静电纺丝银纳米线/聚乙烯醇复合纳米纤维的抗菌性能外文翻译资料

 2022-08-25 09:08

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静电纺丝银纳米线/聚乙烯醇复合纳米纤维的抗菌性能

摘 要

为研制一种性能优异、抗菌活性强的柔性纤维毡，采用电纺丝法制备了聚乙烯醇(PVA)纳米纤维银纳米线。采用无模板溶剂热法制备了均匀的银纳米线(Ag NWs)，并将其分散在PVA溶液中。最后，采用电纺丝法制备了嵌在PVA (Ag NWs/ PVA)杂化纳米纤维膜中的Ag NWs。采用吸附法和浊度法研究了银纳米ws /PVA纤维对大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)的抗菌活性。结果表明，平均直径为86纳米的银纳米粒子可以均匀地加入到PVA纳米纤维中，形成核鞘结构。制备的Ag - NWs/PVA纳米纤维膜具有良好的抗菌活性。结果表明，PVA基体聚合物和Ag NWs中活性{111}facet的富集均有利于抗菌性能的提高。

关键词:银纳米线；电纺纳米纤维；PVA；抗菌性能

1. 绪论

近年来，普通抗菌剂耐药菌的发展已成为对公共卫生的严重威胁。因此，新型抗菌药物的研究在领域引起了广泛的关注[1]。纳米材料以其独特的物理和化学性能引起了人们的广泛关注。其中，金属及金属氧化物纳米材料已经应用于生物医学、光电子、光催化等领域[2,3]。特别是对具有生物效应的杂化纳米结构化合物的研究呈现出诱人的前景[4,5]。近年来，银纳米材料作为一种抗菌剂被许多研究者所重视[6,7]。虽然银纳米粒子(NPs)在抗菌剂方面有许多潜在的应用，但对各向异性银纳米材料的生物活性的研究却很少。Pal等人[8]证明三角形银纳米板的抗菌性能最强的是球形NPs、纳米棒和Ag ，因为活性面{111}的聚集。因此，可以预期富集{111}facet的银纳米线(NWs)具有良好的抗菌活性。此外，agnwsas在等离子体纤维、电化学检测、催化剂等诸多领域具有潜在的应用前景[9,10]。合成银纳米粒子的方法有很多种，可分为模板法和模板法两种template-free方法。对于前一种方法，采用多孔材料，如聚合物[11]、生物大分子[12]、氧化铝[13]等合成银纳米粒子。从成本、成品率、简单性等方面考虑，无模板法具有较好的应用前景。Xia等人[14] 提出了制造Ag NWs的方法。 在该方法中，通过使用乙二醇作为还原剂和溶剂合成Ag NW。 对于制备Ag NWs，多元醇方法引起了广泛的研究关注，因为该方法具有许多优点，如可选的溶剂范围，均相反应和方便的监测手段[15]。 与溶剂热法相结合，多元醇工艺为Ag NW的大规模生产提供了成本有效，潜在竞争和便利的技术。

银纳米粒子具有优良的抗菌性能，但其沉淀或自聚集是阻碍其应用的主要障碍。为了解决这一问题，以非金属材料为基体材料，如二氧化硅[17]、聚合物[18]、碳质纳米球[19]等。在这方面，静电纺丝技术作为一种创新的方法得到了广泛的应用。通过静电纺丝将NPs复合到聚合物中，纤维/毡层表现出优异的性能。此外，静电纺丝纤维/垫子可以保护NPs免受氧化或腐蚀。在静电斥力和表面张力的相互作用下，射流或玻璃状毛细管可以获得微/纳米纤维。静电纺丝技术具有许多优点，其中最显著的优点是工艺简单方便。

静电纺丝具有体积比高、纤维直径可控、长径比大、孔径可调等特点。电纺具有电化学传感器和储能[20]、药物控释[21]、组织工程[22,23]、生物传感器[24]、空气或水过滤器[25,26]等优点，具有广阔的应用前景。近年来，静电纺丝纳米纤维因其高孔隙率和持久的抗菌性能，在伤口敷料[27]中的应用也得到了广泛的研究。然而，目前的研究大多集中在Ag-NPs复合静电纺丝纳米纤维上[28,29]。报道了在聚乙烯醇(PVA)静电纺丝纳米纤维中制备银纳米粒子，并对其抗菌性能和表面增强拉曼散射(SERS)活性[30]进行了研究。据我们所知，银纳米ws聚合物静电纺丝纳米纤维的抗菌活性研究尚未见报道。就基质而言，PVA是一种生物相容性亲水性聚合物，具有良好的力学性能和生物降解性，且安全[31,32]。因此，它非常适合作为复合静电纺丝纳米纤维毡的支架材料。

