SBS和基质沥青对SBS在沥青中的分散性和改性沥青性能的影响外文翻译资料

 2022-10-01 09:10

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SBS和基质沥青对SBS在沥青中的分散性和改性沥青性能的影响

Fuqiang Dong, Wenzhe Zhao, Yuzhen Zhang, Jianming Wei, Weiyu Fan, Yanjie Yu, Zhe Wang

State Key Laboratory of Heavy Oil Processing, China University of Petroleum, Qingdao, Shandong Province 266580, PR China

摘 要：丁苯橡胶（SBS）改性沥青（PMA）能够承受高剪切力。本论文选择研究由四种不同SBS高聚物加入而组成的沥青。沥青组成的影响因素和改性沥青内SBS的结构以及SBS的成分已经被研究过了。而改性沥青微结构与其组成则由荧光显微镜和拍片程序来确定。结果表明，该沥青的组成、SBS的结构与成分，以及SBS的粒度分布能显著影响SBS改性沥青的性能。另外，高芳族化合物的含量和低沥青质含量可以提高SBS在沥青中的分散。当S/B比为30/70时，粒度分布曲线最窄，且改性沥青的性能得到提高。若SBS的用量增加，则粒度分布曲线变宽且改性沥青的软化点增加，而渗透、延展性则均降低。改性沥青的粘度eta;为135时，粒径的范围增加，分布曲线变窄。

关键词：沥青组分；SBS结构；SBS的粒度分布；Image-Pro Plus程序；SBS改性沥青

1.前 言

沥青是原油炼制的残基，被描述为各种化学成分的混合物。尽管其成份复杂，沥青是众所周知的天然材料，并广泛应用于路面的粘合剂[1,2]。然而，进一步的沥青应用都受到一些缺点的限制，如高温车辙和低温裂化[3]。为了提高沥青的质量，通常加入各种聚合物，如苯乙烯 - 丁二烯 - 改性苯乙烯（SBS）嵌段共聚物，苯乙烯 - 丁二烯橡胶（SBR），乙烯 - 乙酸乙烯酯（EVA）来改性[4,5]。最常使用的聚合物为SBS，SBS属于热塑性弹性体的嵌段共聚物，是传统的沥青的一种有用的改性剂 [6-8]。目前已知的是，SBS嵌段共聚物可同时提高沥青的低温和高温性能 [9]。近来，一些研究[10-13]致力于SBS改性沥青的传统性能，耐老化性能，流变性能，同时包括研究SBS改性沥青生产过程中的机制和微观行为。

但是， SBS改性沥青也存在一些问题，如质量控制的困难和缺乏储存稳定性，这很可能归因于SBS改性沥青不同的微观结构。有些已发表的文章[14-19]研究了SBS改性沥青结构与性能之间的关系。在荧光显微镜，图像采集系统，以及专业的软件进行定性分析SBS改性沥青的微观结构，并在上述方法中建立了微观结构分析方法。然而，微观结构并没有定量分析，所以SBS改性沥青对的形态影响因素一直没系统地研究。众所周知，SBS是苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，它具有不同的结构，S/B比值，和分子重量。此外，沥青是非常复杂的材料，它不仅依赖于原油的属性，精制过程本身对其也有影响。因此，为了更好的了解沥青，有必要了解沥青化学成分，SBS的性能及结构和沥青与不同聚合物的相互作用。

目前的研究目的是调查沥青源/等级的影响，SBS的结构基粒度分布和使用荧光显微镜观察SBS改性沥青的性质。

2.实验和方法

2.1材料

试验中使用的沥青是针入度等级为AH-70和AH-90的两种沥青，实验前把这两种沥青细分为4个样本，并编号为ZHAH-90、QHDAH-90、QHDAH-70和LHAH-90。四个样本的基质沥青的基本属性见表1所示。

表1 四类基质沥青的性能

本研究中所使用的四种SBS分别为1201、1301、1401、4303。其中1201、1301、1401为线型高分子聚合物，聚苯乙烯的链段的含量分别为20%、30%、40%，其分子量均在10万g/mol左右。4303为星型高分子聚合物，聚苯乙烯链段含量为30%，其分子量为28万g/mol。四种SBS共聚物的基本性能见表2所示。

