高温电磁波的吸收特性氧化锌/ ZrSiO4复合陶瓷外文翻译资料

 2022-01-28 10:01

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高温电磁波的吸收特性氧化锌/ ZrSiO4复合陶瓷

Luo Kong, Xiao wei Yin，Quan Li, Fang Ye, Ye Liu, Gui ying Duo, and Xiaowen Yuan

由于电磁干扰的广泛存在，开发具有优良高温电磁波吸收性能的新型材料是十分必要的。采用溶胶-凝胶法制备了ZnO/ZrSiO4复合陶瓷。铝的掺杂提高了氧化锌的电导率，使氧化锌的形貌发生了明显的变化。在测量过程中，随着环境温度的升高，复合陶瓷的介电常数先增大后急剧减小，这与导电损耗的变化有关。电导率随测量温度的升高而增大。然而，随着测量温度的不断升高，大气中氧空位的浓度降低，导致电导率下降。因此，在673 K时测定的未掺杂掺杂掺杂陶瓷的介电常数要高于其他温度下的介电常数。复合陶瓷在773 K的环境温度下保持了较高的电磁吸收系数、较低的反射系数和较宽的有效吸收带宽。结果表明，ZnO/ZrSiO4复合陶瓷作为一种高温电磁吸波材料具有广阔的应用前景。

近年来，针对电磁波辐射污染问题，电磁吸波材料在民用和军事领域引起了广泛的关注。特别是由于飞机发动机喷管、飞机气动加热部件等在高温环境中的特殊应用要求，高温电磁吸收和电磁干扰(EMI)屏蔽材料越来越受到人们的重视。不幸的是，由于测量条件过于苛刻，在高温下很难测量介电性能。因此，研制高温电磁吸收和电磁干扰屏蔽材料是一个重大的挑战。

是一种重要的无机半导体材料，具有直接的宽带隙()和较大的禁带隙，室温下结合能为，重量轻，环境稳定。基于这些独特的特性，作为GHz频率范围内合适的吸波材料受到了广泛的关注。基于这些独特的特性，作为一种适用于GHz频段的吸波材料受到了广泛的关注。通过掺杂剂的掺入和形貌控制，可以在较大范围内调节氧化锌的介电常数。这对材料的设计是有益的。此外，具有高温环境稳定性好等优点，作为一种高温吸波材料具有广阔的应用前景。锆英石分解率高(gt;)，熔点温度高()，热膨胀系数低)，在低温、高温、均有较高的化学惰性，在以下不与反应。最近发现，具有较低的介电常数和介电损耗。因此，它可以作为一种合适的基体材料，作为微波吸收剂，在改变整体介电性能方面起着至关重要的作用。

为了获得更好的电磁吸收性能，需要低介电常数的实部和适当高的电导率。电磁吸波材料通常由电绝缘基体与电损耗相结合而成。当表面上的拮抗物必须结合时，混合结构自然地作为解决方案出现。在我们之前的工作中，我们将掺铝引入多孔陶瓷基板中。衬底孔隙降低了介电常数，铝掺杂物的掺入增加了导电率。在室温下具有良好的吸电磁性能。多孔衬底在高温下对氧化锌具有较高的化学惰性。然而，目前对高温吸波材料的研究还很少，高温下的电磁吸收机理仍然是一个令人困惑的问题。因此，研究复合陶瓷的高温电磁吸收性能具有重要意义。

本文研究了制备的复合陶瓷的高温介电性能和电磁吸收性能。讨论了工艺参数对复合陶瓷的组成、微观结构和电磁吸收性能的影响。

实验程序

(1)制备过程

采用溶胶-凝胶法制备了氧化锌。我们实验中的所有化学物质都是分析级试剂。2-甲氧基乙醇(纯度99.0%，傅晨化学试剂，天津，中国和分析单乙醇胺(纯度98.0%;恒兴化学制剂有限公司)分别作为溶剂和稳定剂。适量乙酸锌脱水(纯度为99.0%)并用2-甲氧基乙醇和MEA溶液在室温下溶解。乙酸锌与的摩尔比为1:1，溶液的摩尔浓度为。然后，用非水合分析硝酸铝制得乙醇溶液，纯度为99.0%;在上述溶液中加入富臣化学试剂。将制备好的溶液渗透到孔隙率为的底板中。渗透过程重复几次，直到达到所需的含量。制备了复合陶瓷，在氮气中干燥退火2h，复合陶瓷中的含量为10% 。

(2)相组成及微观结构表征

利用 ()辐射射线衍射仪(，荷兰)鉴定了的晶体结构。用扫描电镜(;透射电镜()。在下对样品进行透射电镜观察。制备了透射电子显微镜(样品，将样品在乙醇中研磨分散，并将分散液滴入多孔碳膜覆盖的透射电子显微镜铜栅中。

(3)介电性能表征

采用矢量网络分析仪(VNA, MS4644A)在8.2-12.4 GHz (x波段)的室温到923k的8个测量温度范围内使用波导方法测量尺寸为22.86 mm X 10.16 mm的