我们的目标是开发一种方便和经济的方法来制造独立和灵活的静电纺丝纤维垫，具有抗菌性能高的伤口敷料应用。首先，在具有溶剂和还原剂双重作用的乙二醇(EG)体系中，通过还原硝酸银合成了均匀的银水合物，并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为封盖剂。其次，将合成的银纳米粒子与PVA溶液混合用于静电纺丝。最后，采用静电纺丝法制备了嵌在PVA (Ag-NWs/PVA)杂化纳米纤维中的Ag-NWs。采用透射电镜(TEM)、吸收光谱-拷贝(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FESEM)和能量色散X射线光谱(EDX)等技术对银纳米ws和银纳米ws /PVA纳米纤维的形貌和结构进行了表征。以大肠杆菌革兰氏阴性菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌革兰氏阳性菌(S. aureus)为目标菌种，分别采用浊度法和吸附法测定银纳米ws /PVA纤维的抗菌活性。

2.实验

2.1试剂

PVA(聚合度= 1750plusmn;50，脱乙酰度N98%)、十二烷基硫酸钠(SDS)、硝酸银(AgNO3)购自国药控股化学试剂有限公司(北京)。天津富裕精细化工有限公司(中国天津)PVP (K30)购自巴斯夫(德国路德维希港)。氯化铜(CuCl2)和纯酒精购自天津市科米欧化学试剂有限公司。上述试剂均为分析级(AR)，未经进一步纯化即可使用。营养琼脂和培养基均为生物化学试剂(BR)，购自北京奥博兴生物技术有限公司(北京)。大肠杆菌(ATCC 23282)和金黄色葡萄球菌(ATCC 35696)均购自中国通用微生物采集中心(CGMCC)。实验过程中使用蒸馏水。

2.2 仪表和表征

该静电纺丝装置由购自北京安通科技有限公司的高压电源组成。技术开发有限公司(大连)，稳压电源(POWER-01)，注射泵(LSP02-1B)，购自朗精密泵有限公司，电地集电极。扫描电镜图像采用场发射扫描电镜(FEI Nova NanoSEM 450)进行操作

电压为5kv或10kv，光斑尺寸为3.0nm，工作距离(WD)为5mm。牛津链接一个能量色散X射线光谱仪(ISIS)是用于连接与SEM元素分析、辛烷 探测器类型,操作电压和光斑大小30 kV和4.5nm,停留时间是50mu;sWD是5毫米。利用透射电镜(JEOL JEM-2100)在200kv加速电压下获得TEM图像。XRD模式收集在一个X射线衍射仪(力量D8-ADVANCE) usingCuKalpha;(lambda;= 1.5418)辐射,操作电压和电流分别是40 kV和40 mA。红外光谱采用傅里叶变换红外光谱仪(NICOLET AVATAR 360)，操作范围为4000~400 cmminus;1。紫外-可见吸收光谱采用PE Lambda 950紫外-可见吸收分光光度计，操作范围为300~800 nm。

2.3 Ag - NWs的制备

根据朱[33]的合成了高纵横比银纳米粒子，并进行了一定的修正。简而言之,一个50mu;M CuCl2解决方案在10毫升EGwas准备之前,然后,0.087g PVPwas溶解。随后，将10 mL AgNO3 EG溶液(0.05M)快速加入上述溶液中。将混合溶液剧烈搅拌约3分钟，放入50毫升特氟龙内衬高压釜中。然后将高压釜密封，在160℃下加热2.5h，将溶液冷却至室温，然后以6000r/min离心10min，沉淀用酒精和水冲洗5次，除去PVP残渣。将预削好的银纳米粒子分散于1ml乙醇中备用;测定银纳米粒子浓度为0.35M。研究了不同浓度的CuCl2溶液对银纳米粒子直径的影响。

2.4 Ag-NWs/PVA纺丝液的制备

为了降低PVA溶液的表面张力，使纺丝过程顺利进行，在溶液中加入SDS[34]。简单地说，0.004gSDS被溶解到一个装有20毫升蒸馏水的三颈烧瓶中。随后在上述溶液中加入1.60gPVA。混合溶液在95℃下搅拌回流2h，直到PVA完全溶解[34]。同时，对制备的Ag-NWs乙醇溶液进行超声辐照10min后再分散。然后在PVA溶液中加入不同体积的Ag-NWs溶液，得到一系列不同Ag含量的样品。混合溶液在60℃下超声120min，然后进行电纺丝。

