以水为夹带剂的丙酮/甲醇混合物的萃取蒸馏外文翻译资料

 2021-12-02 10:12

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以水为夹带剂的丙酮/甲醇混合物的萃取蒸馏

以水为夹带剂，在Aspen Plus软件上对丙酮-甲醇萃取精馏过程进行了严格的数值模拟。根据前人的实验结果，利用UNIQUAC模型计算了三元体系的汽液平衡。研究了溶剂对萃取精馏塔的摩尔比、回流比、进料级、进料溶剂级、溶剂温度等因素对萃取精馏塔性能的影响，得到了能耗最低的萃取精馏塔的最佳设计方案。最合适的构型是52个理论阶段。采用溶剂进料摩尔比为2.0，回流比为5.0，分别在48和22时获得最佳的二元混合料和夹带剂进料阶段。仿真结果表明了各主要变量对萃取精馏过程的影响。

介绍

丙酮和甲醇在有机化学中广泛用作溶剂或试剂。此外，丙酮是工业上常用的溶解塑料的溶剂，如干燥剂，是指甲油去除剂的主要成分。甲醇也是一种常用的溶剂，通常可以观察到它与丙酮的混合物，为将来的应用分离这些挥发性溶剂是必要的。蒸馏是化学工程中重要的分离工艺之一，由于各组分挥发性差异而达到分离的目的。

传统蒸馏技术难以回收沸点接近或共沸体系的挥发性溶剂。诸如压力蒸馏、反应蒸馏和萃取蒸馏等先进技术可用于分离这类混合物。萃取精馏过程中需要第三种组分，即夹带剂，它能改变混合物组分的相对挥发性。夹带剂的选择是一个重要的步骤，因为分离效果取决于该组分与共沸混合物之间的相互作用。

丙酮-甲醇体系具有最小沸点共沸物，萃取精馏是分离该共沸混合物的一种可能方法。许多工作已经研究了该体系的汽液平衡，并认为水是一种夹带剂。文献广泛报道了该体系的萃取精馏过程，并对该过程进行了一些模拟研究。采用Aspen Plus 2006软件对丙酮-甲醇混合料萃取精馏过程进行了模拟，研究了各主要变量对混合料分离的影响。根据作者以往工作中得到的丙酮-甲醇-水混合物的实验数据，利用UNIQUAC模型对汽液平衡(VLE)进行了热力学包计算。在考虑压降和热积分的情况下进行了模拟，将模拟结果与文献报道的结果进行比较，文献中使用的其他热力学模型无法准确地表示VLE或考虑简化假设的性质估计。

提取蒸馏

萃取蒸馏是一种分离方法，用于分离传统蒸馏难以或不可能分离的混合物。萃取精馏过程中，在二元混合物中加入第三种组分(溶剂或夹带剂)，以增加原组分的相对挥发性。

萃取精馏过程流程图如图1所示。该工艺有两列，一列用于萃取分离，另一列用于溶剂回收。共沸混合物和溶剂被送入第一柱，在第一柱中，组分沸腾分离，使挥发性较低的组分在柱的底部和顶部聚集轻关键组分。底产物被送入第二柱，在第二柱中溶剂被回收并回收到萃取精馏塔。

夹带剂必须具有特殊的特性，才能达到理想的分离效果，如:热稳定性、低毒、高沸点、易回收、改变关键组分之间的相对挥发性、选择性等。

分离过程，特别是蒸馏过程的设计和分析涉及到残差曲线图的使用。这些工具使我们能够确定夹带剂是否是获得所需分离的最有效的工具。萃取精馏的残差曲线图由一个对应于溶剂顶点的稳定节点、一个对应于共沸物的不稳定节点和位于共沸混合物顶点的鞍点组成。图2为丙酮-甲醇-水体系的残留量曲线图。丙酮(bp 56.14°C)和甲醇(bp 64.53°C)共沸混合物的最小沸点为55.24°C和1atm。从图2中可以看出，水是丙酮-甲醇分离可行的夹带剂，因为萃取精馏的残渣曲线图具有最优的构型(稳定和不稳定节点，鞍点)。

