固化方法对固体火箭发动机用碳纤维环氧复合材料的力学性能和形态特征的影响外文翻译资料

 2022-01-17 09:01

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固化方法对固体火箭发动机用碳纤维环氧复合材料的力学性能和形态特征的影响

Renli Ma, Xinlong Chang, Xiaojun Zhang, Pengya Fang, Bing Long, Wanlei Liu

Xirsquo;an Hi-Tech Institute, Xirsquo;an, Shaanxi 710025, Peoplersquo;s Republic of China

微波固化和常规热固化技术被用于固化固体火箭发动机用碳纤维环氧复合材料，并研究固化方法对其力学性能和形态特征的影响。本文比较了微波固化和热固化复合材料的拉伸、平面内剪切强度和形态特征，分析了微波固化的机理。研究表明，通过微波固化可使固化周期缩短83%。分子量固化机理分析表明，复合材料表层和内部的树脂具有不同的固化形式。微波炉温度监测表明，国产微波炉电场分布不均匀。傅立叶变换红外光谱测量表明，在复合材料的固化过程中，微波辐射不会引发任何新的化学反应。差示扫描量热仪的热分析表明，与热固化材料相比，微波固化复合材料的玻璃化转变温度（Tg）更高。此外，微波固化复合材料的拉伸强度比热固化复合材料低17%，而微波固化复合材料的平面内剪切强度增加了3%，这也被扫描电子显微镜观察到纤维与树脂结合得更好、纤维浸润性提高和纤维拔出减少所证实。

引言

随着材料科学的发展，纤维增强聚合物复合材料以其优良的强度与重量比、刚度与重量比、较好的抗疲劳性能等优点，在航空航天和飞机上得到了广泛的应用，特别是在固体火箭发动机（SRM）纤维缠绕壳体结构中，对提高固体火箭发动机的质量起着重要作用。

近年来，传统的热固化技术已广泛应用于纤维增强聚合物复合材料的固化，但由于操作成本高、固化时间长，限制了聚合物复合材料在航空航天和工业领域的广泛应用。因此，应开发新的经济有效的工艺技术来固化聚合物复合材料，尤其是固化固体火箭发动机复合材料结构。微波固化（MW）具有加热速率高、选择性和体积加热、缩短加工时间、可控性好和节能等优点，是聚合物复合材料传统热固化的一种很有前途的替代方法。微波固化技术对改善现有固体火箭发动机复合材料结构的制造工艺具有很大的潜力。

由于微波固化是一个相对较新的研究领域，在过去的几年中，人们对不同聚合物和纤维增强聚合物复合材料的微波固化进行了大量的研究。对碳纤维增强塑料（CFRP）和玻璃纤维增强塑料（GFRP）的微波固化进行了实验室研究。Bai和Djafari在他们的研究工作中报道，微波固化可以大大改善玻璃纤维-环氧树脂复合材料的界面结合性能。Papargyris等人将分子量固化技术引入碳纤维增强聚合物复合材料常用的树脂传递模塑（RTM）制备方法中，结果表明，微波固化可使复合材料的层间剪切强度提高9%，主要是由于初始阶段树脂粘度降低所致。由于加热速率较高，采用微波固化工艺。

图1.（a）微波炉和（b）聚四氟乙烯模具示意图

Balzer和McNabb的研究表明，微波固化工艺制备的碳纤维增强聚合物复合材料由于空隙率大，其拉伸强度低于高压釜制备的复合材料。在他们的研究中也讨论了电弧现象。Lee和Springer的研究表明，由于碳纤维的导电性，微波加热不能很好地实现厚碳纤维增强聚合物复合材料的完全固化。根据以往的研究，几乎所有的研究工作都得出结论，与传统的热固化工艺相比，微波固化可以加快加热速度，缩短固化周期。特别是对于导电纤维增强聚合物复合材料（如碳纤维增强聚合物复合材料）的微波固化，应做更多的工作。然而，将微波固化技术应用于固体火箭发动机复合材料结构的制造还没有得到充分的开发。此外，分子量固化碳纤维环氧复合材料的平面内剪切性能还没有得到广泛的研究。

本研究的目的是探讨固化方法（即微波固化和热固化）对固体火箭发动机用碳纤维环氧复合材料力学和形态性能的影响。对两种碳纤维增强结构级环氧/胺复合层板（即[0°]8碳纤维-环氧复合层板和[plusmn;45°]2s碳纤维-环氧复合层板）进行了试验。采用机械拉伸试验装置和扫描电镜（SEM）分别测定了固化试样的力学性能和形态性能。用复合材料的拉伸和平面内剪切强度评价其力学性能，用扫描电镜观察其形态特征。另外，用红外热像仪监测复合材料层压板的温度分布，用差示扫描量热仪（DSC）测试玻璃化转变温度（Tg），用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）表征全固化复合材料中的官能团。

