MoS2纳米片的分层微球：去除水溶性染料的高效和可再生吸附剂外文翻译资料

 2022-08-03 02:08

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MoS2纳米片的分层微球：去除水溶性染料的高效和可再生吸附剂

Anushka Tina Massey, Rashi Gusain, Sangita Kumari, and Om P. Khatri*

Chemical Science Division CSIR-Indian Institute of Petroleum, Dehradun 248005, India

摘 要

本课题研究了纳米结构的MoS2作为可再生吸附剂对废水中染料的快速高效去除效果。以聚乙二醇为模板材料，采用一步简易可放大的水热法制备MoS2纳米片的分级微球，并采用XPS、FTIR、XRD、FESEM、HRTEM等手段研究了MoS2纳米片分层微球的化学性质和形貌特征。之后系统地研究MoS2纳米片对一系列有机染料的吸附性能。动力学研究表明，亚甲基蓝在MoS2纳米片上的吸附符合准二级模型，平衡时的吸附等温线符合Freundlich模型。MoS2纳米片的分层微球对亚甲基蓝、孔雀石绿、罗丹明6G、品红酸和刚果红的吸附量分别高达297、204、216、183和146 mg·gminus;1。这一高吸附容量归因于MoS2纳米片在微球中的分级排列结构，让染料分子有非常快的可达性。重要的是，MoS2纳米片的分级微球可以有效地再生和再利用，从而用于后续批次的染料吸附，而不影响吸附容量。

1 引言

由于其对人类健康和水生-陆地生态系统的有害和不利影响，环境污染一直是一个在全球范围内备受关注的问题[1-3]。含有大量有毒和有害化学物质的工业废水，包括纺织、印刷、皮革、蒸馏、电镀、纸浆制药和食品工业的有机染料，正在危害自然资源。主要的风险存在于湖泊、池塘、河流、海洋等水体中，并导致洁净淡水的缺乏。同时工业排放中含有的有机染料会给水生生物带来毒性，破坏自然审美环境，大多数染料是有毒的，并且具有致癌、诱变和致畸的特性[4,5]。

近年来，在废水和工业废水排入水体和进入陆地之前，已有大量努力投入到了去除有毒和危险化学物质和染料之中。在这一背景下，化学氧化、膜分离、过滤、电化学处理、光催化或催化降解、吸附等许多方法已被提出[6-10]，其中吸附法被认为是一种高效、经济的去除有机染料的方法，可以进行大规模的放大处理。同时许多吸附剂如粘土、生物质，以及聚合物和碳质材料如活性炭、石墨烯基材料、生物质衍生碳等已被证明可以去除有机污染物和染料[7-9]。最近，二维石墨烯基纳米材料及其三维纳米复合材料/泡沫作为有效去除废水中各种有机污染物(包括染料)的吸附剂受到了广泛的关注,石墨烯基纳米材料的高去除效率归因于其较大的表面积和染料对吸附位点的快速可及性[11-16]。

二硫化钼(MoS2)纳米片作为一种类似于石墨烯的无机材料，由于其量子限域、优异的机械强度、低尺寸和表面缺陷等显著特性，在电子晶体管、润滑、催化、能量存储、传感器等领域的应用越来越受到人们的关注[17,18]。MoS2与金属氧化物和石墨化碳氮化物的纳米复合材料被证明是降解染料的有效光催化剂，其增强的光催化效应归因于MoS2纳米片抑制了光诱导载流子的复合[19,20]。然而，尽管二硫化钼纳米结构具有较高的比表面积和大量的吸附位点，但是其在环境领域，特别是对有机染料的吸附方面的潜力尚未得到广泛的探索。最近，耿等[21]合成了三维花状MoS2纳米结构，显示出对阳离子染料罗丹明B的吸附剂，最大吸附容量为49.2 mg·gminus;1 。二维MoS2纳米片对亚甲基蓝(MB)的吸附符合准二级动力学，具有良好的吸附性能[22]。磁性Fe3O4纳米粒子修饰的二硫化钼纳米片对刚果红具有良好的吸附能力，并能迅速从悬浮液中分离出来[23]。