接收样品的相对复介电常数。其中ε可被表示为：

其中是介电常数的实部，是介电常数的虚部。在测量过程中，将制备好的ZnO/ZrSiO4复合陶瓷垂直放置在测试室中心，内部加热器加热20℃/min。为了保证测量的准确性，每一个设定值温度都需要30分钟的保持时间，直到得到整个温度范围内的数据。在室温和673 K时，需要对波导测量系统进行校准，以避免由于腔体与试样热膨胀不匹配而引起的测试误差。

结果与讨论

(1)晶态和形貌

ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的XRD图谱如图1所示。可以看出，该构造为六方纤锌矿结构。随着Al的掺杂，ZnO的dif-分数峰向更高的2h角移动。纯ZnO与(100)、(002)、(101)晶面衍射峰对应的2h角分别为31.764°、34.434°和36.253°，而随着Al的掺杂，这些峰向31.815°、34.468°和36.286°移动

图1所示，ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的x射线衍射图。

()小于()，的电负性差异较小。因此，铝容易中取代锌形成取代杂质。取代原子导致晶格常数的降低线衍射峰的位移。由于和离子的化合价不同，取代原子导致自由电子浓度增加。

图2所示，分散在多孔ZrSiO4陶瓷中的纯ZnO和掺铝ZnO的形貌。

没有粒呈球形，粒径约为由于晶格的畸变，铝的掺杂使颗粒尺寸减小，颗粒形状由球形变为花状。枝状结构的更详细的结构镜图像显示，树枝状结构由定向排列的氧化锌纳米颗粒组成。氧化锌颗粒的平均尺寸约为。

量的不同造成的。类花中核的增加。凝聚的掺杂铝的氧化锌核形成双晶。在孪晶的晶界处产生活性位点。这些活性位点刺激界面成核。晶界较低的表面能导致多次孪晶，这是花瓣晶体进一步形成的驱动力，导致类花结构的生长。同时列，顶部表面为端其他方向的增长更有利。因此，铝的掺杂使氧化锌的形貌由球形转变为花朵状。

(2)晶体结构的变化

在氮气气氛下对纯氧化锌粉末和掺铝粉末进行了退火。用该方法模拟了室温下的介电性能测试样品，并在室温下对粉末进行了退火处理。图2所示。描电镜和， (b)掺铝铝高温测量样品。

对晶体结构进行了分析，3所示。在大气退火后，衍射峰向较低2h角移动。它可以归因于氧空位和氧的结合。氧空位的消失导致晶格常数的增加和x射线衍射峰的位移粉末在空气气氛下退火后，移动。但与，位移较弱，说明掺杂取代原子是导致晶格常数变化的主要因素。氧空位浓度与电导率和电导率密切相关。因此，从晶体结构上峰的位移是可以推断出不同测量温度下介电常数变化的证据。

(3)介电性能

图3所示，不同测量状态ZnO粉末的x射线衍射图谱(a)纯ZnO，(b)掺铝ZnO。

用波导法测量介电常数。孔隙度为28%的多孔ZrSiO4基体的平均#39;和分别为2.82和0.02。图4为不同温度下多孔ZnO/ZrSiO4复合陶瓷在x波段的介电常数和介电损耗(tand =#39;。如图4 (a)和(b)所示，随着温度的升高，#39;和在整个x波段均先增大后减小。样品在673 K处的介电常数最高。对于纯ZnO/ZrSiO4，在673 K处#39;和#39; #39;分别在6.01-4.94和2.79-1.84范围内。对于Al掺杂的ZnO/ZrSiO4，在673 K处#39;和#39; #39;分别在7.83-6.30和4.71-3.02范围内。介电常数随频率的增加而减小，在8.2 GHz处达到最大值。然而，过高的介电常数对阻抗匹配是有害的，会引起强烈的反射。

图4所示，ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的实部和虚部的频率依赖性及介电损耗。

材料的衰减能力受介电常数实部和虚部的影响，用介电损耗来分析材料的特性更为合适。当

介电常数满足阻抗匹配的要求，较高的介电损耗意味着较好的电磁吸收性能。作为一种电磁吸收体，复介电常数的虚部越大，介电损耗越大。图4 (c)为ZnO/ZrSiO4复合陶瓷在x波段的介电损耗。结果表明，介电损耗随温度的升高先增大后减小，在673 K处达到最大值。对于纯ZnO和掺铝试样，673 K处介电损耗分别在0.46-0.38和0.60-0.47之间。

与纯ZnO/ZrSiO4复合陶瓷相比，掺铝ZnO试样在任何温度下的e #39;值均大于纯ZnO试样。铝掺杂导致缺陷的增加和颗粒形貌的改变。从图1所示的XRD图谱可以推断出缺陷的增加。掺铝ZnO的衍射角比纯ZnO大，而界面间距较小。随着界面间距的减小，氧空位减少