采用国产2.45GHz脉冲微波炉对选定的碳纤维环氧复合材料进行了固化研究。微波炉的最大额定功率为1千瓦。

实验

原料

该树脂体系由西安航天复合材料研究所提供的环氧树脂二缩水甘油醚双酚A（DGEBA）E-51和固化剂4,4rsquo;二氨基二苯甲烷（DDM）组成。按照供应商的建议，将树脂和固化剂按一定

图2. 层压板上的温度监测点

比例混合。所用补强材料为西安航天复合材料研究所提供的T700碳纤维。每个层压板使用八层碳纤维增强材料。

层压板制备和固化工序

层压板制备采用广泛使用的湿铺技术进行。将DGEBA E-51和DDM按特定比例混合，充分搅拌使其混合均匀。用纤维缠绕机制备了单层湿碳纤维环氧预浸料。纤维缠绕张力为50N。按照标准程序堆叠八层湿碳纤维环氧树脂预浸料，以获得 [0°]8T700环氧复合层压板和[plusmn;45°]2s T700环氧复合层压板，用于热固化和微波固化试验。

根据工业生产工序，采用热压机进行热固化。采用70℃1h、90℃2h、110℃2h、150℃4h的标准热固化循环。

在微波固化过程中，采用松下1千瓦国产2.45GHz脉冲微波炉[示意图图1（a）]对复合材料层压板进行固化。微波炉的功率设置由制造商预先设定。使用聚四氟乙烯（PTFE）模具是因为它们对基本上能使微波透过。制作了一系列聚四氟乙烯模具，方形聚四氟乙烯模具示意图如图1（b）所示。组装后，在微波炉中对聚四氟乙烯模具进行微波固化。由于碳纤维的导电性和电弧的产生，使得300、400、500W等更高的兆瓦功率不能用于实验。此外，较高的微波功率可能导致层压板边角附近的模具严重烧伤。经过大量试验，选择200 W的微波功率对层压板进行固化，总的微波固化时间为30分钟。脱模后，为了使基体完全固化，在设置为150℃的电烘箱内进行1 h的后固化。热固化和微波固化的最佳固化时间如表1所示。

微波固化过程中的温度监测

利用红外热像仪（VarioCAM hr Research 680）对复合材料层合板在微波固化过程中的温度变化进行了监测。在复合材料层压板上选择四个温度监测点，对温度变化进行定量分析，如图2所示。

固化后材料的红外光谱测量

在FT-IR测量中使用了FT-IR光谱仪Vertex 70。红外光谱仪的分辨率为4cm-1，光谱范围为4000-400cm-1。采用KBr压片法，在重量比为1/100的条件下，将少量复合粉与干燥溴化钾（KBr）混合，进行FTIR测定。

图3.微波固化机理分析

表1.优化热处理和微波处理计划

玻璃化转变温度（Tg）的测定

用NETZSCH 204-F1差示扫描量热仪（DSC）测定了微波和热固化试样的Tg，并采用了氩气氛中的常用加热速率10℃/min。样品取自复合材料层压板的不同部分。以热固化试样完全交联的最大Tg为基础，观察了微波固化层合板的固化完成情况。

拉伸强度和平面剪切强度的测定

以GB/T 3354-1999定向纤维增强塑料拉伸强度试验方法为参考，制备了单向拉伸试样。采用微波凝乳和热固化[0°]8T700环氧复合材料层合板分别制备了8个单向拉伸试样。为了确定复合材料层合板的面内剪切强度，根据GB/T 3355-1982，采用plusmn;45°纵向横向剪切试验方法进行试验。采用plusmn;45°T700环氧树脂复合材料层合板分别进行热固化和微波固化，制备了8个plusmn;45°个剪切试样。试验中使用的微波固化和热固化复合材料试样的厚度均为3 mm。用于测试机械强度的仪器是一台带200KN称重传感器的CMT5205通用拉力试验机。

形态特征的测定

用Tescan Vega 2 XMU扫描电镜（SEM）研究了固化复合材料的形态特征。在机械测试失败后，从试样上切下小部分断裂面。为了使断裂表面导电，在断裂表面涂上一层非常薄的金。

结果和讨论

微波固化机理分析

微波加热通常被认为是一种容积加热技术，其中微波与材料相互作用，直接产生热量。由于能量直接沉积在材料中，所以加热效果很好，固化周期因此大大缩短。在本研究中，与传统热处理中的9小时相比，微波处理过程中需要的最佳微波固化时间加上高温后固化时间为90分钟，几乎缩短了83%的固化周期时间。Papargyris的研究表明，碳纤维环氧树脂复合材料在所有频率下都不会有很长的穿透距离。因此，复合材料表层和内部的微波固化机理是不同的。如图3（a）所示，在复合材料的表面，树脂主要通过电