本文提出了一种一步合成二硫化钼纳米片分级微球的方法，并证明了该材料是一种高效的有机染料吸附剂。以二硫化钼为吸附剂，并选用多种碱性和酸性染料，来系统探索其吸附能力。此外，还对MoS2纳米片分级微球吸附亚甲基蓝的动力学和吸附机理进行了详细的研究。更突显的是，这种材料可以很容易地在随后的吸附循环中再生，且不会影响吸附容量。因此经过一种简便、可扩展方法制备的MoS2纳米片，具有对有机染料的良好吸附能力和可循环利用性，为染料污染物在水净化应用中提供了更好的解决方案。

2 实验部分

2.1 化学品和材料

用钼酸钠Na2MoO4·2H2O (99.5%，Sigma-Aldrich)、硫脲(SC(NH2)2， 99%，Sigma-Aldrich)和聚乙二醇200 (PEG 200，平均分子量200，Sigma-Aldrich)制备MoS2纳米片的分级微球。采用亚甲基蓝(MB，Sigma-Aldrich)、罗丹明6G (Rh，Sigma-Aldrich)、孔雀石绿(MG， Loba Chemie)、红酸(FA， Loba Chemie)和刚果红(CR,，Loba Chemie)染料制备模拟废水。

2.2 二硫化钼纳米片分层微球的合成

采用水热法制备MoS2纳米片的分级微球。将0.605 g Na2MoO4·2H2O溶于15ml蒸馏水中，然后与5ml PEG 200充分混合。将0.78 g的部分SC(NH2)2加入钼酸钠溶液，搅拌10分钟。为了进行水热还原，在水介质中含有PEG 200作为模板的反应前体[Na2MoO4·2H2O和SC(NH2)2] 被转移到一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压锅中。聚四氟乙烯容器密封并置于230°C的烤箱中。水热反应24小时后，让聚四氟乙烯容器冷却。将收集得到的黑色物质，用蒸馏水洗涤多次，直到滗出水的pH达到中性，最后用乙醇进行洗涤，然后在70°C的烘箱中烘干。

2.3 材料表征

采用X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对二硫化钼进行了化学表征。以Mg Kalpha;线为X射线源，在ESCA 3400 (Kratos Analytical Ltd.)光谱仪上记录了二硫化钼的XPS光谱。采用Gaussianminus;Lorentzian函数对Mo 3d和S 2p的XPS谱峰进行拟合。在Thermo Scientific Nicolet 8700研究光谱仪上用4cmminus;1的分辨率采集MoS2的FTIR光谱。在Bruker D8高级衍射仪，以0.15418 nm的Cu Kalpha;线为波长，在40 kV和40 mA条件下，采集MoS2纳米片分级微球的X射线衍射图谱。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析MoS2纳米片分层微球的显微结构特征。

2.4 吸附研究

用不同浓度的MB染料水溶液为模拟废水，研究了MoS2纳米片分层微球的吸附特性。在一个标准的实验中，将100ml含有120mg·Lminus;1浓度的MB染料的水溶液与100mg的MoS2在室温下搅拌。在平行实验中，采用不同浓度(180、240和300 mg·Lminus;1)的MB染料水溶液来考察其吸附特性。通过紫外-可见光谱(岛津紫外-2600分光光度计)对模拟废水的扫描，来考察MB染料在二硫化钼上的吸附情况。在663 nm废水峰值强度，对残余染料的浓度进行分析。随后，用以下公式测定MB染料的吸附容量(Qe)和百分去除效率：

Qe = (C0-Ce)times;V/W (1)

%removal = (C0-Ce)/C0times;100 (2)

