x = 0），掺入BMZ改变了来自铁电体的介电响应，在~130℃下具有尖锐的居里峰；图4b显示，当x = 0.03时，介电峰展宽，出现双峰，在Tm1 = 115℃时εr peak1 = 2900，在t = 150°C时εr peak2 = 2700，在x = 0.03样品中Tm1的频率依赖性很弱；x = 0.05的样品也显示出双峰，Tm1的弥散程度增加，Tm1降低到30°C（图4c），第二个峰的温度Tm2在x = 0.05时与x = 0.03（~150°C）相似，但峰的相对尺寸减小；用x

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