2.5 Ag-NWs/PVA复合纳米纤维的静电纺丝

在我们以前的工作[30],它是发现,PVA的最佳电纺条件如下:应用电场14-18 kV,溶液浓度是7 - 8%,tip-to-collector距离是8 - 12厘米,饲料率0.010 -0.015毫升/分钟,19-21针类型是g ,这些条件是用于制造的Ag NWs/PVA混合纳米纤维。在一个典型的程序中，Ag-NWs/PVA纺丝溶液被装入一个一次性注射器中，注射器的顶端是钝头的20g不锈钢。注射器水平固定在注射泵上，高压电源电极夹紧在金属针尖上。收集器被放置在离针尖8厘米的地方。在静电纺丝过程中，对针施加正高压16kv，使用注射泵维持溶液进给量0.010 mL/min。将银纳米ws / PVA纳米纤维作为包覆在接地铝箔上的垫层收集。通过改变银纳米ws的添加量，得到了一系列银纳米ws /PVA纳米纤维。

2.6 抗菌活性测试

采用浊度法和吸附法测定了PVA纳米纤维和Ag-NWs/PVA复合纳米纤维毡对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。实验操作过程与我们之前的工作[30]相同。其中玻璃器皿、吸嘴、培养基等均在高压釜中高压0.1MPa、121℃下灭菌30min后进行实验。在整个抗菌试验过程中，细菌悬液(大肠杆菌和金黄色葡萄球菌)的浓度为108菌落形成单位(cfu)/mL。

浊度法通过溶液中存活菌落细菌的浓度来估算抗菌性能，采用725 N紫外-可见分光光度计(上海奥普勒仪器有限公司)测定。首先,5毫克的Ag NWs / PVA纳米纤维毡合被添加到一个10毫升试管和紫外光的辐照5 h。其次,40mu;L细菌悬浮液接种到上述Ag NWs / PVA纳米纤维毡。第三，将4 mL肉汤培养基倒入试管中。将试管置于ATS-03M2R振荡槽中(上海康鑫仪器有限公司，上海)，37℃下，转速为120 r/min，孵育8 h，最后在600 nm吸附带附近收集混合溶液的紫外-可见强度。对每个样品进行三次紫外-可见强度测量，得到统计结果。

吸附法是评价织物抗菌性能的一种半定量方法。本文根据ISO-20743-2013(纺织品-抗菌成品抗菌活性测定)对其进行了轻微修改。首先,15毫克Ag-NWs / PVA纳米纤维毡合被添加到一个锥形烧瓶和紫外光的辐照5h。然后,200mu;L细菌suspensionswere接种毡合和培养24 h在37℃设计马力- 9082恒温培养箱(郑州南北湖仪器amp;设备有限公司,郑州,中国)。接下来，用5ml肉汤培养基振荡连续四次洗脱存活菌群。将洗脱液分别稀释至10倍、100倍、1000倍。之后,20个mu;L不同洗脱液浓度是均匀使用玻璃棒在琼脂培养皿。将琼脂板与洗脱液在37℃恒温箱中孵育24 h。最后，使用YLN-50A菌落计数仪(Yalien Scientific Equipment Company, Beijing, China)计数存活菌落数量，计算细菌总数和抑菌率。细菌总数计算公式如下:

M =Ztimes; Rtimes;20times;10

式中，M为每个样本的细菌总数;Z为两盘菜的平均存活菌落数;R是稀释倍数;20洗脱液的体积(mL), 10是原始的体积比接种细菌悬液稀释洗脱液放入盘子,在这种情况下,200mu;L/20mu;L = 10。

3.结果与讨论

3.1 Ag-NWs的表征

图1为合成的Ag-NWs SEM图像(a，b)、TEM图像(c)和XRD图谱(d)，图1(a, b, c)中的插图分别为Ag NWs溶液的照片、直径分布直方图和所选区域电子衍射(SAED)图谱。从图1(a)可以看出，Ag NWs在形态上是非常均匀的，表现为随机分布并交织成网络。Ag)所在地的最直接和连续长度10mu;m。图1(a)插图所示样品的颜色为灰色。从图1(b)可以看出，Ag-NWs表面光滑，没有附着Ag-NPs，说明Ag-NWs产率较高。

通过统计分析(如图1(b)所示)，测定银纳米粒子的平均直径为86plusmn;15nm。利用TEMobservation和SAED分析进一步研究了其精细结构。如图1c所示，合成的银纳米粒子光滑连续。根据图1c插图所示的SAED图形，Ag NWs具有面心立方(fcc)单晶结构。图1(d)为合成银纳米粒子的典型XRD图谱。在38.1°、44.3°、64.4°、77.5°和81.5°出现的峰是由于(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面的衍射，这与Ag的fcc (JCPDS No. 04-0783)相一致。没有检测到其他杂质，如氯化银或氧化银。结果表明，在反应中引入CuCl2对产物的细度影响不大，改性层的存在可以防止银纳米粒子[35]的氧化。尖锐的衍射峰表明银纳米晶具有较高的结晶度。此外，峰值强度{111}/{200}的比值高于Ag-NPs，说明Agl-NWs[33]中含有丰富的{111}晶面。

为了了解PVP与银表面的相互作用，对纯PVP和合成的

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