这里，以下使用缩写：Qe(mg·gminus;1)为平衡时的吸附容量，C0(mg·Lminus;1)为MB的模拟废水的初始浓度，Ce (mg·Lminus;1)为MB的平衡浓度，V (L)为模拟废水的体积，W (g)为作为吸附剂用于MB染料吸附的MoS2量。此外，本研究还探讨了MoS2对碱性(Rh，MG)和酸性(FA，CR)染料的吸附能力。

3 结果与讨论

在高温高压下将钼酸钠与硫脲还原，采用一步水热法合成了MoS2纳米片的分级微球。PEG 200不仅作为一种稳定剂来控制MoS2纳米片的生长和晶体层面，而且作为模板材料来发展MoS2纳米片的层次结构[24,25]。用XPS和FTIR分析了二硫化钼纳米片分层微球的化学特征。Mo和S的XPS峰可以明确地在二硫化钼纳米片的光谱中看到(图1)。Mo的3d光谱分辨 (图1插图)在229.3 eV (Mo 3d5/2)和232.4 eV (Mo 3d3/2)，良好的双峰结构可归因于Mo4 氧化态的二硫化钼纳米片[20]。此外，2s、2p1/2和2p3/2轨道在226.5、163.3和162.1 eV处的特征峰分别与二硫化钼纳米片中的二价S相关。图2显示振动模式约在3435和1635 cmminus;1的，并因二硫化钼纳米片上吸附水分的羟基功能影响。在2800 ~ 3000 cmminus;1范围内的亚甲基对称和不对称拉伸由吸附在MoS2纳米片上的PEG分子影响。图2的插入光谱在455 cmminus;1处表现出特征振动模式，并被认为是MoS2的Mominus;S键。

研究二硫化钼的XRD谱图来测定其晶体结构和相纯度。在(002)、(100)、(103)、(105)和(110)面分别衍射了MoS2的XRD衍射图(图3)，所以在2theta;处分别出现了14.07°、33.41°、39.46°、50.80°和59.01°的特征峰。此外，衍射图谱与二硫化钼的JCPDS文件37-1492完全匹配。同时采用电子显微捕获技术研究了MoS2纳米片的形貌特征。FESEM图像(图4a,b)显示球形由几片MoS2薄片构成的，并发现微球的直径在1 ~ 5 mu;m之间。MoS2的高分辨率TEM图像(图4c,d)进一步揭示了每一薄片的微球是由5 ~ 30个原子厚的MoS2片层组成的，这些原子薄片是由范德华相互作用堆积起来的。在(002)平面上，MoS2片层之间的层间距约为0.63 nm, XRD结果进一步证实了这一结果。

以MB为代表染料，研究MoS2纳米片的分级微球对模拟废水中有机染料的吸附性能。吸附质与吸附剂的相互作用是控制吸附剂效果和选择性的一个重要参数，纳米结构材料的高吸附容量降低了吸附剂的需求量，使吸附过程更加容易。为了找出MoS2纳米片分级微球的最大吸附容量，我们使用100 mL MB染料的水溶液进行了吸附实验，浓度为120、180、240、300 mg·Lminus;1。将100mg的二硫化钼作为吸附剂加入到不同浓度的染料溶液中。在MoS2纳米片存在的情况下，MB的颜色开始褪色，这表明MoS2纳米片吸附MB来去除水中的染料。将染料溶液样品绘制成时间的函数，并通过测量紫外-可见吸收光谱来检测每个样品中MB染料的浓度。利用紫外-可见分光光度计测定在663 nm波长处的吸光度，测定MB染料浓度的变化。有趣的是，研究发现在所有浓度(120、180、240、300 mg·Lminus;1)下，在MoS2纳米片对MB的吸附速度都非常快，10分钟内吸附90% MB的染料。物理吸附过程被认为是有机染料吸附的关键驱动力[6]，这是一个弱吸附过程，吸附质通过范德华作用或偶极子作用被吸附在吸附剂表面。在物理吸附过程中，吸附对的化学性质保持不变。

采用线性准一级(eq 3)、线性准二级(eq 4)和颗粒内扩散(eq 5)吸附模型研究

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