表2 SBS共聚物的性能

2.2制备SBS聚合物改性沥青样品

SBS聚合物改性沥青样品（SPMA）的制备的准备工作如下：四种不同的基质沥青分别与四种SBS按不同的质量比例进行配比（其质量比为SBS占改性沥青质量的内掺的1%、3%、5%），并通过机械搅拌使SBS与沥青充分混合。操作步骤为，首先将基质沥青加热到流动状态再加入至铁制容器中，然后对沥青继续加热，当温度达到170度时，向沥青中加入一定量的SBS，再继续加热，当温度达到175度后，开始搅拌。搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为60分钟。搅拌完成后，将沥青样品（SPMA）从铁质容器中倒出，并储备起来，用于下一步的研究测试。

2.3测试方法

2.3.1常规性能测试

SBS改性沥青的常规性能测试如下：软化点、渗透和延度测试。软化点测试（环和球测试）满足GB/T4507标准；渗透实验满足GB/T4509在25度温度下进行测试;延度测试满足GB/T4508在5度温度下进行测试。

2.3.2旋转粘度测试

使SBS改性沥青具备足够大的流动性需要较高的温度，这使得改性沥青使用过程中的混合过程和沉淀过程中需要加热量，这就会考虑到一个最小值得问题。旋转粘度计测量粘度就是对改性沥青在混合和沉淀处理过程加工难易程度的评价。本研究中，采用布氏粘度计，测试在135度下制备的样品的粘度。

2.3.3沥青组分测试

为了研究基质沥青组分对SBS改性沥青性能的影响关系，测试基质沥青的组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）按照SH / T0509-2010进行测试和确定。

2.3.4改性沥青样品的形态学测试

为了研究聚合物和沥青组分之间的相互作用，常用“形态学”来描述沥青和聚合物的微观结构[25]。“形态学”是通过荧光显微镜FM-400来观察改性沥青样品的形态的。使用这种方法SBS的形态可以在基质沥青分散体系中被确认出来，并且共混物的连续相和间段相也可良好的表征出来。已经证明，这种方法是目前最具有价值的研究聚合物改性沥青形态描述的方法[14-16,26]

由于SBS改性沥青具有荧光效应，在做“形态学”测试时，首先需要使用有黄色光激发的蓝色荧光照射，然后把SBS改性沥青放在光学显微镜下观察[27]。

SPMA在进行形态分析时使用以下方法制备样本。改性后的样品制备好后，用玻璃棒蘸取样品到载玻片的中央。然后，用盖玻片压实样本。制备样本过程中为了得到表面光滑具备良好观感的样本，覆盖盖玻片之前需要将样本放入烘箱中按照一定升温速率烘烤至135度，是样本呈为半透明状态，烘烤时间约10分钟。在这之后让样本冷却至室温，盖上盖玻片。最后，把样本放在400倍的光学显微镜下观察。然后用数码相机记录其照片（数码相机安装在显微镜的光轴上，使用用三目观察头），照片见图一中（a）。数码相机的照片和储存数据是永久保存的。

图1a SBS改性沥青荧光显微镜照片（times;400，原图）

2.3.5 Image-Pro-Plus处理和分析

Image-Pro-Plus分析程序已经被广泛应用在捕捉的图像信息分析。通过图像分析，可以确定聚合物以及催化剂和其他土木工程材料的颗粒大小和分布情况[14,26]。在本文中，图像处理和分析技术主要被用来量化SBS的粒度大小以及分析其在样品中的分布情况。

样本图像被数字相机拍摄后，数字相机会把他们转化为如图1(b)所示的灰度图像。然后程序会使用Image-Pro-Plus的算法对这些图像进行包括阴影修正、对比度/亮度优化、白顶帽（此功能主要是提高白色细节和删除不需要的其他效果），以及锐化。通过这些增强改造后，把原有的图像改变为二进制图像。这一步的主要目的主要是分离聚合物的合成图像，为量化图像做准备。一个样本图像能改造出50种不同的二进制图像，这对进行分析处理所得结果的准确性具有很大的帮助。

图1b SBS改性沥青荧光显微镜照片（times;400）

3.结果与讨论

3.1基质沥青组分对SBS改性沥青性能以及SBS在沥青中的分布的影响

在本章节中，由于1301在国内具有广阔的市场，所以本实验也大量使用1301。SBS的参量占总混合物质量的3%，其制备工艺见章节2.2。

通过图2可以观察到SBS在SBS改性沥青中的粒度分布情况，观察发现，LH AH-70 和QHD AH-90的粒度分布比QHD AH-70 和 ZH AH-90的要窄。