丙酮-甲醇萃取精馏塔的模拟

在模拟之前，对丙酮-甲醇-水体系的三元汽液平衡(VLE)进行了实验测定。简而言之，在改性的Othmer still中制备了与共沸物组分比例相近、溶剂配比不同的丙酮-甲醇混合物。达到VLE(整个系统恒温)后，取冷凝蒸汽和液体样品进行气相色谱分析。每个试验都是一式两份。图3为溶剂进给摩尔比(E/F)为3.0时得到的伪二元图。

分析了三种热力学模型(Wilson、NRTL和UNIQUAC)，确定了最适合预测系统性能的模型。结果表明给出的UNIQUAC、模型精度最高,平均绝对误差为0.009(0.015和0.246 (0.114°C的成分和温度,分别而获得的平均绝对误差的组成和温度分别为0.012(0.015和0.417 (0.190°C的威尔逊模型和0.011(0.015和0.494 (0.213°C NRTL模型。因此，在仿真中选择UNIQUAC模型进行物理性能预测。

为确定萃取精馏工艺的操作条件，进行了灵敏度分析。萃取精馏塔操作的设计取自Luyben8的工作(图4)。共沸混合物和夹带剂的进料条件如表1所示。

3.1敏感性分析结果

分析参数如下:料级数(NS)、回流摩尔比(R)、二元进料级(BFS)、带料级(EFS)、带料温度(EFT)、带料比(E/ F)。在萃取精馏塔中以共沸组分的形式加入二元混合物。

图5显示了回流比和分级数对馏出物摩尔组成(xD)的影响。根据ASTM丙酮纯度标准规范，丙酮的质量为99.5%(sim;99.0% mol)，该规范可以通过3.0和5.0之间的回流来实现。回流4.0时xD最高。观察到回流的增加导致蒸馏液的减少。这是因为高回流会导致液相的稀释，而液相应该富含溶剂。从图5中，也可以看出，随着级数的增大，馏分油的组成变化不大。结果表明，该柱可分为52个阶段，回流速度在3.0 ~ 5.0之间。

回流比和级数对冷凝器(QC)和再沸器(QR)职责的影响分别如图6和图7所示。在这两种情况下，职责都不随阶段的数目而改变。然而，回流速率对塔的能耗有重要影响。加热和冷却要求与回流比呈正比关系。从灵敏度分析，有可能得出结论，在回流比为5时，能源消耗和馏分成分的要求得到满足。

图8为回流比和二元进料阶段分析结果。从图中可以看出，在回流速率为3.0 ~ 5.0时，馏出物的组成最大，它们之间的差异不大于0.02。但回流比大于5.0时馏分丙酮摩尔组成的差异约为0.10。在46 ~ 48段之间，加入二元混合物，得到了最高的馏出丙酮组分。由于共沸混合物与溶剂接触时间较长，馏出物纯度较高，共沸混合物被送入柱底附近。

图9为二元进料阶段对馏出物组成和能耗的影响。从以上分析可知，回流比保持不变(5.0)。在大于42级时，冷凝器和再沸器的负荷和馏出物成分没有显著变化(图9)。因此，一个可行的二进制进料位置是在阶段48，因为二元混合带药接触时间保持得很长。还可以观察到再沸器的负荷大于冷凝器的负荷。当将二元混合物作为饱和液体供给再沸器附近时，会产生能量消耗的增加。在第22阶段，再沸器和冷凝器的负荷下降;这是由夹带剂喂养引起的。

回流比和夹带剂进料阶段对馏出丙酮组分的影响如图10所示。结果表明，回流比为4.0和5.0时，馏出液中丙酮的含量最高，而在夹带剂进料阶段值越大，馏出液中丙酮的含量越低。这是由于夹带剂和共沸混合物组分之间的相互作用，主要发生在液相中。当溶剂被注入顶部时，有可能保证夹带剂在下面的所有阶段都存在于液相中。从这些结果中，在第22阶段得到了丙酮的最高浓度，然后这是一个可行的阶段，饲料的溶剂。