介质进行加热，而微波与聚合物分子的极性基团直接相互作用。然而，如图3（b）所示，在复合材料中，微波电场可能在碳纤维中产生电流，从而产生电阻加热。然后，由于纤维的电阻加热和热传导，树脂将被加热。

图4. 200W功率下监测点温度变化

图5. 200瓦功率下单向层压板的红外热像

微波处理过程中的温度监测

图4显示了[0°]8T700环氧复合材料层压板上监测点在200 W的微波功率下随时间的温度变化。图5显示了单向层压板在4、7、15、20、25和30分钟的微波加热时间的红外热图像。根据图4和5，很明显，层压板上的温度分布是不均匀的，这表明国产微波炉的电场分布是不均匀的。温度分布不均匀会导致固化程度不均匀，降低复合材料层合板的力学性能。

图6. 电磁波与几何不连续性

另外，在微波固化过程中，由于碳纤维的导电性，在层压板的边角处观察到了电弧现象。梅雷迪思的研究可以很好地解释这种现象。如图6所示，矩形导电材料边角处的几何不连续性增加了电场强度，导致表面电荷积聚。静电电荷的积聚导致材料在微波固化过程中产生电弧。这就是为什么边角处的材料加热更快的原因之一。此外，长时间的微波固化会导致边角附近的基体表面发生电弧燃烧。

固化复合材料的红外光谱分析

图7显示了完全固化单向复合材料的红外光谱，这两条曲线分别表示热固化复合材料和微波固化复合材料的红外光谱。表2列出了主要官能团的特征波数，因此在红外光谱中很容易找到不同官能团的吸收峰位置。如图7所示，可以明显观察到使用两种不同固化方法的完全固化复合材料的红外光谱是相似的。两条曲线中对应吸收峰的位置基本相同，特别是没有

图7.热固化和微波固化完全固化复合材料的红外光谱

观察到其他新的吸收峰。这表明，传统的热固化和微波固化复合材料中所含的官能团是相同的。研究还表明，在复合材料固化过程中，碳纳米管没有引发任何新的化学反应。这与亨利的其他研究是一致的。导致这一结果的原因可能是，频率为2.45GHz的微波辐射属于非电离辐射，因此当mw与化学键发生共振时，它们不会导致化学键断裂，因此在固化过程中，两种固化方法发生的是同样的化学反应。

DSC热分析

用差示扫描量热法（DSC）进行热分析表明，微波固化单向层压板的最终Tg值为1336.5℃，高于1256.2℃热固化单向层压板的Tg值。热固化和微波固化单向层压板的典型DSC温谱包含Tg数据，分别如图8和9所示。得到的最终Tg值表明两种固化模式的固化完成。

表2. 主要官能团的特征波数

固化复合材料的力学性能

分别如图10和11所示得到了完全固化复合材料的拉伸应力-应变和平面内剪切应力-应变图。从图10和11中可以明显地观察到，与传统的热固化复合材料相比，微波固化复合材料的拉伸强度较低，但平面内剪切强度较高。在拉伸和平面内剪切试验中，微波固化复合材料的应变比热固化复合材料的应变稍低。另外，图10显示了两种不同固化方法产生的复合材料的拉伸应力几乎随应变呈线性变化，而图11显示了复合材料的平面内剪切应力随应变变化不大。造成这种现象的原因是，复合材料的拉伸性能主要取决于单向碳纤维，而复合材料的平面内剪切性能主要取决于环氧树脂基体和碳纤维与树脂之间的界面结合。

表3和表4分别列出了微波固化复合材料试样的拉伸和平面内剪切强度。对于拉伸和平面内剪切强度，测试了八个试样，并取了平均值。表5给出了微波和热固化复合材料的力学性能比较。从表中可以看出，微波固化复合材料的拉伸强度降低了17%。这部分归因于不均匀的固化程度和电弧的产生。另外，在微波电场作用下，环氧树脂的极性分子排列整齐，排列紧密，从而大大提高了基体的刚度，降低了基体的韧性。基体刚度的提高容易引起基体的脆性断裂。这可能是拉伸强度降低

图8. 热固化单向层合板的典型Tg图

图9. 微波固化单向层压板的典型Tg图

的另一个原因。

如表5所示，微波固化复合材料的平面内抗剪强度略高于热固化复合材料，平面内抗剪强度增加了3%。微波固化可以改善环氧树脂与纤维增强材料之间的界面结合，这一事实可以证明微波固化可以提高平面内的抗剪强度。

固化复合材料的形态特征

采用扫描电镜对力学性能试验后失效的复合材料试件的断裂面进行了分

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资料编号：[1170]

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