提高了极化能力。氧空位越多，电荷存储能力越强。由于铝的掺杂，氧化锌颗粒的形貌由球形向花状转变。类花ZnO结构具有许多复杂的界面。由于电磁辐射与界面上的电荷多极相互作用，ZnO分支间的界面有利于增强极化能力。因此，铝掺杂ZnO的载流子浓度的增加和类花ZnO结构的界面都导致了介电常数的较大实部。掺铝ZnO试样的e”值高于纯ZnO试样，这是由于复合陶瓷导电性能和形貌的变化所致。从前面的分析可知，取代原子产生更多的自由电子。它能引起电导率和载流子浓度的增加。另一方面，随着Al的掺杂，氧化锌的形貌是改变。在多孔ZrSiO4陶瓷中分布着花状掺铝ZnO，它们之间不能相互连接。因此，在交变电磁场作用下，类花ZnO在复合陶瓷中形成离散的三维局部微网结构。离散的微网络结构消耗微电流，直到微电流完全消失在微网络结构中。结果表明，类花氧化锌能促进微电流的产生，并产生导电损耗

介电常数随温度的升高而增大。这可以归因于电导率的增加。费米能级位于价带和导带之间。必须考虑受温度升高激发的载流子的贡献。随着温度的升高，大量载流子从价带激发到导带。它使电导率增加。因此，介电常数的增加归因于电导率的增加。另一方面，半导体中的导电是通过自由电子和“空穴”发生的，这些空穴起着载流子的作用。氧化锌中的一个氧原子提供两个价电子。当氧原子从晶格中脱离时，即所谓的氧空位，携带的电荷数大大增加，因此电导率增加。在交变电磁场下，氧空位产生的电荷会来回迁移，分别形成弛豫极化和损耗，从而导致较高的介电性能。因此，由式(2)可知，e”随着电导率的增大而增大。然而，当温度高于673 K时，介电常数降低。当样品在大气中被测量时，它可以归因于氧空位与空气中的氧结合。氧空位的减少导致电导率的降低。因此，介电常数先增大后减小，在673 K处达到最大值。

(4)电磁吸收特性

(A)反射系数:基于金属背板

模型中，利用反射系数(RC)对电磁吸收特性进行了评估，反射系数由实测相对复磁导率和介电常数决定，当电磁吸收材料的RC小于10db，只有10%的EM功率被反射，剩下的90%被衰减。在本工作中，我们选择通过所谓的“有效吸收带宽”来量化带宽，即RC小于10 dB的对应频率范围。有效吸收带宽是电磁吸收材料的一个重要参数。

著名的金属背板模型结合了材料吸收和破坏性干涉的影响。采用破坏性干涉是一种有效的方法。复合陶瓷的RC是在给定的频率和厚度下，利用相对复杂的介电常数和介电常数根据Eqs确定的。(3)和(4). RC在最优厚度和x波段不同温度下计算，最优厚度由最小RCmin和最宽吸收带宽决定。介电吸收材料的衰减包括吸收和破坏性干扰。这种破坏性的相互作用是由材料上表面和下表面反射电磁波的反相位引起的。不同介电常数的吸波材料上表面反射不同，入射电磁波的功率衰减也不同。剩余的电磁从底部表面反射，并传输出上部表面。当上表面反射功率与下表面反射功率匹配良好时，破坏干涉效应最强。当吸收体的厚度等于四分之一波长时，上表面和下表面反射电磁波的相位是相反的。

研究了ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的磁性能。反之，当RC在x波段(10.3 GHz)的中频处得到最小值时，有效吸收带宽在x波段达到最大值。因此，在10.3 GHz时，最佳厚度等于四分之一波长。纯ZnO/ZrSiO4复合材料的最佳厚度为3.35 mm，而掺铝复合材料的最佳厚度为2.86 mm。图5 (a)为纯ZnO/ZrSiO4复合陶瓷在最佳厚度为3.35 mm以下。

图5所示，ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的反射系数随频率的变化，(a)纯ZnO，(b)掺铝ZnO。

不同的温度，我们观察到，当测量温度上升到673 K时，变低。当温度高于673 K时，由于电导率降低，RC增大。当温度高于673 K时，ZnO在大气中的氧空位减小，导致电导率降低，电磁功率吸收较弱。有效吸收带宽随温度的升高先增大后减小。值得注意的是，当温度达到673 K时，它表现出最佳的电磁吸收性能。在10.1 GHz下达到18 dB，有效吸收带宽覆盖整个x波段。

图5 (b)为不同温度下掺铝ZnO/ZrSiO4复合陶瓷在最佳厚度为2.86 mm时的RC。随着温度的升高，和有效吸收带宽先增大后减小，与图5 (a)相似，因此掺杂Al的ZnO/ZrSiO4复合陶瓷的电磁吸收性能优于纯ZnO/ZrSiO4复合陶瓷。当温度低于773 K时，所有有效吸收带宽均大于3ghz。在573 K时达到70 dB。当温度为673 K时，达到28 dB。当温度从573 K上升到673 K时，有效吸收带宽覆盖整个x波段。在x波段，当试样厚度小于3mm时，RC小于10db的带宽很少大于3ghz，而小于50db的情况在文献中也很少出现。因此，具有良好电磁吸收性能的铝掺杂ZnO/ZrSiO4复合陶瓷作为一种高温电磁吸收材料具有广阔的应用前景。

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