当溶剂在接近柱顶的阶段被注入时，能量消耗更少(图11)。这可能是由于较高的夹带剂与气相接触，导致较高的甲醇转移到液相。因此，流向再沸器的流量更大。如果溶剂被注入底部附近，少量的甲醇离开汽相，因此流向冷凝器的流量和能源消耗增加。二元混合料进料增加了再沸器和冷凝器的负荷。因此，在接近第48阶段时，观察到再沸器和冷凝器的负荷增加。研究了夹带进料阶段对精馏组分的影响，结果表明:随着夹带进料阶段的减小，馏分中丙酮的组分增加。在第22阶段，馏出物的组成达到最大值。这个结果与图10中的结果一致。从图12中可以看出，在高回流速率和E/F比下，馏出丙酮的组成更大。由于E/F比较高，回流引起的夹带剂稀释量小，馏分纯度提高。

当夹带剂的摩尔比达到2.5或更高时，馏出物的组成保持不变(图12)。对于所有被评估的E/F范围，冷凝器的负荷保持不变。然而，再沸器负荷随E/F的增加而发生显著变化。这与较高的E/F值有关，因为汽化所需的液体体积较大;因此，再沸器的能耗增加。最佳值可以是2.0，因为有了这个值，就有可能获得高丙酮纯度和低能耗(图13)。当回流比大于4.0时，入口夹带器温度的升高使馏出物中丙酮的组分增加(图14)。但当温度高于50℃时，馏分组分的增加不显著。在回流比方面，观察到在回流率为4.0和5.0时馏出物丙酮的组成最高(图10)，而在回流率较高时馏出物中丙酮的浓度下降。这可能与溶剂进料阶段有关。当它被喂到接近塔顶时，它与回流混合，这导致了夹带剂的稀释，因此，有效性降低。

当夹带剂进料温度在20 ~ 100℃范围内变化时，没有观察到对馏出物组成和冷凝器负荷的影响(图15)。然而，再沸器的能耗受入口夹带温度的影响较大。再沸器的负荷随着夹带剂进料温度的升高而降低，因为如果夹带剂在低温下进料，则需要更多的能量使底部的液体汽化。当溶剂在较高温度时，少量甲醇被转移到液相中，液体流向底部的流量较低。图16显示了回流比对馏出物组成、冷凝器和再沸器工作负荷的影响。

最后，压力降对丙酮最终组分的影响如图17所示。情节展示了液体简介成分在萃取柱压降的影响被忽视和Delta;P) 0.01自动取款机。其他操作条件如上所述。当Delta;P) 0 psi,馏分油丙酮成分高于时获得的列有Delta;P每阶段0.01自动取款机。这是因为当塔内存在压降时，需要更多的能量使蒸汽通过蒸馏塔，因此在相同的能量供应条件下，当压降不被忽略时，分离效率会降低。

根据灵敏度分析得到的结果，确定主塔的结构和运行条件(表2)。最佳的初柱结构表明，夹带剂是在二元进料之上进料的，这使我们获得了更高的丙酮纯度。类似的结果也有报道，这表明使用这种结构分离最小沸点共沸混合物。

3.2仿真结果

丙酮-甲醇共沸混合物分离的模拟包括两个柱:萃取精馏塔和回收甲醇的回收柱。萃取精馏塔中丙酮的质量为99.5%(sim;99.0% mol)，纯度为99.5%。采用短柱计算法(DSTWU)对回收塔进行初步设计，确定回流比、段数、进料段、馏出物摩尔流量(kmol h-1)，结果如表3所示。由于底部产品(水)温度较高，在回收过程开始前需要对其进行冷却。提出的萃取精馏工艺流程如图18所示。