图2 沥青种类对SBS粒度分布的影响

我们都知道沥青的组分很复杂，不同的原油产地、不同的炼油工艺以及不同的炼油产生产的沥青的基础性能都不一样。SBS是苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，研究SBS和基质沥青的相容性是很重要的。基质沥青和SBS都会影响SBS改性沥青的微观结构和性能。然而沥青与SBS的相容性取决于SBS的结构和沥青的化学组成，研究基质沥青与SBS化学组成和SBS改性沥青物理性能，特别是研究不同产地沥青制备的SBS改性沥青的性能，可以为聚合物与沥青的相容性研究提供帮助。

Cavaliere et al.[28]研究表明，SBS与沥青混合时，SBS的弹性段共聚物会吸收基质沥青中的油分而膨胀，使得自身体积变大为初始体积的9倍。一些研究者的研究表明[29]，沥青中的芳香烃在聚合物与基质沥青的相容性中起到至关重要的作用，芳香烃的含量越高，改性沥青的操作更容易进行。同时沥青质是沥青的重要组成部分，沥青质越少聚合物在沥青中具有更好的分散性，但是聚合物改性沥青的高温性能会减小，沥青质会阻碍聚合物成为小颗粒，从而降低聚合物改性沥青的低温性能，所以基质沥青中的沥青质含量适量就好。Kamiya[1]研究表明软沥青-从沥青中提取的可溶性级分主要为正庚烷，能够与SBS中的聚丁二烯单元优先相互作用。而沥青质等不溶性组分将主要与聚苯乙烯单元交互。首先能得出结论，SBS在改性聚合物沥青中的分布与基质沥青中的芳烃和沥青质含量密切相关。此外，高芳香族化合物和低沥青质含量可提高SBS的分散性。

四个沥青的性质和成分都在表1中。需要强调的内容是芳香烃和沥青质的含量是他们之前的不同之处，而QHD AH-90、QHD AH-70、LH AH-70的含量比ZH AH-90更高。四个分组的沥青与聚合物相互作用完全不同，其中沥青质总不易与聚合物混合。如图2所示，沥青的成分对SBS在沥青中的分散具有很大的影响。当沥青质是一个常数时，SBS粒径的分布随芳香烃含量的增加而变窄。例如，QHD AH-90沥青比QHD AH-70的SBS分布粒径窄。另一方面，当芳香族化合物的含量是一个常数时，SBS粒径的分布随沥青质的含量的增大而增加。它表现为，QHD AH-70的曲线比LH AH-70的曲线更宽。然而，当芳香族化合物的含量太低时，即使沥青质的含量也很低，SBS的粒径分布宽度范围也比较宽，如ZH AH-90沥青。

总所周知，沥青的化学成分影响SBS改性沥青的性能。图3表示出了沥青类型对SBS改性沥青性能的影响。SBS的变化引起了软化点和延展性增加，并且渗透性减少。值得注意的是，制备出的SBS改性不同的基质沥青之间的性能具有很大的不同[1,30]。对于不同等级的沥青，AH-90沥青比AH-70的沥青的软化点低。相反，改性沥青25度的渗透性和5度的延度，AH-90沥青比AH-70高。至于同等级的沥青，软化点随芳香烃含量增加而降低。当芳香烃含量一定时，软化点和粘度随着SBS含量增加而增加。结果表明，沥青质的含量增加可以提高SBS改性沥青的软化点。显然，聚合物改性沥青需要保证芳香烃足够高，聚合物与沥青质相互竞争来提高整体性能。因此可以合理的推测，芳香油可以改善SBS与沥青的相容性[31]。然而，芳香烃的过量或者过少，会导致沥青组分发生改变，单项的改性并没有太大的改性作用。否则，会导致沥青的粘度变化范围变小，这符合烯烃对沥青性能影响的范围。

图3 沥青种类对SBS改性沥青的性能影响

图4 SBS结构对SBS粒度分布的影响

3.2 SBS种类对SBS改性沥青性能和SBS在沥青中的粒度分布的影响<!--

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