采用严格的RadFrac方法进行了仿真。表4和表5分别显示了提要流规范和提取列和恢复列的配置。

模拟结果表明，萃取柱顶丙酮摩尔组分为0.99，回收柱顶丙酮摩尔组分为0.099。萃取柱和回收柱的能耗如表7所示。

萃取柱上的温度剖面显示，由于引入了夹带剂，在第22阶段温度发生了变化，而在第48阶段，由于共沸混合物的进料，温度下降幅度最小。由于再沸器接近，在第51和第50阶段温度显著升高(图19)。图20为萃取柱中蒸汽和液体摩尔流的分布。在第22和48阶段，由于夹带剂和共沸混合物的加入，液体摩尔流分别发生了两个显著的变化。与此同时，蒸汽摩尔流沿柱方向保持恒定，除了在第22阶段添加了夹带剂。这种变化是由进水口温度引起的液相汽化引起的。

在萃取柱的蒸汽成分剖面上观察到，在添加夹带剂的第22阶段丙酮浓度下降。甲醇的组成在第23阶段变得明显，从这一阶段，直到柱底的组成增加。在第40阶段，甲醇组分的变化是由于共沸混合物进料引起的。在供水的第22阶段，水剖面发生了显著变化(图21)。柱顶主要产物为丙酮(轻关键组分)，柱底主要产物为甲醇和水。同时，在液相摩尔组成剖面上，丙酮与水在第22阶段发生了重要的变化，其中丙酮组分显著降低，引入夹带剂后水含量增加。共沸混合物在48阶段进料时，丙酮组分增加，而水组分减少。丙酮组分沿柱向下降，底部仅存在水和甲醇。甲醇只暴露了一个显著的变化，在48阶段，其中二元混合物是饲料。

3.3与其他研究进行比较

对丙酮-甲醇-水萃取精馏系统进行了模拟研究。然而，只有少数报道中提到了丙酮的纯度和柱的结构。表8为仿真结果与报道数据的对比。

与其他研究结果相比，Langston11得到的丙酮纯度较高。这些差异可能是由于物理估计属性模型造成的。Langston11使用Wilson模型进行了模拟，但在我们之前的工作中，实验数据表明，预测二元混合物共沸物最合适的模型是UNIQUAC。此外，两种柱(萃取柱和回收柱)的设计是不同的，总的阶段数较高的兰斯顿。这些差异可能是由于假设，如压力下降，不同的夹带剂进料摩尔比，二元混合料进料组成，和回流比。

Pradhan和Kannan10在馏出液中得到了最低的丙酮纯度。这可能是由于回流比(1.5)，因为这不是丙酮分离的最佳选择。在萃取柱设计中，由于回流比和用于估计系统性能的模型的不同，造成了很大的差异。Pradhan和Kannan10没有研究恢复专栏。

本次工作的萃取柱和回收柱的初步设计取自Luyben8工作，物理性质的估算模型相同。然而，这些工作之间的结果存在一些重要的差异，这可能是因为Luyben8的工作没有考虑到柱内的压降以及由于敏感性分析而对操作条件进行的额外调整。此外，可以看出，在这两项研究中，饲料成分是不同的，这表明正确调整所有相互作用和影响最终设计的不同变量的重要性。设计在当下获得工作使用更多的浓缩饲料的列,这是一个现实和工厂的典型案例，混合物在哪里集中共沸组成,然后他们提交共沸分离过程减少能源消耗和大小在这种分离。

模拟结果表明，萃取柱馏出物中丙酮的纯度受轻质关键组分与夹带剂沸点差的影响。萃取精馏过程中，溶剂的沸点必须高于共沸混合物的沸点。水的沸点大于丙酮和甲醇，但没有很大的挥发性，以确保所需的分离。

ASTM丙酮标准规格为99.5%质量，本工作得到的纯度为99.51%质量，达到了纯度限制。然而，为了获得最佳的纯度结果，可以研究另一种溶剂。

总结

该模拟工作使我们能够确定以水为夹带剂萃取精馏分离共沸混合物丙酮-甲

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